CN101580241B - 一种多壁富勒烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种多壁富勒烯的制备方法是以硝基化合物、环己烷和钼盐为原料，按比例将反应物均匀混合后装入密闭的反应釜中，通过加热反应釜，采用引发剂辅助的化学气相沉积法一步反应得到目标产物。本发明工艺设备简单，容易操作，反应快速，能耗低，制得多壁富勒烯粒径小，粒度分布范围窄，分散均匀，纯度高，产量大，在摩擦领域作为固体润滑剂、润滑剂添加剂或在催化领域作为催化剂或催化剂载体等都具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于一种多壁富勒烯的制备方法，具体的说是以钼酸铵或氯化钼为添加剂，硝基苯酚或硝基甲苯为反应引发剂制备多壁富勒烯的方法，主要应用于摩擦领域或催化领域。
背景技术
自富勒烯被发现以后，由于闭合笼状分子的碳结构具有独特的电子性质，因而富勒烯基碳材料引起了人们的广泛关注。多壁富勒烯(Multi-shell fullerenes，MSFs)也被人们称其为碳洋葱或洋葱状富勒烯，这种碳的结构在1992年首次被Ugarte在电镜下观察到(Nature.1992，359(22)：707)。多壁富勒烯是由粒径大小不同的富勒烯组成的同心石墨片层结构，这种独特的结构赋予它们许多潜在的应用，比如，在电化学领域用作燃料电池的电极材料，制作光学元件，用于场发射以及电磁屏蔽材料等。尤其是在摩擦领域和催化领域，多壁富勒烯更显示出其优异的性能。
现有多壁富勒烯的制备方法主要包括电弧法、高能电子束轰击法、高温纳米金刚石退火法、碳离子植入金属的方法和激光辅助的化学气相沉积法。其中，制备小粒径多壁富勒烯的有效方法是高温纳米金刚石退火法(Kuznetsov VL，Chem Phys Lett.1994，222：343)；激光辅助的金刚石转化方法也可产生粒径较小的多壁富勒烯(Gubarevich，AV.Carbon 41：2601)，但是这些方法需要较高的温度和能量。除此之外，其他的制备方法主要存在的问题是不能得到宏量的多壁富勒烯，粒径较大，粒度大小不均匀，同时常伴随着副产物的产生，使其纯度较低(专利公开号为CN1598046)，从而限制了多壁富勒烯在一些领域的研究与应用。为此，发明人通过简单的方法宏量制备出高度分散、粒径均匀、纯度高的小粒径多壁富勒烯。
发明内容
本发明解决的问题是现有制备多壁富勒烯的方法所得到的多壁富勒烯纯度低、分散性差以及大小不均匀的问题，其目的在于提供一种简单的、低成本的多壁富勒烯的制备方法。
本发明基于上述多壁富勒烯的制备方法存在的问题，提出一种的多壁富勒烯的制备方法，该方法是按下列步骤进行的：
首先，将环己烷和钼酸铵或氯化钼按C与Mo的重量比为19，硝基苯酚或硝基甲苯按2.5-3克的比例混合，在研钵中研磨，混合均匀后，置入反应釜；
其次，程序升温加热反应釜，升温速率15～20℃/min，环境温度为28-30℃，温度达到350℃时停止加热，待反应釜冷却后，制得粒径为4-6nm的多壁富勒烯。
本发明方法所制得的多壁富勒烯，直接取少量分散在无水乙醇中超声15min，将其滴在镀有碳膜的铜网上，在空气中自然干燥后，采用JEM-2010型高分辩电镜(HRTEM，加速电压200kV)对其进行表征，结果是大量由7-10层高度有序的石墨片层组成的高纯度、高分散的小粒径多壁富勒烯，其多壁富勒烯的粒径均为4-6nm。
本发明多壁富勒烯的制备方法，其优点还在于：通过简单有效的一步方法实现了宏量制备高度分散的小粒径多壁富勒烯(见附图2)，与现有文献(Gubarevich，AV.Carbon.2003，41：2601)相比，合成的多壁富勒烯粒径小，纯度高，无其他副产物生成。现有文献中激光辅助的金刚石转化温度高达2000-4000℃，而本发明方法在制备过程中操作温度较低，因而能耗小，制备工艺过程简单，容易操作，反应快速。得到的样品量可以满足其性能和应用研究。
附图说明
图1是激光辅助的方法将金刚石转化得到的多壁富勒烯的形貌图
图2是本发明的多壁富勒烯的HRTEM形貌图
图中：本发明制备得到的多壁富勒烯高度分散，纯度高，粒径均匀，粒度大小为4-6nm。
具体实施方式
本发明所述的技术方案可通过具体实施方式进一步详细说明，所述技术领域的技术人员在阅读了本具体实施方式后，能够理解和实施本发明，其所述有益效果也能够通过具体的实施方式得到体现。
具体实施方式1
称取2.5克硝基苯酚、0.47克环己烷和0.04克钼酸铵，在研钵中充分研磨，混合均匀后装入高压反应釜，拧紧釜盖。以20℃/min的升温速率从室温程序升温至350℃停止加热。反应釜内压力增至20-40MPa，待反应釜内压力减小，釜体自然冷却后，释放气体产物，收集固体产物，所得样品重约0.2克。采用高分辩透射电镜表征，样品为高纯度的多壁富勒烯，粒径约为4-6nm。
具体实施方式2
称取2.5克硝基苯酚、0.47克环己烷和0.06克氯化钼，在研钵中充分研磨，混合均匀后装入高压反应釜，拧紧釜盖。以20℃/min的升温速率从室温程序升温至350℃停止加热。反应釜内压力增至20-40MPa，待反应釜内压力减小，釜体自然冷却后，释放气体产物，收集固体产物，所得样品重约0.2克。采用高分辩透射电镜表征，样品为高纯度的多壁富勒烯，粒径约为4-6nm。
具体实施方式3
称取2.5克硝基甲苯、0.47克环己烷和0.04克钼酸铵，在研钵中充分研磨，混合均匀后装入高压反应釜，拧紧釜盖。以20℃/min的升温速率从室温程序升温至350℃停止加热。反应釜内压力增至20-40MPa，待反应釜内压力减小，釜体自然冷却后，释放气体产物，收集固体产物，所得样品重约0.2克。采用高分辩透射电镜表征，样品为高纯度的多壁富勒烯，粒径约为4-6nm。
具体实施方式4
称取2.5克硝基甲苯、0.47克环己烷和0.06克氯化钼，在研钵中充分研磨，混合均匀后装入高压反应釜，拧紧釜盖。以20℃/min的升温速率从室温程序升温至350℃停止加热。反应釜内压力增至20-40MPa，待反应釜内压力减小，釜体自然冷却后，释放气体产物，收集固体产物，所得样品重约0.2克。采用高分辩透射电镜表征，样品为高纯度的多壁富勒烯，粒径约为4-6nm。
Claims (1)
1.一种多壁富勒烯的制备方法，其特征在于该制备方法按下列步骤进行：
首先，将0.47克的环己烷和钼酸铵或氯化钼按C与Mo的重量比为19，硝基苯酚或硝基甲苯按2.5-3克的比例混合，在研钵中研磨，混合均匀后，置入反应釜；
其次，程序升温加热反应釜，升温速率15～20℃/min，环境温度为28-30℃，温度达到350℃时停止加热，待反应釜冷却后，制得粒径为4-6nm的多壁富勒烯。
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