CN1818152A - 一种适合SiC晶须生长的方法 - Google Patents
一种适合SiC晶须生长的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1818152A CN1818152A CN 200610049142 CN200610049142A CN1818152A CN 1818152 A CN1818152 A CN 1818152A CN 200610049142 CN200610049142 CN 200610049142 CN 200610049142 A CN200610049142 A CN 200610049142A CN 1818152 A CN1818152 A CN 1818152A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sic whisker
- melt
- silicide
- sic
- sicw
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 229910021332 silicide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical group [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 6
- FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N silicide(4-) Chemical compound [Si-4] FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 241000209456 Plumbago Species 0.000 claims description 11
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 9
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 7
- 229910000676 Si alloy Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 5
- 229910017082 Fe-Si Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910017133 Fe—Si Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 4
- 229910020711 Co—Si Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910021484 silicon-nickel alloy Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 229910052747 lanthanoid Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 150000002602 lanthanoids Chemical class 0.000 abstract 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 abstract 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 2
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 239000010903 husk Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- -1 no grain boundary Substances 0.000 description 2
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- HPNSNYBUADCFDR-UHFFFAOYSA-N chromafenozide Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C(=O)N(NC(=O)C=2C(=C3CCCOC3=CC=2)C)C(C)(C)C)=C1 HPNSNYBUADCFDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000010574 gas phase reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 238000001149 thermolysis Methods 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种适合SiC晶须生长的方法。在石墨坩埚中，使铁族或镧系元素－硅化物合金化的硅化物熔化为熔体，生长设备为高温真空气氛烧结炉生成SiC晶须，石墨坩埚是作为－Si合金融化的容器又作为实验中的碳源，流动氩气作保护气氛。本发明生长的SiCw纯度高；SiC晶须的长度长，能达到几个毫米；生长SiCw的成本很低；不存在环境污染、制备设备简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种适合SiC晶须生长的方法。
背景技术
SiC晶须(SiCw)是一种直径为纳米级至微米级的具有高度取向性的短纤维单晶材料，晶体内化学杂质少，无晶粒边界，晶体结构缺陷少，结晶相成分均一，长径比大，其强度接近原子间的结合力，是最接近于晶体理论强度的材料，具有很好的比强度和比弹性模量。因而，SiCw具有高的化学稳定性、高硬度和高比强度、以及抗高温氧化性，并能与铝、钛、镁等金属和氧化铝、氧化锆等氧化物有很好的化学相溶性和润湿性，故为制备金属基和陶瓷基复合材料的主要补强增韧材料之一。已广泛应用于机械、电子、化工、能源、航空航天及环保等众多领域。随着先进的分析工具和生产技术装备的发展，人们对SiCw的结构和性能关系的研究逐步深入，开发了一系列新的SiCw制备技术和新的用途。SiCw不但自身具有高技术、高附加值的特点，而且对许多相关的高技术应用领域的发展起着至关重要的作用。
SiCw合成方法：SiCw是极端各向异性生长的晶体，是在SiC粒子的基础上通过催化剂的作用，沿<111>面生长的短纤维状晶体，目前生产SiCw的方法大体上可分为两种，一种为气相反应法，即用含碳气体与含硅气体反应；或者分解一种含碳、硅化合物的有机气体合成SiCw的方法。另一种为固体材料法，即利用载气通过含碳和含硅的混合材料，在与反应材料隔开的空间形成SiCw的合成方法。在这两种方法中，Si和C都必须为气相或进入液相成分利用VLS法合成SiCw。SiCw制备的反应机理主要有：用VLS法制取SiCw(“蒸气-液体-固相”法)，和通过VS机理合成SiCw(只涉及固、气两相，整个生成过程不涉及液相存在)。具体制备SiCw的方法有许多：用稻壳合成、有机硅化合物热分解、卤化硅与CCl4等混合气体反应、含硅氧化物碳热还原制备SiCw等等。
但用以上方法制备SiCw均不很理想，如存在环境污染、制备设备复杂等方面问题。即使目前已经在许多地方实现工业化生产的利用稻壳制备SiCw的方法也还有许多不足之处，进一步探求更先进的制备SiCw的方法是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供成本低，产量大的一种适合SiC晶须生长的方法。
本发明采用的技术方案是：
在石墨坩埚中，使铁族或镧系元素-硅化物合金化的硅化物熔化为熔体，生长设备为高温真空气氛烧结炉生成SiC晶须，石墨坩埚是作为-Si合金融化的容器又作为实验中的碳源，流动氩气作保护气氛。
其工艺为：升温速率为40℃/分钟，在1500℃-1800℃之间保温1-3小时，然后以5℃-20℃/分钟的速率冷却至室温，首先熔体蒸气在石墨坩埚内壁与碳反应形成小的SiC颗粒，然后以此SiC颗粒为晶核在一维方向上反应沉积形成SiCw，生成的SiC晶须形状为直晶型，直径在0.1-1微米之间，长度在100微米至2毫米。
所述的铁族或镧系元素-硅化物合金化的硅化物熔体为Si含量为50％-70％的Fe-Si合金熔体、Co-Si合金熔体、Ni-Si合金熔体、镧系元素-Si合金熔体。
本发明与背技术相比具有的有益效果是：
以合金(铁族和镧系元素)化的硅熔体为溶液采用溶液法生长SiCw方法的优点：1)生长的SiCw纯度高；2)SiCw的长度长，能达到几个毫米；3)生长SiCw的成本很低；4)不存在环境污染、制备设备简单。
附图说明
附图是以Fe-Si合金熔体为溶剂生长的SiC晶须的电镜照片
具体实施方式
一种以合金(铁族和镧系元素)化的硅熔体为溶液，采用溶液法生长SiC晶须的实施例：
实施例1：
SiC晶须生长的溶剂也即Fe-Si合金熔体，其工艺为：升温速率为40℃/分钟，1500℃保温1小时，然后以5℃/分钟的速率冷却至室温。在石墨坩埚内壁上生成相当数量的SiC晶须，如附图所示。
实施例2：
SiC晶须生长的溶剂也即Ni-Si合金熔体，其工艺为：升温速率为40℃/分钟，1600℃保温3小时，然后以10℃/分钟的速率冷却至室温。在石墨坩埚内壁上生成相当数量的SiC晶须。
实施例3：
SiC晶须生长的溶剂也即Co-Si合金熔体，其工艺为：升温速率为40℃/分钟，1800℃保温3小时，冷却速率20℃/分钟。在石墨坩埚内壁上生成相当数量的SiC晶须。
实施例4：
SiC晶须生长的溶剂也即镧系元素-Si合金熔体，其工艺为：升温速率为40℃/分钟，1700℃保温2小时，冷却速率20℃/分钟。在石墨坩埚内壁上生成相当数量的SiC晶须。
以上实施实例中，合金熔体中Si含量在50％-70％(原子百分数)之间。生长设备为高温真空气氛烧结炉，石墨坩埚(其作用一是作为-Si合金融化的容器、二是作为实验中的碳源)，流动氩气作保护气氛，熔体的工作温度在1500℃-1800℃范围，保温1-3小时，冷却速率5℃-20℃/分钟。
Claims (3)
1、一种适合SiC晶须生长的方法，其特征在于：在石墨坩埚中，使铁族或镧系元素-硅化物合金化的硅化物熔化为熔体，生长设备为高温真空气氛烧结炉生成SiC晶须，石墨坩埚是作为-Si合金融化的容器又作为实验中的碳源，流动氩气作保护气氛。
2、根据权利要求1所述的一种适合SiC晶须生长的方法，其特征在于其工艺为：升温速率为40℃/分钟，在1500℃-1800℃之间保温1-3小时，然后以5℃-20℃/分钟的速率冷却至室温，首先熔体蒸气在石墨坩埚内壁与碳反应形成小的SiC颗粒，然后以此SiC颗粒为晶核在一维方向上反应沉积形成SiCw，生成的SiC晶须形状为直晶型，直径在0.1-1微米之间，长度在100微米至2毫米。
3、根据权利要求1所述的一种适合SiC晶须生长的方法，其特征在于：所述的铁族或镧系元素-硅化物合金化的硅化物熔体为Si含量为50％-70％的Fe-Si合金熔体、Co-Si合金熔体、Ni-Si合金熔体、镧系元素-Si合金熔体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006100491422A CN100415951C (zh) | 2006-01-17 | 2006-01-17 | 一种适合SiC晶须生长的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006100491422A CN100415951C (zh) | 2006-01-17 | 2006-01-17 | 一种适合SiC晶须生长的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1818152A true CN1818152A (zh) | 2006-08-16 |
| CN100415951C CN100415951C (zh) | 2008-09-03 |
Family
ID=36918340
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2006100491422A Expired - Fee Related CN100415951C (zh) | 2006-01-17 | 2006-01-17 | 一种适合SiC晶须生长的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100415951C (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102534796A (zh) * | 2011-12-21 | 2012-07-04 | 西安交通大学 | 一种纯α碳化硅晶须的制备方法 |
| CN102828249A (zh) * | 2012-04-27 | 2012-12-19 | 中国人民解放军第二炮兵工程学院 | 一种在柔性碳纤维衬底上制备单晶碳化硅纳米线的方法 |
| CN106048728A (zh) * | 2016-06-28 | 2016-10-26 | 山东天岳晶体材料有限公司 | 一种生长高品质碳化硅晶须的方法 |
| CN113149013A (zh) * | 2021-04-30 | 2021-07-23 | 天津理工大学 | 一种制备碳化硅微米棒的方法 |
| CN118186587A (zh) * | 2024-04-26 | 2024-06-14 | 湖南元墨科技有限公司 | 一种以mts为原料化学气相沉积制备碳化硅晶须的方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1053271A (zh) * | 1990-12-29 | 1991-07-24 | 清华大学 | 高性能α相碳化硅晶须的制造方法 |
| CN1077182A (zh) * | 1992-11-28 | 1993-10-13 | 祝长宇 | 12H-α-碳化硅晶须及其制法 |
| CN100415644C (zh) * | 2003-05-09 | 2008-09-03 | 陕西西科博尔科技有限责任公司 | 一种碳化硅晶须和微粉的工业制备方法 |
| CN1239758C (zh) * | 2003-07-17 | 2006-02-01 | 上海交通大学 | 大量制备β－SiC纳米晶须的方法 |
-
2006
- 2006-01-17 CN CNB2006100491422A patent/CN100415951C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102534796A (zh) * | 2011-12-21 | 2012-07-04 | 西安交通大学 | 一种纯α碳化硅晶须的制备方法 |
| CN102828249A (zh) * | 2012-04-27 | 2012-12-19 | 中国人民解放军第二炮兵工程学院 | 一种在柔性碳纤维衬底上制备单晶碳化硅纳米线的方法 |
| CN106048728A (zh) * | 2016-06-28 | 2016-10-26 | 山东天岳晶体材料有限公司 | 一种生长高品质碳化硅晶须的方法 |
| CN113149013A (zh) * | 2021-04-30 | 2021-07-23 | 天津理工大学 | 一种制备碳化硅微米棒的方法 |
| CN118186587A (zh) * | 2024-04-26 | 2024-06-14 | 湖南元墨科技有限公司 | 一种以mts为原料化学气相沉积制备碳化硅晶须的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN100415951C (zh) | 2008-09-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hao et al. | Synthesis and characterization of bamboo-like SiC nanofibers | |
| CN110629061B (zh) | 一种原位纳米氧化铝含量可控的铝基复合材料的制备方法 | |
| CN100415951C (zh) | 一种适合SiC晶须生长的方法 | |
| Jazirehpour et al. | Facile synthesis of boron carbide elongated nanostructures via a simple in situ thermal evaporation process | |
| CN113816379B (zh) | 一种纳米硼化铪粉体的制备方法 | |
| CN101224877B (zh) | 一种氮化硅纳米线的制备方法 | |
| Ren et al. | In-situ growth and relevant mechanisms of thick SiC nanowhiskers from hybrid silicon sources | |
| Zhao et al. | Catalyst-free growth of single-crystalline alumina nanowire arrays | |
| Yu et al. | Low-temperature synthesis of aluminum borate nanowhiskers on the surface of aluminum powder promoted by ball-milling pretreatment | |
| Peng et al. | Preparation of aluminum borate whiskers by the molten salt synthesis method | |
| Fang et al. | Preparation and characterization of monoclinic rod-shaped ZrO2 whiskers via sulfate flux | |
| Wu et al. | Simultaneous growth of α-Si3N4 and β-SiC nanorods | |
| Cheng et al. | Catalytic synthesis of aluminum borate nanowires | |
| CN1899960A (zh) | 一种碳化硅纳米线的制备方法 | |
| CN112794330B (zh) | 一种碳化硼纳米线的制备方法 | |
| Elssfah et al. | Synthesis of aluminum borate nanowires via a novel flux method | |
| Su et al. | Green synthesis, formation mechanism and oxidation of Ti3SiC2 powder from bamboo charcoal, Ti and Si | |
| Niu et al. | Ferrocene-assisted growth of SiC whiskers with hexagonal cross-section from a preceramic polymer | |
| Wang et al. | Large-scale synthesis of Al4B2O9/Al18B4O33 whiskers via a novel method | |
| CN1803586A (zh) | 采用纳米碳管模板法制备氮化硅纳米丝的方法 | |
| Wang et al. | Synthesis and structural features of Ni–Al nanoparticles by hydrogen plasma–metal reaction | |
| CN1724351A (zh) | 一种碳化硅纳米纤维的制备方法 | |
| Xie et al. | Low-temperature synthesis of SiC nanowires with Ni catalyst | |
| Validžić et al. | Growth of Sb 2 S 3 nanowires synthesized by colloidal process and self-assembly of amorphous spherical Sb 2 S 3 nanoparticles in wires formation | |
| Chen et al. | Single‐phase (Hf0. 84Ta0. 16) C solid solution nanowires growth via catalyst‐assisted chemical vapor deposition |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080903 Termination date: 20110117 |