CN100415951C - 一种适合SiC晶须生长的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适合SiC晶须生长的方法。在石墨坩埚中，铁族或镧系元素与硅的合金熔化为熔体，生长设备为高温真空气氛烧结炉生成SiC晶须，石墨坩埚是作为铁族或镧系元素与Si的合金融化的容器又作为实验中的碳源，流动氩气作保护气氛。本发明生长的SiCw纯度高；SiC晶须的长度长，能达到几个毫米；生长SiCw的成本很低；不存在环境污染、制备设备简单。

Description

一种适合SiC晶须生长的方法
技术领域
本发明涉及一种适合SiC晶须生长的方法。
背景技术
SiC晶须(SiCw)是一种直径为纳米级至微米级的具有高度取向性的短纤维单晶材料，晶体内化学杂质少，无晶粒边界，晶体结构缺陷少，结晶相成分均一，长径比大，其强度接近原子间的结合力，是最接近于晶体理论强度的材料，具有很好的比强度和比弹性模量。因而，SiCw具有高的化学稳定性、高硬度和高比强度、以及抗高温氧化性，并能与铝、钛、镁等金属和氧化铝、氧化锆等氧化物有很好的化学相熔性和润湿性，故为制备金属基和陶瓷基复合材料的主要补强增韧材料之一。已广泛应用于机械、电子、化工、能源、航空航天及环保等众多领域。随着先进的分析工具和生产技术装备的发展，人们对SiCw的结构和性能关系的研究逐步深入，开发了一系列新的SiCw制备技术和新的用途。SiCw不但自身具有高技术、高附加值的特点，而且对许多相关的高技术应用领域的发展起着至关重要的作用。
SiCw合成方法：SiCw是极端各向异性生长的晶体，是在SiC粒子的基础上通过催化剂的作用，沿<111>面生长的短纤维状晶体，目前生产SiCw的方法大体上可分为两种，一种为气相反应法，即用含碳气体与含硅气体反应；或者分解一种含碳、硅化合物的有机气体合成SiCw的方法。另一种为固体材料法，即利用载气通过含碳和含硅的混合材料，在与反应材料隔开的空间形成SiCw的合成方法。在这两种方法中，Si和C都必须为气相或进入液相成分利用VLS法合成SiCw。SiCw制备的反应机理主要有：用VLS法制取SiCw(“蒸气-液体-固相”法)，和通过VS机理合成SiCw(只涉及固、气两相，整个生成过程不涉及液相存在)。具体制备SiCw的方法有许多：用稻壳合成、有机硅化合物热分解、卤化硅与CCl4等混合气体反应、含硅氧化物碳热还原制备SiCw等等。
但用以上方法制备SiCw均不很理想，如存在环境污染、制备设备复杂等方面问题。即使目前已经在许多地方实现工业化生产的利用稻壳制备SiCw的方法也还有许多不足之处，进一步探求更先进的制备SiCw的方法是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供成本低，产量大的一种适合SiC晶须生长的方法。
本发明采用的技术方案是：
在石墨坩埚中，使铁族或镧系元素与硅的合金熔化为熔体，生长设备为高温真空气氛烧结炉生成SiC晶须，石墨坩埚是作为铁族或镧系元素与Si的合金融化的容器又作为实验中的碳源，流动氩气作保护气氛。
其工艺为：升温速率为40℃/分钟，在1500℃-1800℃之间保温1-3小时，然后以5℃-20℃/分钟的速率冷却至室温，首先熔体蒸气在石墨坩埚内壁与碳反应形成小的SiC颗粒，然后以此SiC颗粒为晶核在一维方向上反应沉积形成SiCw，生成的SiC晶须形状为直晶型，直径在0.1-1微米之间，长度在100微米至2毫米。
所述的铁族或镧系元素与硅的合金熔体的Si含量为50％-70％。
所述的铁族与硅的合金熔体为Fe-Si合金熔体、Co-Si合金熔体或Ni-Si合金熔体。
本发明与背景技术相比具有的有益效果是：
以合金(铁族和镧系元素)化的硅熔体为熔液采用熔液法生长SiCw方法的优点：1)生长的SiCw纯度高；2)SiCw的长度长，能达到几个毫米；3)生长SiCw的成本很低；4)不存在环境污染、制备设备简单。
附图说明
附图是以Fe-Si合金熔体为熔剂生长的SiC晶须的电镜照片
具体实施方式
一种以合金(铁族和镧系元素)化的硅熔体为熔液，采用熔液法生长SiC晶须的实施例：
实施例1：
SiC晶须生长的熔剂也即Fe-Si合金熔体，其工艺为：升温速率为40℃/分钟，1500℃保温1小时，然后以5℃/分钟的速率冷却至室温。在石墨坩埚内壁上生成相当数量的SiC晶须，如附图所示。
实施例2：
SiC晶须生长的熔剂也即Ni-Si合金熔体，其工艺为：升温速率为40℃/分钟，1600℃保温3小时，然后以10℃/分钟的速率冷却至室温。在石墨坩埚内壁上生成相当数量的SiC晶须。
实施例3：
SiC晶须生长的熔剂也即Co-Si合金熔体，其工艺为：升温速率为40℃/分钟，1800℃保温3小时，冷却速率20℃/分钟。在石墨坩埚内壁上生成相当数量的SiC晶须。
实施例4：
SiC晶须生长的熔剂也即镧系元素-Si合金熔体，其工艺为：升温速率为40℃/分钟，1700℃保温2小时，冷却速率20℃/分钟。在石墨坩埚内壁上生成相当数量的SiC晶须。
以上实施实例中，合金熔体中Si含量在50％-70％(原子百分数)之间。生长设备为高温真空气氛烧结炉，石墨坩埚(其作用一是作为-Si合金融化的容器、二是作为实验中的碳源)，流动氩气作保护气氛，熔体的工作温度在1500℃-1800℃范围，保温1-3小时，冷却速率5℃-20℃/分钟。

Claims (4)

1. 一种适合SiC晶须生长的方法，其特征在于：在石墨坩埚中，使铁族或镧系元素与硅的合金熔化为熔体，生长设备为高温真空气氛烧结炉生成SiC晶须，石墨坩埚是作为铁族或镧系元素与Si的合金融化的容器又作为实验中的碳源，流动氩气作保护气氛。
2. 根据权利要求1所述的一种适合SiC晶须生长的方法，其特征在于其工艺为：升温速率为40℃/分钟，在1500℃-1800℃之间保温1-3小时，然后以5℃-20℃/分钟的速率冷却至室温，首先熔体蒸气在石墨坩埚内壁与碳反应形成小的SiC颗粒，然后以此SiC颗粒为晶核在一维方向上反应沉积形成SiCw，生成的SiC晶须形状为直晶型，直径在0.1-1微米之间，长度在100微米至2毫米。
3. 根据权利要求1所述的一种适合SiC晶须生长的方法，其特征在于：所述的铁族或镧系元素与硅的合金熔体的Si含量为50％-70％。
4. 根据权利要求3所述的一种适合SiC晶须生长的方法，其特征在于：所述的铁族与硅的合金熔体为Fe-Si合金熔体、Co-Si合金熔体或Ni-Si合金熔体。
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