CN114086237B - 一种大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法，属于金属硫代磷酸盐技术领域。制备方法包括以下步骤：S1、按照所述的量和比例称量铟球、磷块和硫粒，混合后作为原料，单质碘为输运剂，碘化钾为熔融盐；S2、将原料、单质碘和碘化钾一同加入反应容器，于一定压力下真空密封，然后进行高温反应；S3、将反应后的产物取出，洗涤去除残留的碘和碘化钾，得到大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体。本发明采用上述大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法，能够制备出大尺寸的层状的金属铟硫代磷酸盐晶体，方法简单、高效。

Description

一种大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法
技术领域
本发明涉及金属硫代磷酸盐技术领域，尤其是涉及一种大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法。
背景技术
自2004年石墨烯被发现以来，二维材料的研究得到快速发展，许多新型二维材料如雨后春笋般涌现。现在已发现的二维材料家族已经覆盖了绝缘体、半导体、导体以及超导体领域。二维材料特殊的结构和量子限制效应赋予了其许多宏观块材不具备的优异理化性质，如高电子迁移率、宽带吸收、超快响应、电学可调性、大比表面积以及异质集成兼容性等，在电子器件、光电子器件、新能源、催化以及生物医药等领域具有广大的应用前景。高质量大尺寸二维材料的大规模可控制备是发展其广泛应用的前提，也是材料科学领域的国际前沿课题和研究热点。
金属硫代亚磷酸盐是一类具有二维层状结构的无机化合物，是19世纪末被发现的。随着对二维材料研究的不断深入，二维金属硫代亚磷酸化合物材料再次吸引了研究者们的广泛关注，现被广泛用于光电探测器、催化、晶体管、高性能铁电存储器、传感器和能源等领域。目前，关于二维层状金属铟硫代磷酸盐(In2P3S9)的相关报道还很少，大尺寸二维层状金属铟硫代磷酸盐(In2P3S9)还未见有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法，填补大尺寸二维层状金属铟硫代磷酸盐制备方法的空白。
为实现上述目的，本发明提供了一种大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照所述的量和比例称量铟球、磷块和硫粒，混合后作为原料，单质碘为输运剂，碘化钾为熔融盐；
S2、将原料、单质碘和碘化钾一同加入反应容器，于一定压力下真空密封，然后进行高温反应；
S3、将反应后的产物取出，洗涤去除残留的碘和碘化钾，得到大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体。
优选的，所述步骤S1中，铟球、磷块和硫粒的物质的量之比为2:3:9。
优选的，所述步骤S1中，根据反应容器的容积，单质碘的加入量为1-3mg/mL。
优选的，所述步骤S2中，压力小于10-4mbar。
优选的，所述步骤S2具体为，将密封后的反应容器水平放置在双温区管式炉中进行反应，并将原料处于高温区域。
优选的，所述步骤S2中，高温区温度为600-700℃，低温区温度为550～650℃，高温区和低温区的温度差不小于20℃。
优选的，所述步骤S2中，高温反应的时间为2-5天。
优选的，所述步骤S3中，采用超纯水和丙酮对产物进行洗涤。
本发明所述的一种大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法，通过采用铟球、红磷块、硫粒、碘和碘化钾等材料，通过高温反应即可完成大尺寸二维层状金属铟硫代磷酸盐的制备，制备的二维层状金属铟硫代磷酸盐的尺寸能达到厘米量级，具有操作简单、高效的优点。制备出的二维层状金属铟硫代磷酸盐，可以用来制作高纯半导体、绝缘材料、光电功能材料、非线性光学材料、催化剂等，对其应用没有限制。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明一种大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法实施例1的单晶宏观照片；
图2为本发明一种大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法实施例1的单晶X射线衍射图谱；
图3为本发明一种大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法实施例1的单晶扫描电子显微镜照片；
图4为本发明一种大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法实施例2的单晶宏观照片；
图5为本发明一种大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法实施例的单晶机械剥离照片；
图6为本发明一种大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法实施例的金属铟硫代磷酸盐二维薄片的光学显微镜照片；
图7为本发明一种大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法对比例1的单晶宏观照片；
图8为本发明一种大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法对比例1的单晶X射线衍射图谱；
图9为本发明一种大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法对比例1的单晶扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
一种大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照所述的量和比例称量铟球、磷块和硫粒，混合后作为原料，单质碘为输运剂，碘化钾为熔融盐。铟球、磷块和硫粒的物质的量之比为2:3:9。根据反应容器的容积，单质碘的加入量为1-3mg/mL；即每毫升的反应容器需要加入1-3毫克的单质碘。
S2、将原料、单质碘和碘化钾一同加入反应容器，于一定压力下真空密封，然后进行高温反应。反应容器的压力小于10-4mbar。将密封后的反应容器水平放置在双温区管式炉中进行反应，并将原料处于高温区域。高温区域和低温区域的石英管的长度比例为4:6。高温区温度为600-700℃，低温区温度为550～650℃，高温区和低温区的温度差不小于20℃；反应的时间为2-5天。
S3、将反应后的产物取出，洗涤去除残留的碘和碘化钾，得到大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体。采用超纯水和丙酮对反应后的产物进行洗涤。
实施例1
将574mg铟球，232.5mg红磷块、720mg硫粒、600mg碘化钾和30mg碘一起真空密封在石英管中。石英管中的压力小于10-4mbar。在双温区管式炉中反应3天，高温区温度为700℃，低温区温度为650℃，反应结束后待其降到室温，用丙酮洗涤除去残留的碘，用超纯水洗涤除去碘化钾，得到厘米量级尺寸单晶。如图1所示，单晶的尺寸达到厘米量级，晶体为黄色。如图2所示，X射线衍射图谱显示所得到的晶体为金属铟硫代磷酸盐。如图3所示，晶体的扫描电子显微镜照片显示所得到的单晶为层状材料。
实施例2
将574mg铟球，232.5mg红磷块、720mg硫粒、600mg碘化钾和30mg碘一起真空密封在石英管中。石英管中的压力小于10-4mbar。在双温区管式炉中反应3天，高温区温度为650℃，低温区温度为600℃，反应结束后待其降到室温，用丙酮洗涤除去残留的碘，用超纯水洗涤除去碘化钾，得到厘米量级尺寸金属铟硫代磷酸盐单晶。如图4所示，单晶的尺寸达到厘米量级，晶体为黄色。
将采用实施例1或实施例2所述的方法制备的金属铟硫代磷酸盐单晶放在3M胶带上，通过3M胶带可以将所得到的金属铟硫代磷酸盐单晶通过机械剥离撕成二维薄片，然后转移到干净的硅片上。如图5所示，金属铟硫代磷酸盐单晶可以被剥离成二维薄片，证明金属铟硫代磷酸盐单晶具有片层状结构。在光学显微镜下片材的透光性越好，说明片材的厚度越薄。如图6所示，中间部分金属铟硫代磷酸盐薄片的透光性非常好，可以看出金属铟硫代磷酸盐单晶能够被剥离成很薄的二维薄片。
对比例1
将574mg铟球，232.5mg红磷块、720mg硫粒和30mg碘一起真空密封在石英管中。石英管中的压力小于10-4mbar。在双温区管式炉中反应3天，高温区温度为700℃，低温区温度为650℃，反应结束后待其降到室温，用丙酮洗涤除去残留的碘，得到晶体粉末。如图7所示，晶体为黄色。如图8所示，X射线衍射图谱显示所得到的晶体为金属铟硫代磷酸盐。如图9所示，晶体的扫描电子显微镜照片显示所得到的粉晶为层状材料。
通过实施例1与对比例1的对比可以看出，缺少碘化钾时，不能生成大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体，只能得到层状材料的晶体粉末。
熔融盐合成是一种改进的粉末冶金技术，碘化钾作在该反应过程中作为熔融盐可以控制反应速度和提高反应均一性，从而控制晶体材料的成核速率和生长速率。该高温反应可以分为三个过程，包括升华、传输和沉积。碘作为输运剂在升温过程中形成气态，从而形成分压梯度。由于分压梯度，原料被转化为所需的材料并被运输到低温度区沉积生长。输运剂量过大时，容易形成材料中碘掺杂或者形成部分碘化物。输运剂量过小时，会造成晶体材料的生长速度过慢。
通过实施例1与实施例2的对比可以看出，在高温反应过程中，高温区温度为600～700℃，低温区温度为650～550℃，高温区和低温区的温度差为50℃时，能够形成纯相的金属铟硫代磷酸盐。高温区温度(升华温度)、低温区温度(沉积温度)都需要根据反应焓确定。金属铟硫代磷酸盐的生长为吸热反应，固体原料所在区域温度应高于沉积生长区，并确保部分固态原料足以升华。反应温度较高时，固体源料的升华速度和反应速率较快，导致晶体的生长的速度会较快。其他反应温度区间容易产生其它的物相，如铟的磷化物或者硫化物，使获得的最终产物不纯。
因此，本发明采用上述大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法，能够制备出大尺寸的层状的金属铟硫代磷酸盐晶体，方法简单、高效。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、铟球、磷块和硫粒的物质的量之比为2:3:9，按照所述的量和比例称量铟球、磷块和硫粒，混合后作为原料，单质碘为输运剂，碘化钾为熔融盐；
S2、将原料、单质碘和碘化钾一同加入反应容器，于一定压力下真空密封，然后进行高温反应；
S3、将反应后的产物取出，洗涤去除残留的碘和碘化钾，得到大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，根据反应容器的容积，单质碘的加入量为1-3mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，压力小于10-4 mbar。
4.根据权利要求1所述的一种大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤S2具体为，将密封后的反应容器水平放置在双温区管式炉中进行反应，并将原料处于高温区域。
5.根据权利要求4所述的一种大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，高温区温度为600-700℃，低温区温度为550~650℃，高温区和低温区的温度差不小于20℃。
6.根据权利要求1所述的一种大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，高温反应的时间为2-5天。
7.根据权利要求1所述的一种大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，采用超纯水和丙酮对产物进行洗涤。
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