CN103253671B - 一种制备SiC纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及SiC纳米线，特指由木粉为碳源，含硅高分子先驱体为硅源制备SiC纳米线的方法，以木粉为碳源，固体聚硅氧烷为高分子前驱体，通过原位反应合成了SiC纳米线，该方法制备工艺简单，成本较低，且高效利用了生物质废弃物。
Description
技术领域
本发明涉及SiC纳米线，特指由木粉为碳源，含硅高分子先驱体为硅源制备SiC纳米线的方法，以木粉为碳源，固体聚硅氧烷为高分子前驱体，通过原位反应合成了SiC纳米线，该方法制备工艺简单，成本较低，且高效利用了生物质废弃物。
背景技术
碳化硅纳米线具有良好的力学、电学、化学稳定性及临界击穿电场、电子饱和迁移率等特性，在高温、高频、大功率、高密度集成电子器件等方面具有巨大的应用潜力；同时也可用于增强陶瓷、金属和高分子材料，从而制备得到性能优异的复合材料；近年来，利用含硅高分子前驱体为原料制备SiC纳米线受到人们的广泛关注，主要是利用有机先驱体，如聚硅氧烷(PSO)、聚碳硅烷(PCS)等在适当条件下合成SiC纳米线。其制备方法主要分为化学气相沉积法和原位合成法；文献“Ultra long SiC nanowires with fluctuating diameters synthesized in a polymer pyrolysis CVD route. Solid State Sci., 2009, 11(12): 2167-2172”介绍了以聚碳硅烷为前驱体，采用化学气相沉积法制备了SiC纳米线。文献“Growth of β-SiC nanowires from SiBONC nano powder compacts. Rare Metal Materials and Engineering, 2008, 37(3): 561-564”介绍了以有机先驱体四氯化硅(SiCl4)为原料，制备了SiBONC纳米粉体，并在SiBONC坯体表面原位合成了SiC纳米线；文献“In situ growth of beta-SiC nanowires in porous SiC ceramics. J. Am. Ceram. Soc., 2005, 88(9): 2619-2621”介绍了以聚碳硅烷为前驱体，在多孔SiC 陶瓷中原位合成了SiC纳米线；采用上述方法制备SiC纳米线所用的含硅前驱体成本较高，制备条件苛刻，且合成的SiC纳米线产率较低；与上述制备方法相比，本发明制备的SiC纳米线可以使用废弃的木粉为碳源，聚硅氧烷为前驱体，具有成本低，工艺简单，产率较高等优点，也有望实现废弃物回收再利用。
发明内容
本发明的目的在于解决工艺复杂、成本较高、转化率低等问题，而提出一种
制备SiC纳米线的方法，以木粉为碳源与固体聚硅氧烷复合后，直接将粉末状混合原料在Ar气保护下烧结合成了SiC纳米线，本发明的步骤如下：
（1）木粉预处理：将家装废弃后的杉木木屑经筛分后球磨，取出烘干，处理后的木粉筛分后取粒径小于32μm的木粉备用。
（2） 固体聚硅氧烷的合成：将含氢硅油为高分子先驱体，二乙烯基苯为交联剂，氯铂酸溶液为催化剂，超声振荡混合均匀后在120℃下交联12h后合成固体聚硅氧烷。
（3）木粉和聚硅氧烷复合：采用木粉为碳源，聚硅氧烷为硅源，将木粉和聚硅氧烷球磨至均匀混合。
（4）高温烧结：将上述混合均匀的粉末原料置于三氧化二铝瓷舟中再放入管式炉内，抽真空后并通入Ar气后高温烧结，烧结起始温度为50℃，以5℃/min的速度升至150℃，保温15min后；以2℃/min的速度升温至400℃保温30min；再以5℃/min 的速度升温至1200℃-1400℃保温后冷却。
步骤（1）中所述球磨的时间为24h，转速250r/min；
步骤（2）中所述的含氢硅油、二乙烯基苯和氯铂酸的的质量比为6:3:1，氯铂酸溶液的浓度为11.3ppm；
步骤（3）中所述木粉和聚硅氧烷的质量比为1~3:1，球磨时间为12h，球磨速率为250r/min；
步骤（4）中所述升温至1200-1400℃后的保温时间为3-5h，整个烧结过程中的Ar气流量为0.1L/min。
通过本方案的实施，本发明的有益效果在于以木粉为碳源，聚硅氧烷为高分子前驱体，通过原位反应合成SiC纳米线，本技术中原料来源范围较广，碳源来源于木粉，也可以来源于甘蔗粉、秸秆、烟杆等；本技术可以解决废弃物的回收再利用的问题，符合环境友好型；本技术可以简单、低成本，高产率地制备大量的SiC纳米线，产率可达35%，SiC纳米线产量与烧结温度、木粉和聚硅氧烷的质量比有关。温度越高或原料配比中聚硅氧烷含量较高时，获得的纳米线越多，产率越高，所合成的SiC纳米线直径长达几十微米，直径约20-80nm。
附图说明
图1为本发明所述产物的物相组成图；
图2为本发明所述产物的扫描电镜图；
图1为合成的纳米线的物相组成图，从图中可知该纳米线为SiC纳米线。图2为粉状原料烧结后生成的SiC纳米线的形貌图，类似棉絮状。
具体实施方式
实施例1
（1）将家装后的杉木木屑经筛分后球磨，球磨时间为24h，转速250 r/min，将磨料取出烘干，处理后的木粉筛分后取粒径小于32μm备用；
（2）将含氢硅油、二乙烯基苯和氯铂酸的溶液（浓度为11.3ppm）按质量比为6:3:1混合均匀，然后在120℃下交联12h后合成固体聚硅氧烷；
（3）将木粉和聚硅氧烷按质量比1:1球磨至均匀混合，球磨时间为12h，球磨速率为250r/min；
（4）将上述混合均匀的原料置于三氧化二铝瓷舟中再放入管式炉内，抽真空后并通入Ar气后高温烧结，整个过程中Ar气流量为0.1 L/min，烧结起始温度为50℃，以5℃/min的速度升至150℃，保温15min后；以2℃/min的速度升温至400℃保温30min；再以5℃/min 的速度升温至1200℃保温3h后冷却至室温，即获得SiC纳米线。
实施例2
（1）将家装后的杉木木屑经筛分后球磨，球磨时间为24h，转速250 r/min，将磨料取出烘干，处理后的木粉筛分后取粒径小于32μm备用；
（2）将含氢硅油、二乙烯基苯和氯铂酸的溶液（浓度为11.3ppm）按质量比为6:3:1混合均匀，然后在120℃下交联12h后合成固体聚硅氧烷；
（3）将木粉和聚硅氧烷按质量比2:1球磨至均匀混合，球磨时间为12h，球磨速率为250r/min；
（4）将上述混合均匀的原料置于三氧化二铝瓷舟中再放入管式炉内，抽真空后并通入Ar气后高温烧结，整个过程中Ar气流量为0.1 L/min，烧结起始温度为50℃，以5℃/min的速度升至150℃，保温15min后；以2℃/min的速度升温至400℃保温30min；再以5℃/min 的速度升温至1200℃保温3h后冷却至室温，即获得SiC纳米线；
实施例3
（1）将家装后的杉木木屑经筛分后球磨，球磨时间为24h，转速250 r/min，将磨料取出烘干，处理后的木粉筛分后取粒径小于32μm备用；
（2）将含氢硅油、二乙烯基苯和氯铂酸的溶液（浓度为11.3ppm）按质量比为6:3:1混合均匀，然后在120℃下交联12h后合成固体聚硅氧烷；
（3）将木粉和聚硅氧烷按质量比3:1球磨至均匀混合，球磨时间为12h，球磨速率为250r/min；
（4）将上述混合均匀的原料置于三氧化二铝瓷舟中再放入管式炉内，抽真空后并通入Ar气后高温烧结，烧结起始温度为50℃，以5℃/min的速度升至150℃，保温15min后；以2℃/min的速度升温至400℃保温30min；再以5℃/min 的速度升温至1200℃保温3h后冷却至室温，整个过程中Ar气流量为0.1 L/min，获得SiC纳米线。
实施例4
（1）将家装后的杉木木屑经筛分后球磨，球磨时间为24h，转速250 r/min，将磨料取出烘干，处理后的木粉筛分后取粒径小于32μm备用；
（2）将含氢硅油、二乙烯基苯和氯铂酸的溶液（浓度为11.3ppm）按质量比为6:3:1混合均匀，然后在120℃下交联12h后合成固体聚硅氧烷；
（3）将木粉和聚硅氧烷按质量比2:1球磨至均匀混合，球磨时间为12h，球磨速率为250r/min；
（4）将上述混合均匀的原料置于三氧化二铝瓷舟中再放入管式炉内，抽真空后并通入Ar气后高温烧结，烧结起始温度为50℃，以5℃/min的速度升至150℃，保温15min后；以2℃/min的速度升温至400℃保温30min；再以5℃/min 的速度升温至1300℃保温3h后冷却至室温，整个过程中Ar气流量为0.1 L/min，即获得SiC纳米线。
实施例5
（1）将家装后的杉木木屑经筛分后球磨，球磨时间为24h，转速250 r/min，将磨料取出烘干，处理后的木粉筛分后取粒径小于32μm备用；
（2）将含氢硅油、二乙烯基苯和氯铂酸的溶液（浓度为11.3ppm）按质量比为6:3:1混合均匀，然后在120℃下交联12h后合成固体聚硅氧烷；
（3）将木粉和聚硅氧烷按质量比2:1球磨至均匀混合，球磨时间为12h，球磨速率为250r/min；
（4）将上述混合均匀的原料置于三氧化二铝瓷舟中再放入管式炉内，抽真空后并通入Ar气后高温烧结，烧结起始温度为50℃，以5℃/min的速度升至150℃，保温15min后；以2℃/min的速度升温至400℃保温30min；再以5℃/min 的速度升温至1400℃保温3h后冷却至室温，整个过程中Ar气流量为0.1 L/min，由于烧结温度更高，即获得SiC纳米线。
Claims (4)
1.一种制备SiC纳米线的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）木粉预处理：将家装废弃后的杉木木屑经筛分后球磨，取出烘干，处理后的木粉筛分后取粒径小于32μm的木粉备用；
（2）固体聚硅氧烷的合成：将含氢硅油为高分子先驱体，二乙烯基苯为交联剂，氯铂酸溶液为催化剂，超声振荡混合均匀后在120℃下交联12h后合成固体聚硅氧烷；
（3）木粉和聚硅氧烷复合：采用木粉为碳源，聚硅氧烷为硅源，将木粉和聚硅氧烷球磨至均匀混合；
（4）高温烧结：将上述混合均匀的粉末原料置于三氧化二铝瓷舟中再放入管式炉内，抽真空后并通入Ar气后高温烧结，烧结起始温度为50℃，以5℃/min的速度升至150℃，保温15min后；以2℃/min的速度升温至400℃保温30min；再以5℃/min 的速度升温至1200℃-1400℃保温后冷却；保温时间为3-5h，整个烧结过程中的Ar气流量为0.1L/min。
2.如权利要求1所述的一种制备SiC纳米线的方法，其特征在于：步骤（1）中所述球磨的时间为24h，转速250r/min；
3.如权利要求1所述的一种制备SiC纳米线的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的含氢硅油、二乙烯基苯和氯铂酸的的质量比为6:3:1，氯铂酸溶液的浓度为11.3ppm；
4.如权利要求1所述的一种制备SiC纳米线的方法，其特征在于：步骤（3）中所述木粉和聚硅氧烷的质量比为1~3:1，球磨时间为12h，球磨速率为250r/min。
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