CN101613881B - 一种制备SiC纳米线阵列的方法 - Google Patents

一种制备SiC纳米线阵列的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101613881B
CN101613881B CN200910089510XA CN200910089510A CN101613881B CN 101613881 B CN101613881 B CN 101613881B CN 200910089510X A CN200910089510X A CN 200910089510XA CN 200910089510 A CN200910089510 A CN 200910089510A CN 101613881 B CN101613881 B CN 101613881B
Authority
CN
China
Prior art keywords
nanowire array
silicon substrate
array
hydrofluoric acid
monocrystalline silicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN200910089510XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN101613881A (zh
Inventor
师文生
刘海龙
佘广为
凌世婷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Technical Institute of Physics and Chemistry of CAS
Original Assignee
Technical Institute of Physics and Chemistry of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Technical Institute of Physics and Chemistry of CAS filed Critical Technical Institute of Physics and Chemistry of CAS
Priority to CN200910089510XA priority Critical patent/CN101613881B/zh
Publication of CN101613881A publication Critical patent/CN101613881A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101613881B publication Critical patent/CN101613881B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明属于半导体纳米线阵列的制备技术领域。特别涉及一种制备SiC纳米线阵列的方法。本发明的SiC纳米线阵列制备方法包括以下过程:用化学刻蚀的方法在单晶硅基片表面制备硅纳米线阵列,将表面有硅纳米线阵列的硅基片放置在盛有石墨粉的石墨坩埚中,再将石墨坩埚放入管式炉中加热,在加热过程中,通入惰性气体作为保护气,最终得到SiC纳米线阵列。本发明的制备SiC纳米线阵列方法简单易行,所制备的SiC纳米线阵列在场发射及高温、高频、大功率的半导体器件方面具有巨大的潜在应用价值。

Description

一种制备SiC纳米线阵列的方法
技术领域
本发明属于半导体纳米线阵列的制备技术领域,特别涉及一种制备SiC纳米线阵列的方法。
背景技术
纳米线是一维纳米材料的一种。一维纳米材料相对于传统材料呈现出很多奇特的性质,在介观领域和纳米器件研制方面显示出重要的作用。例如,它们可用作扫描隧道显微镜的针尖、各种传感器、微电极和超大集成电路中的连线、光导纤维、微型钻头等。SiC是一种宽带系(2.3eV)半导体材料,具有一系列的优异性能,如抗氧化、耐化学腐蚀、热传导率高、热稳定性高等。而一维SiC纳米材料则以其独特的物理和电子学特性,受到广泛的关注。作为重要的功能材料,一维SiC纳米材料在高温、高频、大功率的半导体器件以及纳米尺度的电子及光电子器件领域具有巨大的潜在应用价值。此外,由于它具有非常高的强度和韧性,因此在结构材料中具有潜在的应用前景。目前,制备SiC纳米线的方法有:化学气相沉积(CVD)法、溶胶凝胶法、固相反应法、微波合成法等。例如,以SiO2和石墨粉为原料,在无催化剂的条件下,用化学气相沉积的方法得到了项链状的SiC纳米线(Wei J,Li Z K,Li H M,et al.Marer.Chem.Phys.,2005,95:140~144.)。然而,在制备SiC纳米线阵列方面却很少有报导,而本发明正是采用一种新的简单的方法制备出了SiC纳米线阵列。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备SiC纳米线阵列的方法。
本发明的制备SiC纳米线阵列的方法是用化学刻蚀的方法在单晶硅基片表面制备硅纳米线阵列;硅纳米线阵列在高温下与碳反应形成SiC纳米线阵列,该方法包括以下步骤:
1)采用常规的化学刻蚀的方法制备出硅纳米线阵列:将用氢氟酸清洗过的单晶硅基片置于硝酸银和氢氟酸的混合溶液中浸泡(一般浸泡时间为3~5分钟);其中,硝酸银和氢氟酸的混合溶液中的硝酸银的浓度为5mmol/L,氢氟酸的浓度为4.8mol/L;将浸泡过硝酸银和氢氟酸的混合溶液的单晶硅基片取出后置于双氧水和氢氟酸混合的刻蚀溶液中进行刻蚀,刻蚀温度为40℃,刻蚀时间为40~60分钟,在单晶硅基片表面沉积有银离子处,Si会被刻蚀下去,而未沉积有银离子处,Si会被保留下来,从而在表面刻蚀出垂直定向站立排列的硅纳米线阵列;其中,双氧水和氢氟酸混合的刻蚀溶液中的双氧水的浓度为2~4mmol/L,氢氟酸的浓度为4.8mol/L;
2)将纯度为99.99%的石墨粉放入石墨坩埚的底部,并在位于石墨坩埚中间处的石墨粉表面上放置一片带有多孔(优选孔径为1mm)的石墨片,将步骤1)得到的表面有硅纳米线阵列的单晶硅基片放在带有多孔的石墨片上,然后将石墨坩埚放入管式炉的中心;或
将纯度为99.99%的石墨粉放入石墨坩埚的底部,将步骤1)得到的表面有硅纳米线阵列的单晶硅基片直接埋于石墨粉里,然后将石墨坩埚放入管式炉的中心;
将管式炉加热到温度为1200~1300℃,保温60~120分钟;在单晶硅基片上面得到的黑绿色的物质即为所制备的SiC纳米线阵列;整个加热及保温过程中通入惰性气体(如Ar等)作为保护气体,惰性气体(如Ar等)的流量优选为50~100sccm,管式炉内的压强为40~70Pa。
本发明是以化学刻蚀方法制备出的硅纳米线阵列作为硅源,再与石墨粉反应得到SiC纳米线阵列,制备方法简单,得到的SiC纳米线为多晶结构,直径为100~300nm,长度为20~30μm。
本发明所制备的SiC纳米线阵列在场发射及高温、高频、大功率的半导体器件方面具有巨大的潜在应用价值。
附图说明
图1.用化学刻蚀的方法得到的硅纳米线阵列的正面SEM图片。
图2.用化学刻蚀的方法得到的硅纳米线阵列的侧面SEM图片。
图3.本发明实施例1的SiC纳米线阵列的SEM图片。
图4.本发明实施例1的SiC纳米线阵列的XRD图片。
图5.本发明实施例2的SiC纳米线阵列的SEM图片。
图6.本发明实施例3的SiC纳米线阵列的SEM图片。
具体实施方式
实施例1
1)将用氢氟酸清洗过的单晶硅基片浸泡于硝酸银和氢氟酸的混合溶液中浸泡3分钟;其中,硝酸银和氢氟酸的混合溶液中的硝酸银的浓度为5mmol/L,氢氟酸的浓度为4.8mol/L;将浸泡过硝酸银和氢氟酸的混合溶液的单晶硅基片取出后置于双氧水和氢氟酸混合的刻蚀溶液中,其中,双氧水和氢氟酸混合的刻蚀溶液中的双氧水的浓度为2mmol/L,氢氟酸的浓度为4.8mol/L;在水浴中进行刻蚀,水浴温度为40℃,刻蚀时间为40分钟,在单晶硅基片表面沉积有银离子处,Si会被刻蚀下去,而未沉积有银离子处,Si会被保留下来,从而在表面刻蚀出垂直定向站立排列的硅纳米线阵列;其中硅纳米线直径为100~200nm,长约20μm左右;得到的硅纳米线阵列的SEM形貌如图1和图2所示。
2)将2g纯度为99.99%的石墨粉放入石墨坩埚的底部,将步骤1)得到的表面有硅纳米线阵列的单晶硅基片直接埋于石墨粉里,然后将石墨坩埚放入管式炉的中心位置加热;将管式炉加热到温度为1200℃后保温120分钟;在整个加热及保温过程,通入50sccm的Ar作为保护气体,管式炉内的压强为47Pa;待炉温降到常温后,取出样品,在单晶硅基片上面得到了为多晶结构的SiC纳米线阵列,得到的SiC纳米线阵列长度为20μm左右,直径较Si纳米线有所增粗,为100~300nm,形貌如图3所示。图4为所得到的SiC纳米线阵列的XRD图,图中主要峰位都与SiC对应,另外有一个反应原料石墨的峰位,证明所得到的确为SiC。
实施例2
1)将用氢氟酸清洗过的单晶硅基片浸泡于硝酸银和氢氟酸的混合溶液中浸泡4分钟;其中,硝酸银和氢氟酸的混合溶液中的硝酸银的浓度为5mmol/L,氢氟酸的浓度为4.8mol/L;将浸泡过硝酸银和氢氟酸的混合溶液的单晶硅基片取出后置于双氧水和氢氟酸混合的刻蚀溶液中,其中,双氧水和氢氟酸混合的刻蚀溶液中的双氧水的浓度为4mmol/L,氢氟酸的浓度为4.8mol/L;在水浴中进行刻蚀,水浴温度为40℃,刻蚀时间为40分钟,在单晶硅基片表面沉积有银离子处,Si会被刻蚀下去,而未沉积有银离子处,Si会被保留下来,从而在表面刻蚀出垂直定向站立排列的硅纳米线阵列;其中硅纳米线直径为100~200nm,长约20μm左右。
2)将3g纯度为99.99%的石墨粉放入石墨坩埚的底部,并在位于石墨坩埚中间处的石墨粉表面上放置一片带有多孔(孔径为1mm)的石墨片;将步骤1)得到的表面有硅纳米线阵列的单晶硅基片放在石墨片上,然后将石墨坩埚放入管式炉的中心位置加热;将管式炉加热到温度为1250℃后保温90分钟;在整个加热及保温过程,通入50sccm的Ar作为保护气体,管式炉内的压强为47Pa;待炉温降到常温后,取出样品,在单晶硅基片上面得到了为多晶结构的SiC纳米线阵列,得到的SiC纳米线阵列长度为20μm左右,直径较Si纳米线有所增粗,为100~300nm,形貌如图5所示。
实施例3
1)将用氢氟酸清洗过的单晶硅基片浸泡于硝酸银和氢氟酸的混合溶液中浸泡5分钟;其中,硝酸银和氢氟酸的混合溶液中的硝酸银的浓度为5mmol/L,氢氟酸的浓度为4.8mol/L;将浸泡过硝酸银和氢氟酸的混合溶液的单晶硅基片取出后置于双氧水和氢氟酸混合的刻蚀溶液中,其中,双氧水和氢氟酸混合的刻蚀溶液中的双氧水的浓度为4mmol/L,氢氟酸的浓度为4.8mol/L;在水浴中进行刻蚀,水浴温度为40℃,刻蚀时间为40分钟,在单晶硅基片表面沉积有银离子处,Si会被刻蚀下去,而未沉积有银离子处,Si会被保留下来,从而在表面刻蚀出垂直定向站立排列的硅纳米线阵列;其中硅纳米线直径为100~200nm,长约20μm左右。
2)将5g纯度为99.99%的石墨粉放入石墨坩埚的底部,并在位于石墨坩埚中间处的石墨粉表面上放置一片带有多孔(孔径为1mm)的石墨片;将步骤1)得到的表面有硅纳米线阵列的单晶硅基片放在石墨片上,然后将石墨坩埚放入管式炉的中心位置加热;将管式炉加热到温度为1300℃后保温120分钟;在整个加热及保温过程,通入100sccm的Ar作为保护气体,管式炉内的压强为70Pa;待炉温降到常温后,取出样品,在单晶硅基片上面得到了为多晶结构的SiC纳米线阵列,得到的SiC纳米线阵列长度为20μm左右,直径较Si纳米线有所增粗,为100~300nm,形貌如图6所示。
实施例4
1)将用氢氟酸清洗过的单晶硅基片浸泡于硝酸银和氢氟酸的混合溶液中浸泡5分钟;其中,硝酸银和氢氟酸的混合溶液中的硝酸银的浓度为5mmol/L,氢氟酸的浓度为4.8mol/L;将浸泡过硝酸银和氢氟酸的混合溶液的单晶硅基片取出后置于双氧水和氢氟酸混合的刻蚀溶液中,其中,双氧水和氢氟酸混合的刻蚀溶液中的双氧水的浓度为4mmol/L,氢氟酸的浓度为4.8mol/L;在水浴中进行刻蚀,水浴温度为40℃,刻蚀时间为60分钟,在单晶硅基片表面沉积有银离子处,Si会被刻蚀下去,而未沉积有银离子处,Si会被保留下来,从而在表面刻蚀出垂直定向站立排列的硅纳米线阵列;其中硅纳米线直径为100~200nm,长约30μm左右。
2)将5g纯度为99.99%的石墨粉放入石墨坩埚的底部,将步骤1)得到的表面有硅纳米线阵列的单晶硅基片直接埋于石墨粉里,然后将石墨坩埚放入管式炉的中心位置加热;将管式炉加热到温度为1300℃后保温120分钟;在整个加热及保温过程,通入100sccm的Ar作为保护气体,管式炉内的压强为70Pa;待炉温降到常温后,取出样品,在单晶硅基片上面得到了为多晶结构的SiC纳米线阵列,得到的SiC纳米线阵列长度为30μm左右,直径较Si纳米线有所增粗,为100~300nm。

Claims (4)

1.一种制备SiC纳米线阵列的方法,其特征是:将纯度为99.99%的石墨粉放入石墨坩埚的底部,并在位于石墨坩埚中间处的石墨粉表面上放置一片带有多孔的石墨片,将表面有硅纳米线阵列的单晶硅基片放在带有多孔的石墨片上,然后将石墨坩埚放入管式炉的中心;或
将纯度为99.99%的石墨粉放入石墨坩埚的底部,将表面有硅纳米线阵列的单晶硅基片直接埋于石墨粉里,然后将石墨坩埚放入管式炉的中心;
将管式炉加热到温度为1200~1300℃,保温60~120分钟;在单晶硅基片上面得到SiC纳米线阵列;整个加热及保温过程中通入惰性气体作为保护气体,管式炉内的压强为40~70Pa;
所述的SiC纳米线的直径为100~300nm,长度为20~30μm。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的带有多孔的石墨片的孔径为1mm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的通入惰性气体的流量为50~100sccm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的SiC纳米线为多晶结构。
CN200910089510XA 2009-07-22 2009-07-22 一种制备SiC纳米线阵列的方法 Expired - Fee Related CN101613881B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910089510XA CN101613881B (zh) 2009-07-22 2009-07-22 一种制备SiC纳米线阵列的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910089510XA CN101613881B (zh) 2009-07-22 2009-07-22 一种制备SiC纳米线阵列的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101613881A CN101613881A (zh) 2009-12-30
CN101613881B true CN101613881B (zh) 2011-11-16

Family

ID=41493760

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200910089510XA Expired - Fee Related CN101613881B (zh) 2009-07-22 2009-07-22 一种制备SiC纳米线阵列的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101613881B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012002795A1 (en) * 2010-06-30 2012-01-05 Universiti Sains Malaysia A process for producing silicon carbide (sic) nanowires on a silicon substrate
CN102030310B (zh) * 2010-11-10 2012-08-15 中国科学院理化技术研究所 Si/Mn27Si47核壳结构纳米线阵列的制备方法
CN102030309B (zh) * 2010-11-10 2012-08-15 中国科学院理化技术研究所 Mn27Si47-Si异质结构纳米线阵列或Mn27Si47纳米线阵列的制备方法
CN102127817B (zh) * 2011-02-16 2012-11-14 中国科学院理化技术研究所 Si/NiSi核壳结构纳米线阵列的制备方法
CN105133018B (zh) * 2015-07-08 2016-08-24 宁波工程学院 SiC纳米阵列
CN106927421B (zh) * 2017-01-22 2019-04-23 杭州电子科技大学 制造可控走向的硅纳米线的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1327944A (zh) * 2001-07-25 2001-12-26 中山大学 一种纳米碳化硅材料的制备方法
CN101049932A (zh) * 2007-04-05 2007-10-10 哈尔滨工业大学 一维SiC纳米线的制备方法
CN101319368A (zh) * 2008-05-09 2008-12-10 浙江理工大学 一种同时合成SiO2纳米线和SiC晶须的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1327944A (zh) * 2001-07-25 2001-12-26 中山大学 一种纳米碳化硅材料的制备方法
CN101049932A (zh) * 2007-04-05 2007-10-10 哈尔滨工业大学 一维SiC纳米线的制备方法
CN101319368A (zh) * 2008-05-09 2008-12-10 浙江理工大学 一种同时合成SiO2纳米线和SiC晶须的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JP特开2004-161507A 2004.06.10
JP特开2004-161569A 2004.06.10
Shimoda,K.Densification mechanism and microstural evolution of SiC in nite process.《Ceramics in Nuclear and Alternative Energy Applications》.2008,第27卷(第5期),19-27. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN101613881A (zh) 2009-12-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101613881B (zh) 一种制备SiC纳米线阵列的方法
US20120282446A1 (en) Carbon materials, product comprising the same, and method for preparing the same
CN103643288A (zh) 一种高质量大尺寸单晶石墨烯的制备方法
CN104005004B (zh) 一种小直径、金属性单壁碳纳米管的生长方法和应用
CN102103953B (zh) 一种在碳化硅基底上外延生长的冷阴极场发射材料及方法
CN109722641A (zh) 金刚石/石墨烯复合导热膜及其制备方法和散热系统
CN103346073B (zh) 一种β-碳化硅薄膜的制备方法
US20220081300A1 (en) Method for efficiently eliminating graphene wrinkles formed by chemical vapor deposition
CN112875742A (zh) 氧化镓纳米管及其制备方法和应用
CN104176734A (zh) 掺氮石墨烯的制备方法
CN103903973B (zh) 利用旋涂液态金属种子层在石墨烯上生长高k介质的方法
Sankaran et al. Electron field emission enhancement of vertically aligned ultrananocrystalline diamond‐coated ZnO core–shell heterostructured nanorods
CN103214274A (zh) 石墨烯负载多孔陶瓷导电材料及其制备方法
Lee et al. Anomalous growth and characterization of carbon-coated nickel silicide nanowires
CN101402455B (zh) 升华法制备碳化硅纳米棒的方法
CN101311371B (zh) 制备SnO2-ZnO异质纳米线的方法
KR20000023788A (ko) 기상 합성에 의한 다이아몬드 필름 제조방법
CN109534328A (zh) 一种二维氮掺杂石墨烯及其制备方法
CN102030309B (zh) Mn27Si47-Si异质结构纳米线阵列或Mn27Si47纳米线阵列的制备方法
CN102891073B (zh) 一种低温等离子体辅助铝诱导多晶碳化硅薄膜的制备方法
CN106629686A (zh) 一种制备石墨烯纳米带的方法
CN102030310B (zh) Si/Mn27Si47核壳结构纳米线阵列的制备方法
CN102268736A (zh) 一种碳化硅纳米线阵列的气相层间扩散反应工艺制备方法
CN108695142B (zh) 一种调控Graphene/SiC纳米异质结生长的方法
CN101962806B (zh) 一种柔性冷阴极材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20111116

Termination date: 20210722