CN101104515A

CN101104515A - 一种SiC纳米线及其制备方法

Info

Publication number: CN101104515A
Application number: CNA2007100727035A
Authority: CN
Inventors: 温广武; 张晓东; 黄小萧; 钟博; 张旭
Original assignee: Harbin Institute of Technology
Current assignee: Harbin Institute of Technology
Priority date: 2007-08-24
Filing date: 2007-08-24
Publication date: 2008-01-16
Anticipated expiration: 2027-08-24
Also published as: CN101104515B

Abstract

一种SiC纳米线及其制备方法，它涉及纳米线及制备方法。它解决了现有SiC纳米线制备工艺复杂、不易控制、成本高、污染环境的问题。本发明的SiC纳米线采用工业硅粉和石墨粉，按质量百分比工业硅粉为50％～75％、石墨粉为25％～50％混合后经气氛烧结而成。本发明的制备方法为：一、取工业硅粉和石墨粉均匀混合后装入石墨坩埚内；二、将石墨坩埚放入气氛烧结炉中，抽真空；三、再向气氛烧结炉内充入氩气；四、然后在气氛烧结炉内烧结，随炉冷却至室温，即制得SiC纤维。本发明中选用以工业硅粉和石墨为原料降低成本，工艺简便、易于操作，反应过程中对环境无污染；产物为单晶相β－SiC纤维，粗细均匀，直径主要分布在30～150纳米，长度可控，最长可以达到毫米数量级。

Description

一种SiC纳米线及其制备方法

技术领域

本发明涉及纳米纤维的制备方法。

背景技术

1995年，美国哈佛大学化学系的Dai等人用碳纳米管作模板首次成功合成出SiC纳米线，即具有纳米尺寸的SiC纤维，开辟了SiC纤维研究领域的新纪元，其成果发表在世界学术顶级刊物NATURE上(NATURE.VOL375，29 JUNE1995)。与大尺寸SiC纤维相比，纳米SiC纤维的内部缺陷少、晶体结构趋于完美，具有更高的力学性能，弹性模量和抗拉强度接近理论值。Eric W.Wong等人发表在SCIENCE上(Science 277，1971(1997))研究成果表明，SiC纤维的抗弯强度可以高达53.4GPa，是碳纳米管抗弯强度的2～4倍，远远高出普通纤维材料或块体材料。SiC具有宽禁带半导体结构，SiC纳米线不仅具有优异的半导体性能，还因其尺寸效应而具有特殊的发光性能，有望在纳米电子元器件和光电子领域得到开发应用。因此，SiC纳米线具有极其重要的研究价值和工程应用背景。迄今，合成SiC纳米线的方法很多。虽然制备方法各异，存在工艺复杂(采用碳纳米管或碳纤维等作模板，使用催化剂和易污染环境的有机物为原料，反应物不容易收集等)、不易控制、成本较高、污染环境等问题，在很大程度上制约了SiC纳米线的应用。

发明内容

本发明为了解决现有SiC纳米线的制备方法存在工艺复杂、不易控制、成本较高、污染环境的问题，提供了一种SiC纳米线及其制备方法，解决上述问题的具体技术方案如下：

本发明制备SiC纳米线的原料选用工业硅粉和石墨粉，按质量百分比工业硅粉为50％～75％、石墨粉为25％～50％均匀混合后，经气氛烧结而成。

工业硅粉纯度大于99.5％；工业硅粉和石墨粉的粒度小于5微米。

本发明制备SiC纳米线的方法是由下列步骤实现的：

步骤一、取工业硅粉和石墨粉，按质量百分比工业硅粉为50％～75％、石墨粉为25％～50％进行均匀混合后装入石墨坩埚内；

步骤二、将石墨坩埚放入气氛烧结炉中，抽真空，使气氛烧结炉的真空度在0.1Pa～10Pa；

步骤三、再向气氛烧结炉内充入氩气，使炉内气体压强在0.1～2.0Mpa；

步骤四、然后气氛烧结炉以5～30℃/min的升温速度进行升温，当烧结炉的烧结温度达到1200～1700℃并保持温度5～240分钟，随炉冷却至室温，即制得SiC纳米线。

SiC纤维具有低密度、高强度、高模量、高硬度、耐磨、耐腐蚀、耐高温等优异性能，是最重要的陶瓷纤维之一，被广泛应用作金属基和陶瓷基复合材料的增强体。在半导体特性方面，SiC是一种宽带隙半导体材料并且具有高的击穿电场、高的电子饱和速率及高的抗辐射能力，是用于制造高频、大功率、耐高温和抗辐射半导体元器件的理想材料。

本发明制备SiC纤维(纳米线)的方法中选用工业硅粉和石墨为原料(原料粉体的粒径小于5微米，其中硅粉纯度大于99.5％)，原料便于获取和降低成本；制备工艺简便、易于操作，反应过程中不产生环境污染和有害气体的排放，利于环保和规模化生产；产物为单晶相β-SiC纤维，粗细均匀，直径主要分布在30～150纳米为主，长度可控，最长可以达到毫米数量级。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的原料采用工业硅粉和石墨粉，按质量百分比由50％～75％的工业硅粉、25％～50％的石墨粉均匀混合后，经气氛烧结而成。工业硅粉纯度大于99.5％；工业硅粉和石墨粉的粒度小于5微米。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤一中按质量百分比工业硅粉为75％、石墨粉为25％。其它步骤与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤一中按质量百分比工业硅粉为70％、石墨粉为30％。其它步骤与具体实施方式一相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤一中按质量百分比工业硅粉为50％、石墨粉为50％。其它步骤与具体实施方式一相同。

具体实施方式五：本实施方式SiC纤维的制备方法是由以下步骤实现的：

步骤二、将石墨坩埚放入气氛烧结炉中，抽真空，使气氛烧结炉的真空度在0.1Pa～10Pa(控制炉内残存空气量，防止氧气氧化炉体)；

步骤四、然后气氛烧结炉以5～30℃/min的升温速度进行升温，当烧结炉的烧结温度达到1200～1700℃并保持温度5～240分钟，随炉冷却至室温，即制得SiC纳米线。本实施方式制备的超长SiC纳米纤维直径分布以30～150纳米为主，长度最大可达到2毫米以上。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤一中按质量百分比工业硅粉为70％、石墨粉为30％；步骤三中向气氛烧结炉内充入氩气，使炉内气体压强达到0.5Mpa；步骤四中气氛烧结炉以10℃/min的升温速度进行升温，当温度升至1500℃，保持温度60分钟。其它步骤与具体实施方式一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤一中按质量百分比工业硅粉为50％、石墨粉为50％；步骤三中向气氛烧结炉内充入氩气，使炉内气体压强达到1.0Mpa；步骤四中气氛烧结炉以20℃/min的升温速度进行升温，当温度升至1600℃，保持温度40分钟。其它步骤与具体实施方式一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤一中按质量百分比硅粉为75％、石墨粉为25％；步骤三中向气氛烧结炉内充入氩气，使炉内气体压强达到1.5Mpa；步骤四中气氛烧结炉以30℃/min的升温速度进行升温，当温度升至1400℃，保持温度120分钟。其它步骤与具体实施方式一相同。

Claims

1.制备SiC纳米线的原料选用工业硅粉和石墨粉，其特征在于按质量百分比工业硅粉为50％～75％、石墨粉为25％～50％均匀混合后，经气氛烧结而成。

2.根据权利要求1所述的SiC纳米线，其特征在于步骤一中按质量百分比工业硅粉为70％、石墨粉为30％。

3.根据权利要求1所述的SiC纳米线，其特征在于步骤一中按质量百分比硅粉为50％、石墨粉为50％。

4.根据权利要求1所述的SiC纳米线，其特征在于步骤一中按质量百分比工业硅粉为75％、石墨粉为25％。

5.根据权利要求1所述的SiC纳米线，其特征在于工业硅粉纯度大于99.5％。

6.根据权利要求1所述的SiC纳米线，其特征在于工业硅粉和石墨粉的粒度小于5微米。

7.权利要求1所述的SiC纳米线的制备方法，其特征在于该方法的步骤为：

步骤二、将石墨坩埚放入气氛烧结炉中，抽真空，使气氛烧结炉的真空度在0.1Pa～10Pa，

步骤四、然后气氛烧结炉以5～30℃/min的升温速度进行升温，当烧结炉的烧结温度达到1200℃～1700℃并保持温度5～240分钟，随炉冷却至室温，即制得SiC纳米线。

8.根据权利要求7所述的SiC纳米线的制备方法，其特征在于步骤一中按质量百分比工业硅粉为70％、石墨粉为30％；步骤三中向气氛烧结炉内充入氩气，使炉内气体压强达到0.5Mpa；步骤四中气氛烧结炉以10℃/min的升温速度进行升温，当温度升至1500℃，保持温度60分钟。

9.根据权利要求7所述的SiC纳米线的制备方法，其特征在于步骤一中按质量百分比工业硅粉为50％、石墨粉为50％；步骤三中向气氛烧结炉内充入氩气，使炉内气体压强达到1.0Mpa；步骤四中气氛烧结炉以20℃/min的升温速度进行升温，当温度升至1600℃，保持温度40分钟。

10.根据权利要求7所述的SiC纳米线的制备方法，其特征在于步骤一中按质量百分比工业硅粉为75％、石墨粉为25％；步骤三中向气氛烧结炉内充入氩气，使炉内气体压强达到1.5Mpa；步骤四中气氛烧结炉以30℃/min的升温速度进行升温，当温度升至1400℃，保持温度120分钟。