CN1803586A - 采用纳米碳管模板法制备氮化硅纳米丝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用纳米碳管模板法制备氮化硅纳米丝的方法，该方法采用Si粉和纳米SiO2粉和N2为主要原料，碳纳米管做为模板，制备氮化硅纳米丝，该方法将Si粉和纳米SiO2粉按一定重量比例混合，使用一双层刚玉舟，Si和纳米SiO2混合粉体放置于刚玉舟下层，将一定量的碳纳米管放置于刚玉舟上层，再放入高温炉中进行还原和氮化，即可制备出氮化硅纳米丝；此方法具有设备简便，合成工艺简单、纯度高、成本低的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用纳米碳管模板法制备氮化硅纳米丝的方法。
背景技术
氮化硅(Si3N4)被认为是当今高温结构陶瓷最优秀的材料，它具有很大的弯曲强度和韧性，优异的耐高温、耐腐损、耐腐蚀、抗冲击性能，例如：Si3N4基复合陶瓷在1400C仍然能维持接近1000Mpa的强度，这是其它材料所难以比拟的；因此被广泛用作热机高温工作部件，耐磨密封材料和切削刀具、耐火材料等，它在炼钢行业耐火材料的应用上，其抗热振性、抗热应力比起氧化铝、氧化锆等氧化物陶瓷还要好。Si3N4还是一种化学稳定性、热稳定性和绝缘性好的光电材料，其抗杂质扩散和水汽渗透能力强，具有优秀的光电性能、钝化性能和机械性能，可以用于硅平面集成电路上。所以Si3N4既是优良的高温结构陶瓷材料，又是新型的功能材料，在化工、冶金、航天和汽车工业和微电子工业上有广泛的应用前景。
Si3N4晶须由于其优良的耐高温、高模量、高强度、低膨胀系数和良好的化学稳定性，被认为是增强轻金属和陶瓷材料的理想增强组元。Si3N4晶须纳米化为提高氮化硅的强度和断裂韧性等方面难题的解决带来了曙光。
用含硅化合物为原料通过化学反应(如分解、合成等)来制备硅系列的陶瓷超细粉末自上世纪六、七十年代已经蓬勃发展，八十年代初期，激光制备陶瓷超细粉体的工程研究进展极为迅速，美国MIT能源实验室也于1986年前后研制成功大型激光制备硅系列陶瓷超细粉体的装置，但用该法成本较高。目前常用于制备Si3N4纳米丝的方法有激光烧蚀法，氧化铝模板法等。本发明中的氮化硅纳米丝制备工艺简单，不需要使用催化剂，是大规模制备氮化硅纳米丝所需的理想方法。
发明内容
本发明涉及一种Si粉和纳米SiO2粉和N2为主要原料，碳纳米管做为模板，制备氮化硅纳米丝的方法。该方法是首先将Si粉和纳米SiO2粉按一定重量比例混合，使用一双层刚玉舟，Si和纳米SiO2混合粉体放置于刚玉舟下层，然后将一定量的碳纳米管放置于刚玉舟上层，再放入高温炉中进行还原和氮化，即可制备出氮化硅纳米丝。
上述方法中的高温炉采用卧式管式炉，Si粉和纳米SiO2粉以1∶1～3的重量比例制成混合粉体，放置于双层刚玉舟的下层；将与上述Si粉的重量比例为1∶1的碳纳米管放置于刚玉舟的上层，在氮化温度为1500～1600℃，反应时间为1～3小时，氮气的流量为1～2L/min的反应条件下，制成氮化硅纳米丝。
上述纳米SiO2粉的粒度为20～40nm。
制备出的氮化硅纳米丝直径范围是20～200nm左右。
此方法具有设备简便，合成工艺简单、纯度高、成本低的特点。
我们对反应过程作了深入的分析，认为在反应过程中，首先是固态Si和SiO2反应生成SiO气体：
然后，生成的SiO气体与碳纳米管和氮气反应，生成氮化硅纳米丝：
这一分析意味着气相活性基团有可能在碳纳米管内独立地进行反应生长，从而合成氮化物的一维纳米线。
具体实施方式
实例一，将Si和纳米SiO2以1∶1的比例制成复合粉末，放置于双层刚玉舟的下层，将与上述Si粉的比例为1∶1的碳纳米管放置于刚玉舟的上层，在氮化温度为1500℃，反应时间为1小时，氮气的流量为2L/min的反应条件下，制成Si3N4纳米线。其样品的直径范围是200nm左右。
实例二，将Si和纳米SiO2以1∶2的比例制成复合粉末，放置于双层刚玉舟的下层，将与上述Si粉的比例为1∶1的碳纳米管放置于刚玉舟的上层，在氮化温度为1530℃，反应时间为2小时，氮气的流量为2L/min的反应条件下，制成Si3N4纳米线。其样品的直径范围是160nm左石。
实例三，将Si和纳米SiO2以1∶3的比例制成复合粉末，放置于双层刚玉舟的下层，将与上述Si粉的比例为1∶1的碳纳米管放置于刚玉舟的上层，在氮化温度为1550℃，反应时间为2.5小时，氮气的流量为1.5L/min的反应条件下，制成Si3N4纳米线。其样品的直径范围是60nm左右。
实例四，将Si和纳米SiO2以1∶3的比例制成复合粉末，放置于双层刚玉舟的下层，将与上述Si粉的比例为1∶1的碳纳米管放置于刚玉舟的上层，在氮化温度为1600℃，反应时间为3小时，氮气的流量为1L/min的反应条件下，制成Si3N4纳米线。其样品的直径范围是20nm左右。
Claims (3)
1.一种采用纳米碳管模板法制备氮化硅纳米丝的方法，其特征在于：该方法是首先将Si粉和纳米SiO2粉按一定重量比例混合，使用一双层刚玉舟，Si和纳米SiO2混合粉体放置于刚玉舟下层，然后将一定量的碳纳米管放置于刚玉舟上层，再放入高温炉中进行还原和氮化，即可制备出氮化硅纳米丝。
2.根据权利要求1所述的一种采用纳米碳管模板法制备氮化硅纳米丝的方法，其特征在于：上述方法中的高温炉采用卧式管式炉，Si粉和纳米SiO2粉以1∶1～3的重量比例制成混合粉体，放置于双层刚玉舟的下层；将与上述Si粉的重量比例为1∶1的碳纳米管放置于刚玉舟的上层，在氮化温度为1500～1600℃，反应时间为1～3小时，氮气的流量为1～2L/min的反应条件下，制成氮化硅纳米丝。
3.根据权利要求1所述的一种采用纳米碳管模板法制备氮化硅纳米丝的方法，其特征在于：上述纳米SiO2粉的粒度为20～40nm。
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2005
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