CN103835181B - 一种SiC纳米纤维纸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiC纳米纤维纸的制备方法。通过对SiC纳米纤维的提纯、分散、过滤和干燥成型工艺过程，获得SiC纳米纤维纸。由于SiC纳米纤维具有高硬度、高热稳定性、强耐化学腐蚀性、高饱和电子漂移速度、高临界击穿电场和高热传导率等一系列优异性能，因此，SiC纳米纤维纸的制备及性能研究对于其在高温、高频、强辐射、强腐蚀和强氧化等苛刻环境下工作的高强度复合材料、催化载体、分离过滤膜和传感器等多领域的应用具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及SiC纳米纤维纸的制备方法，尤其是涉及以SiC纳米纤维为原料制备一种SiC纳米纤维纸的方法。
背景技术
一维纳米材料（如纳米纤维、纳米线和纳米管）在电子工程、生物科学、环境科学和能源技术等领域具有广泛的应用前景，一维纳米材料的制备、性能和应用研究是当今新材料领域的前沿研究课题。
近几年，纳米线（或纳米纤维）纸（Paper/Sheet/Film/Membrane），一种由相互纠缠通过一维纳米材料间的范德华力构成的像纸一样的自支撑(Free-standing)薄膜，由于其在新能源、过滤分离、纳米复合材料、传感、环境治理和生物工程等众多领域具有重要的应用前景，引起了国内外科研工作者的极大关注，其研究发展迅猛，近几年相关文章和专利数量激增。科研工作者制备了多种纳米线（或纳米管）纸，如：碳纳米管、硅、锗、氧化锰、二氧化钛和氧化锌纳米线纸，这些纳米纸具有各自独特的性能和应用，已经成为纳米科学技术研究的热点之一。特别值得关注的是：巴基纸(Buckypaper)，由相互纠缠的碳纳米管构成的像纸一样的碳纳米管薄层，在高强度复合材料、制动器、分离滤膜、传感器、电容器、生物工程、燃料电池和场发射显示器等领域表现出广阔的应用前景，目前美国NanocompTechnologiesInc公司正在推动巴基纸的商业化生产。
碳化硅是仅由ⅣA族中的两种元素组成的唯一一种共价型化合物半导体。SiC体单晶具有一系列优异性能，如高硬度、高热稳定性、强耐化学腐蚀性、高饱和电子漂移速度、高临界击穿电场和高热传导率等，适合于制造高温、高频、抗辐射、大功率和高密度集成的电子器件。SiC微米晶须具有高强度、高硬度、高弹性模量及重量轻、耐腐蚀、化学性质稳定等优良特性，作为补强增韧剂广泛地应用于切削刀具、高温喷嘴、耐磨耐热件、高温罩体等晶须复合材料的制备中，被誉为“晶须之王”。Lieber研究小组（WongEW,SheehanPE,LieberCM,etal.,Science,1997,277:1971.）利用原子力显微镜测得单根SiC纳米棒的强度是微米晶须的两倍。Zhang等（ZhangY,HanX,ZhengK,etal.,Adv.Funct.Mater.,2007,17:3435.）在扫描电镜下直接观察到SiC纳米线的超塑性。Yang等（YangW,ArakiH,TangC,etal.,Adv.Mater.,2005,17:1519.）制备了SiC纳米线增强的高强度SiC基陶瓷复合材料。此外，一维SiC纳米材料在纳米光电子器件、催化、储氢材料和高温传感等方面具有广泛的应用前景。
鉴于SiC纳米纤维的特异性能，SiC纳米纤维纸的制备及性能研究对于其在高温、高频、强辐射、强腐蚀和强氧化等苛刻环境下工作的高强度复合材料、催化载体、防火材料、分离过滤膜和传感器等多领域的应用具有重要意义。目前，国内外还没有关于SiC纳米纤维纸的研究报道，SiC纳米纤维纸的制备对于其在各个领域的应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种SiC纳米纤维纸的制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
本发明通过对SiC纳米纤维的提纯、分散、过滤和干燥成型工艺过程，制备SiC纳米纤维纸。
所述对SiC纳米纤维的提纯；是将100mgSiC纳米纤维在600～800℃下进行氧化处理除碳，再将经过氧化处理的SiC纳米纤维在体积分数为20%氢氟酸溶液中浸泡2h,以除去SiC纳米纤维中的催化剂颗粒和氧化硅杂质。
所述对SiC纳米纤维的分散，是将30mgSiC纳米纤维分散于100mL乙醇中，然后经过超声波的振荡或机械搅拌获得均匀分散的SiC纳米纤维的悬浮液。
所述对SiC纳米纤维的过滤，是将均匀分散的SiC纳米纤维的悬浮液，经过滤膜抽滤去除多余溶剂。
所述对SiC纳米纤维的干燥，是将过滤后得到的SiC纳米纤维湿膜进行真空干燥处理，干燥后直接将SiC纳米纤维膜从滤膜上揭下，从而获得SiC纳米纤维纸。
所述滤膜为的聚四氟乙烯薄膜、氧化铝薄膜、聚碳酸酯薄膜或普通滤纸。
本发明与背景技术相比，具有的有益的效果是：
一维纳米材料构成的自支撑薄膜/纸，在新能源、过滤分离、纳米复合材料、传感、环境治理和生物工程等领域具有重要的应用前景，正受到的极大的关注；由于SiC纳米纤维材料具有高机械强度、高热稳定性、高化学稳定性、高电导率和高热导率等一系列优异性能，SiC纳米纤维薄膜/纸(SiC纳米纸)的制备对于其在苛刻环境下工作的陶瓷基复合材料、催化载体、分离过滤膜和传感器等方面的应用具有重要意义。本发明首次采用以SiC纳米纤维为原料，通过SiC纳米纤维原料的提纯、分散、过滤和干燥成型等过程获得SiC纳米纤维纸。
附图说明
图1是本发明实施例1的产物的扫描电镜照片。
图2是本发明实施例1的产物的横断面扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1：
本实施例制备SiC纳米纤维纸的步骤如下：
1、首先将100mgSiC纳米纤维在600℃下进行氧化处理除碳，再将经过氧化除碳处理的SiC纳米纤维在100mL20%氢氟酸溶液中浸泡2h,以除去SiC纳米纤维中的催化剂颗粒和氧化硅等杂质；然后用去离子水清洗至中性,并置于烘箱中80℃烘干。
2、将烘干后的SiC纳米纤维置于100mL乙醇中，超声处理2h，使其均匀分散形成悬浮液；用孔径为0.2μm的氧化铝薄膜作为滤膜,在500kPa的压力下抽滤SiC纳米纤维的悬浮液,得到交缠在一起的SiC纳米纤维膜；然后真空干燥,使SiC纳米纤维膜与氧化铝薄膜分离,从而获得SiC纳米纤维。其扫描电镜图片如图1所示，其横断面扫描电镜照片如图2所示。
实施例2：
本实施例与实施例1不同在于步骤1将100mgSiC纳米纤维在700℃下进行氧化处理除碳，步骤2采用孔径为0.22μm的聚四氟乙烯薄膜作为滤膜。其他步骤与实施例1相同。真空干燥后，使SiC纳米纤维膜与聚四氟乙烯薄膜分离,从而获得SiC纳米纤维纸。
实施例3：
本实施例与实施例1不同在于步骤2采用孔径为0.2μm的聚碳酸酯薄膜作为滤膜,在300kPa的压力下抽滤SiC纳米纤维的悬浮液,得到交缠在一起的SiC纳米纤维膜。其他步骤与实施例1相同。真空干燥后,使SiC纳米纤维膜与聚碳酸酯薄膜分离,从而获得SiC纳米纤维纸。
实施例4：
本实施例与实施例1不同在于步骤1将100mgSiC纳米纤维在800℃下进行氧化处理除碳。其他步骤与实施例1相同。真空干燥后,使SiC纳米纤维膜与四氟乙烯薄膜分离,从而获得SiC纳米纤维纸。
Claims (2)
1.一种SiC纳米纤维纸的制备方法，其特征在于：通过对SiC纳米纤维的提纯、分散、过滤和干燥成型工艺过程，制备SiC纳米纤维纸；
所述对SiC纳米纤维的提纯；是将SiC纳米纤维在600～800℃下进行氧化处理除碳，再将经过氧化处理的SiC纳米纤维在体积分数为20%氢氟酸溶液中浸泡2h,以除去SiC纳米纤维中的催化剂颗粒和氧化硅杂质；
所述对SiC纳米纤维的分散，是将SiC纳米纤维分散于乙醇中，然后经过超声波的振荡或机械搅拌获得均匀分散的SiC纳米纤维的悬浮液；
所述对SiC纳米纤维的过滤，是将均匀分散的SiC纳米纤维的悬浮液，经过滤膜抽滤去除多余溶剂；
所述对SiC纳米纤维的干燥，是将过滤后得到的SiC纳米纤维湿膜进行真空干燥处理，干燥后直接将SiC纳米纤维膜从滤膜上揭下，从而获得SiC纳米纤维纸。
2.根据权利要求1所述的一种SiC纳米纤维纸的制备方法，其特征在于：所述滤膜为聚四氟乙烯薄膜、氧化铝薄膜、聚碳酸酯薄膜或普通滤纸。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20170126 Address after: 313219 Zhejiang city of Huzhou province Deqing County leidian town revitalization Road No. 7 Patentee after: Zhejiang Jingang nano fiber technology Co.,Ltd. Address before: 310018 Hangzhou, Jianggan Economic Development Zone, No. 2 Poplar Street, No. 928 street, No. Patentee before: Zhejiang Sci-Tech University |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160127 |