CN105753492B - 氮化硅和碳纳米管纤维的复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氮化硅和碳纳米管纤维复合材料的制备方法，将碳纳米管纤维和硅粉混合，得到复合粉体或复合层片；将复合粉体或复合层片直接或层叠加入定形的模具中60‑200MPa加压成型，保压10‑20s成型得到素坯；将素坯放入气氛炉中反应烧结，以1‑5℃/min升至1000‑1500℃高温，保持碳纳米管纤维复合硅粉反应烧结所需气氛与气压，得到碳纳米管纤维复合材料；这些具有氮化硅结合碳纳米管结构的氮化硅和碳纳米管纤维的复合材料具有轻质、高强、导电导热等性能，可作为高性能结构导电导热材料和功能材料，用于相关领域，特别有望作为高性能复合材料、用于航空航天、国防装备和功能材料器件等领域。

Description

氮化硅和碳纳米管纤维的复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氮化硅和碳纳米管的复合材料及其制备方法，具体是采用碳纳米管纤维复合硅粉反应烧结的方法，制备碳纳米管定向、均匀分散、高含量的氮化硅和碳纳米管纤维的复合材料，属于纳米材料领域。
背景技术
氮化硅复合材料具有轻质、高强、高韧性、耐高温、抗热震，等优异的力学和高温性能，并具有导电、导热等物理性能，广泛应用于航空航天、国防装备等高技术领域，在机械、化工、电子工业等领域也有广泛的应用。
碳纳米管(CNT)具有一维纳米结构、高的比表面积，具有高强度、高模量、高韧性和高导电、高导热性以及电场发射等性能。这些优异的结构、力学、物理和功能性能使碳纳米管成为发展新型高性能、高导电导热复合材料和功能材料的理想材料。
将碳纳米管纤维作为增强体与氮化硅进行复合利用碳纳米管纤维中单根碳纳米管高的比表面积、高强度、高模量和高韧性等性能可与氮化硅基体匹配构成良好的界面结合，具有小的界面应力，有望获得高强、抗冲击、耐高温和抗热震的高性能纤维增强氮化硅复合材料。
利用碳纳米管纤维中碳纳米管独特的一维纳米结构、高导电和高导热性能，可在氮化硅基体中形成相互连接的导电和导热网络，实现复合材料承载、服役和实效应力的实时监测，发展具有智能特性的新型氮化硅基复合材料。
中国专利CN1514184A公开了一种碳纳米管与氮化硅等陶瓷复合材料，该复合材料主要由碳纳米管与陶瓷热压烧结而成具有吸波特性。其制备方法包括以下步骤：首先在分散介质中使用表面活性剂分散碳纳米管；再采用直接混合或快速溶胶-凝胶法制备复合粉体；最后进行热压烧结。该方法使用了催化剂、活性剂等助剂，工艺复杂，条件较为苛刻，成本较高。
采用碳纳米管纤维复合硅粉反应烧结的方法制备出氮化硅和碳纳米管纤维的复合材料未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化硅和碳纳米管纤维复合材料的制备方法，即碳纳米管纤维复合硅粉反应烧结。碳纳米管纤维复合硅粉反应烧结的方法是以CN101153413A专利中提到的碳纳米管纤维，经简单的剪切、搓捻等机械加工后与硅粉经超声、球磨等机械混合后经模具压制成型，在气氛炉中通气氛进行再反应烧结的方法。反应烧结是氮化硅陶瓷制备中一种反应与烧结同时进行的制备方法，这种方法具有反应可控、尺寸精度容易控制、工艺简便等优点，通过控制烧结温度、时间和气压等参数可调控氮化硅的含量和进度。
本发明通过设计和构造复合材料的形态和尺寸可制备出块体、纤维等不同外观形态的氮化硅和碳纳米管纤维复合材料，通过控制碳纳米管纤维的加入及方式制备出各种碳纳米管纤维含量、排列取向的氮化硅和碳纳米管纤维复合材料。碳纳米管纤维的质量分数可为0.1-99.9％。通过碳纳米管纤维复合硅粉反应烧结的方法制备的氮化硅和碳纳米管纤维的复合材料具有轻质、高导电导热和吸波等性能，作为高性能结构和功能材料用于相关领域。
本发明的技术方案如下：
一种氮化硅和碳纳米管纤维复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)将碳纳米管纤维和硅粉混合，得到复合粉体或复合层片；
(2)将复合粉体或复合层片直接或层叠加入定形的模具中60-200MPa加压成型，保压10-20s成型得到素坯；
(3)将素坯放入气氛炉中反应烧结，以1-5℃/min升至1000-1500℃高温，保持碳纳米管纤维复合硅粉反应烧结所需气氛与气压，得到碳纳米管纤维复合材料；
所述的碳纳米管纤维是单壁碳纳米管，双壁碳纳米管，多壁碳纳米管的一种或几种的混合。
所述硅粉为纯硅粉或硅粉与烧结助剂的混合物。
步骤1)混合方法为：将硅粉和碳纳米管纤维置于有机分散介质中超声搅拌分散至有机溶剂完全挥发，得到复合粉体或复合层片。或将硅粉和碳纳米管纤维直接球磨机械混合，得到复合粉体或复合层片。
所述机溶剂为乙醇、丙酮中的一种或几种的混合。
所述反应烧结高温1000-1500℃时，保温3-72h。
反应烧结用的气氛为氢气、氮气、氨气中的一种或几种的混合。
反应烧结所用的气压为0.1-50MPa。
本发明提供的氮化硅和碳纳米管纤维的复合材料及其制备方法，采用硅粉与碳纳米管纤维复合后，经硅粉氮化反应烧结制备。本发明制备出了氮化硅和碳纳米管纤维的复合材料。这些具有氮化硅结合碳纳米管结构的氮化硅和碳纳米管纤维的复合材料具有轻质、高强、导电导热等性能，可作为高性能结构导电导热材料和功能材料，用于相关领域，特别有望作为高性能复合材料、用于航空航天、国防装备和功能材料器件等领域。
附图说明
图1为实例1氮化硅和碳纳米管纤维复合块光学照片
图2为实例1氮化硅和碳纳米管纤维复合材料断面的扫面电镜照片。
图3为实例1氮化硅和碳纳米管纤维复合材料的XRD图谱。
图4为实例1氮化硅和碳纳米管纤维复合材料的拉曼图谱。
图5为实例1氮化硅和碳纳米管纤维复合材料的导热系数-温度图。
图6为实例2氮化硅和碳纳米管纤维复合材料断面的光学电镜照片。
图7为实例2氮化硅和碳纳米管纤维复合材料断面的高倍率扫描电镜照片。
图8为实例2氮化硅和碳纳米管纤维复合材料的吸波性能图谱。
图9为实例3氮化硅和碳纳米管纤维复合材料断面的高倍率扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例作进一步描述，但不以此限制本发明的保护范围：
本发明提供的氮化硅和碳纳米管纤维的复合材料实施例步骤如下：
1)将碳纳米管纤维按常规方法加工成确定形状。碳纳米管纤维经过剪切、搓捻等常规机械方法加工成制备复合材料需要的形态。
2)将碳纳米管纤维复合硅粉。将纯硅粉或硅粉与烧结助剂的混合物和加工后的碳纳米管纤维置于有机分散介质中超声、搅拌分散至有机溶剂完全挥发，得到复合粉体或复合层片。或者将纯硅粉或硅粉与烧结助剂的混合物和加工后的碳纳米管纤维直接球磨等机械混合，得到复合粉体或复合层片。
3)制备碳纳米管纤维复合硅粉素坯。将得到的复合粉体或复合层片直接或层叠加入确定形状的模具中60-200MPa加压成型，保压10-20s成型得到素坯。
4)碳纳米管纤维复合硅粉反应烧结。将中素坯放入气氛炉中反应烧结，以1-5℃/min升至高温，并保温一段时间，保持碳纳米管纤维复合硅粉反应烧结所需气氛与气压，硅粉反应氮化成氮化硅，制得氮化硅和碳纳米管纤维的复合材料，自然冷却至室温。
所述的碳纳米管纤维是单壁碳纳米管，双壁碳纳米管，多壁碳纳米管的一种或几种的混合。
所述的碳纳米管纤维复合硅粉所用有机溶剂为乙醇、丙酮中的一种或几种的混合。
所述的碳纳米管纤维复合硅粉反应烧结所用的高温为1000-1500℃，保温3-72h。
所述的碳纳米管纤维复合硅粉反应烧结所用的气氛为氢气、氮气、氨气中的一种或几种的混合。
所述的碳纳米管纤维复合硅粉反应烧结所用的气压为0.1-50MPa。
实施例1：
(1)将碳纳米管纤维按常规方法加工成确定形状。用于制备氮化硅和碳纳米管纤维复合材料所用的碳纳米管纤维是根据专利CN101665997A报道的化学气相纺丝法制备的。用0.006g和长度约16cm(直径～150μm)碳纳米管纤维短切成1mm。
(2)碳纳米管纤维复合硅粉。将(1)中纤维与6g硅粉(ST-G-001，500nm，上海水田科技有限公司)加入盛有20ml乙醇的烧杯中，超声(AS3120B，超声波清洗器，天津奥特赛恩斯仪器有限公司)2h，研磨1h，自然干燥12h，称重纤维重量与复合硅粉后重量，得碳纳米管纤维质量分数为0.1wt.％。
(3)制备碳纳米管纤维复合硅粉素坯。取2g混合粉体放入块状模具中单轴向加压100MPa，制备37×6.5×3素坯。附图1是硅与碳纳米管纤维复合素坯的光学照片。
(4)碳纳米管纤维复合硅粉反应烧结。将素坯放入管式气氛炉(GSL-1600X，耐1500℃，合肥科晶材料技术有限公司)中，通氮气(200sccm)1h排除石英管内的空气。开始5℃/min升温，石英管内的气压为0.1MPa，升温至1450℃，保温3h，随炉自然冷却降温，制得氮化硅和碳纳米管纤维的复合材料。
用扫描电镜(SEM，TDCLS-4800，日本东芝公司)观察复合材料截面，氮化硅结合紧密，碳纳米管镶嵌在氮化硅颗粒间，如附图2。XRD光谱(D/MAX-2500，10-90℃，日本理学公司)分析复合材料有β-Si3N4、α-Si3N4特征峰，表明反应氮化生成了Si3N4，如附图3。拉曼光谱(DXR，激光532nm，100-3500cm-1，美国)分析复合材料在1343cm-1、1576cm-1处有C特征峰，证实了碳纳米管及碳纳米管纤维的存在，如附图4。
实施例2：
(1)将碳纳米管纤维按常规方法加工成确定形状。将实施例1中(1)的短切碳纳米管纤维换为长碳纳米管纤维束(20cm)，即碳纳米管纤维直接加捻成蓬松的束。
(2)碳纳米管纤维复合硅粉。与实施例1中(2)相同，称重纤维重量与复合硅粉后重量，得碳纳米管纤维质量分数为0.1wt.％。
(3)制备碳纳米管纤维复合硅粉素坯。将(2)得到的混合物擀压成片，切成6mm宽的条。将2g片条，一层一层叠加层铺入模具，压制成37×6.5×3素坯。
(4)碳纳米管纤维复合硅粉反应烧结。采用与实例1中(4)相同条件制得氮化硅和碳纳米管纤维复合材料。
用扫描电镜观察复合材料截面，氮化硅与碳纳米管纤维界面结合紧密，如附图6。高倍率观察复合材料截面，氮化硅进入到碳纳米管纤维中，碳纳米管束间有氮化硅，碳纳米管定向且有明显拔出现象，如附图7。
实施例3：
(1)将碳纳米管纤维按常规方法加工成确定形状。将实施例1中(1)的短切碳纳米管纤维换为单根长碳纳米管纤维(20cm)，即直接碳纳米管纤维抽取单根纤维。
(2)碳纳米管纤维复合硅粉。与实施例1中(2)相同，称重纤维重量与复合硅粉后重量，得碳纳米管纤维质量分数为90wt.％。。
(3)制备碳纳米管纤维复合硅粉素坯。将(2)得到的混合物干燥。
(4)碳纳米管纤维复合硅粉反应烧结。采用与实例1中(4)相同条件制得氮化硅和碳纳米管纤维复合纤维。
高倍率观察复合材料截面，氮化硅进入到碳纳米管纤维中，碳纳米管束间有氮化硅，碳纳米管定向且有明显拔出现象，如附图9。
实施例4：
采用实施例1相同的方法，碳纳米管纤维重量为0.06g(质量分数1％)，制得氮化硅和碳纳米管纤维的复合材料。
实施例5：
采用实施例1相同的方法，碳纳米管纤维重量为1.2g(质量分数20％)，制得氮化硅和碳纳米管纤维的复合材料。
实施例6：
采用实施例1相同的方法，将碳纳米管纤维复合硅粉反应烧结温度1450℃降低为1000℃，延长烧结时间为72h，制得氮化硅和碳纳米管纤维的复合材料。
实施例7：
采用实施例2相同的方法，将碳纳米管纤维复合硅粉反应烧结温度1450℃升高为1500℃，制得氮化硅和碳纳米管纤维的复合材料。
实施例8：
采用实施例3相同的方法，将碳纳米管纤维复合硅粉反应烧结温度1450℃降低为1000℃，制得氮化硅和碳纳米管纤维的复合材料。
实施例9：
采用实施例1相同的方法，将碳纳米管纤维复合硅粉反应烧结气氛换为氢气和氮气混合气氛(氢气质量分数5％)，制得氮化硅和碳纳米管纤维的复合材料。
实施例10：
采用实施例2相同的方法，将碳纳米管纤维复合硅粉反应烧结气压升为50MPa，制得氮化硅和碳纳米管纤维的复合材料。
实施例11：
采用实施例3相同的方法，将碳纳米管纤维复合硅粉后的纤维，2根搓捻，称重计算得碳纳米管纤维含量可达95wt.％，制得氮化硅和碳纳米管纤维的复合材料。
本发明公开和提出的氮化硅和碳纳米管的复合材料及其制备方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (8)

1.一种氮化硅和碳纳米管纤维复合材料的制备方法，其特征是步骤如下：
(1)将碳纳米管纤维和硅粉混合，得到复合粉体或复合层片；
(2)将复合粉体或复合层片直接或层叠加入定形的模具中60-200MPa加压成型，保压10-20s成型得到素坯；
(3)将素坯放入气氛炉中反应烧结，以1-5℃/min升至1000-1500℃高温，保持碳纳米管纤维复合硅粉反应烧结所需气氛与气压，得到碳纳米管纤维复合材料；
所述步骤1)混合方法为：将硅粉和碳纳米管纤维置于有机分散介质中超声搅拌分散至有机溶剂完全挥发，得到复合粉体或复合层片；或步骤1)混合方法为：将硅粉和碳纳米管纤维直接球磨机械混合，得到复合粉体或复合层片。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的碳纳米管纤维是单壁碳纳米管，双壁碳纳米管，多壁碳纳米管的一种或几种的混合。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是硅粉为纯硅粉或硅粉与烧结助剂的混合物。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是机溶剂为乙醇、丙酮中的一种或几种的混合。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是反应烧结高温1000-1500℃时，保温3-72h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是反应烧结用的气氛为氢气、氮气、氨气中的一种或几种的混合。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是反应烧结所用的气压为0.1-50MPa。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是碳纳米管纤维的质量分数为0.1-99.9％。
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