CN114249323A - 一种利用食品废弃物合成的碳化硅纳米线及其制备方法 - Google Patents

一种利用食品废弃物合成的碳化硅纳米线及其制备方法 Download PDF

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梁志鹏
宋银敏
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Abstract

本发明属于资源循环利用技术领域，本发明公开了一种利用食品废弃物合成的碳化硅纳米线的制备方法，包括以下步骤：(1)将食品废弃物先冷冻，然后再冷冻干燥；将冷冻干燥后的食品废弃物在保护气体中进行碳化；(2)将硅粉与SiO2混合后粉碎，得到混合粉末；(3)将混合粉末覆盖在碳化后的食品废弃物上，在保护气体中，升温至1450～1550℃进行碳热还原反应，得到初级产物；(4)将初级产物在750～900℃下处理，除去未反应的碳，即得碳化硅纳米线。此方法所用原料成本低，易获得，绿色无污染；且工艺流程简单，所制备的产品性能好，纯度高。

Description

一种利用食品废弃物合成的碳化硅纳米线及其制备方法
技术领域
本发明涉及资源循环利用技术领域，更具体的说是一种利用食品废弃物合成的碳化硅纳米线及其制备方法。
背景技术
随着电子工业和无线通信的不断发展，电磁波技术已广泛的应用在了我们日常的工作生活及军事、航天航空等领域。然而，它为我们的生活带来便利的同时，随之而来的还有各种电磁波污染所带来的问题。家用电器，计算机，移动电话等在使用中所带来的电磁波辐射会潜移默化的对我们的神经系统，免疫系统，感受系统造成危害，还会提高血癌、脑癌、乳腺癌等疾病的发生几率。因此，治理电磁污染问题，研究能够有效削弱或吸收电磁波的吸波材料，对于防止电磁污染和保护人们的身体健康有着极为重要的意义。
SiC作为第三代半导体材料中最为典型的代表，其具有宽带隙，强度高，以及良好的耐热抗震性、导电性和化学惰性，这些优异的特性使其在吸收材料、微电子器件、超级电容器、光催化剂、传感器、发光器件和场发射器件等领域引起了广泛关注。
SiC是一种通过共价键结合的化合物，是元素周期表中IV主族元素中唯一稳定的化合物。SiC晶体结构以致密的硅原子亚晶格和碳原子亚晶格组成，每个碳原子被四个硅原子包围，同时每个硅原子被四个碳原子包围，原子间以强的四面体sp3杂化键结合，使其具有良好的化学稳定性和热稳定性。SiC的晶体结构可以看成是由C原子和Si原子双层紧密堆积而成。在一个周期内，不同的碳硅堆积顺序会导致不同的晶体形态。目前已发现的碳化硅晶型就有250多种。其中，最为常见的是3C-SiC、4H-SiC和6H-SiC，其中，3C-SiC也被称为β-SiC，与另外两种构型相比，β-SiC可以在相对较高的温度下缓解更多的微波，以获得更高的本征传导温度，并且其带隙最窄，电导率最好，介电损耗也是最高。因此，3C-SiC是非常理想的高温吸收材料。
纳米材料较传统的块体材料相比，因其具有小尺寸效应、表面与界面效应、宏观量子隧道效应，从而使得他们具有传统材料所不具备的物理、化学性能、表现出了独特的光、电、磁和化学特性。将纳米材料根据形状划分，可大致将其分为四类：(1)零维纳米材料，指在空间三维尺度均在纳米尺度，如纳米颗粒、原子团簇等；(2)一维纳米材料：指在空间上有两维处在纳米尺度的纤维状材料，如纳米线、纳米棒、纳米管等；(3)二维纳米材料，指三维空间中有一维在纳米尺度上，如超薄膜、超晶格等；(4)三维纳米材料，指纳米复合材料，由零维、一维、二维纳米材料作为基本单元构成。目前，一维纳米材料仍是纳米科技领域的研究热点之一。
目前碳化硅纳米线材料的制备方法主要有碳热还原法、电弧放电法、溶胶-凝胶法、热解有机前驱体法、化学气相沉积法等。但是这些方法大多数都使用了昂贵的原材料、催化剂和复杂的技术，限制了碳化硅纳米线的大规模制备和应用。
因此，如何开发出一种工艺过程简单，产品性能好，对环境无污染的碳化硅纳米线的制备工艺成为了本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种利用食品废弃物合成的碳化硅纳米线及其制备方法，此方法所用原料成本低，易获得，绿色无污染，且工艺流程简单，所制备的产品性能好，纯度高。有效解决了现有技术制备碳化硅纳米线材料所存在的原料成本高，制备工艺复杂等技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种碳化硅纳米线的制备方法，包括以下步骤：
(1)将食品废弃物先冷冻，然后再冷冻干燥；将冷冻干燥后的食品废弃物在保护气体中进行碳化；
(2)将硅粉与SiO2混合后粉碎，得到混合粉末；
(3)将混合粉末覆盖在碳化后的食品废弃物上，在保护气体中，升温至1450～1550℃进行碳热还原反应，得到初级产物；
(4)将初级产物在750～900℃下处理，除去未反应的碳，即得碳化硅纳米线。
所述食品废弃物为谷类、豆类、薯类、坚果类及用其加工所制得的食物。
在步骤(1)中，冷冻的温度为-30～-20℃，冷冻的时间为5～7h。
在步骤(1)中，使用冻干机在-70～-50℃下冷冻干燥11～13h。
所述步骤(1)的碳化温度为800～900℃，碳化时间为2～3h。
在步骤(2)中，硅粉与SiO2的摩尔比为1～2:1。
所述步骤(3)的升温速度为5～7℃/min，碳热还原反应的反应时间为1～4h。
在步骤(3)中，碳化后的食品废弃物与混合粉末的碳硅摩尔比为2～4:1。
所述步骤(1)中的保护气体为氮气、氩气、氦气、氖气中的一种；步骤(3)中的保护气体为氩气、氦气、氖气中的一种。。
本发明还提供了上述碳化硅纳米线的制备方法所制备的碳化硅纳米线。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明所使用的原料是绿色无污染的生物质材料，简便易得，成本廉价，且不会对环境造成污染；
(2)工艺过程简单，产品性能好，纯度高；
(3)本发明所制得的碳化硅纳米线的电磁波最大反射损耗可达到-64db，且微波吸收频段在11～15.4GHz，总吸收带宽可达到4.4GHz。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的碳化硅纳米线的SEM图(比例尺为50微米)；
图2为本发明实施例1所制备的碳化硅纳米线的SEM图(比例尺为20微米)；
图3为本发明实施例2所制备的碳化硅纳米线的SEM图(比例尺为30微米)；
图4为本发明实施例2所制备的碳化硅纳米线的SEM图(比例尺为20微米)；
图5为本发明实施例3所制备的碳化硅纳米线的SEM图(比例尺为10微米)；
图6为本发明实施例3所制备的碳化硅纳米线的SEM图(比例尺为5微米)；
图7为本发明实施例4所制备的碳化硅纳米线的SEM图(比例尺为2微米)；
图8为本发明实施例4所制备的碳化硅纳米线的SEM图(比例尺为5微米)；
图9为本发明实施例5所制备的碳化硅纳米线的SEM图(比例尺为10微米)；
图10为本发明实施例5所制备的碳化硅纳米线的SEM图(比例尺为5微米)；
图11为本发明实施例1所制备的不同厚度的碳化硅纳米线的反射损耗与频率关系的立体图；
图12为本发明实施例1所制备的不同厚度的碳化硅纳米线的反射率图，其中横坐标为Frequency/GHz，纵坐标为Reflection loss/db。
具体实施方式
一种碳化硅纳米线的制备方法，包括以下步骤：
(1)将食品废弃物先冷冻，然后再冷冻干燥；将冷冻干燥后的食品废弃物在保护气体中进行碳化；
(2)将硅粉与SiO2混合后粉碎，得到混合粉末；
(3)将混合粉末覆盖在碳化后的食品废弃物上，在保护气体中，升温至1450～1550℃进行碳热还原反应，得到初级产物；
(4)将初级产物在750～900℃下处理，除去未反应的碳，即得碳化硅纳米线。
所述食品废弃物为谷类、豆类、薯类、坚果类及用其加工所制得的食物；优选为面筋。
作为优选，将食品废弃物洗净后，切成规则的块状，再进行冷冻。
作为优选，步骤(1)所述的冷冻温度为-25℃，冷冻的时间为6h。
作为优选，步骤(1)中使用冻干机在-55℃下冷冻干燥12h。
作为优选，冷冻干燥后将块状的食品废弃物粉碎、研磨至200～400目。
作为优选，所述步骤(1)的碳化温度为850℃，碳化时间为2.5h。
作为优选，步骤(2)所述的硅粉与SiO2的摩尔比为1:1。
作为优选，步骤(2)所述的混合粉末的粒径≤200目。
作为优选，所述步骤(3)的升温速度为5～6℃/min，碳热还原反应的反应时间为3～4h，碳热还原的温度为1480～1520℃。
作为优选，在步骤(3)中，碳化后的食品废弃物与混合粉末的碳硅摩尔比为4:1。
作为优选，所述步骤(1)中的保护气体为氮气；所述步骤(3)中的保护气体为氩气。
作为优选，所述步骤(4)处理的温度为800～850℃，处理时间为2～5h；进一步优选为处理的温度为800℃，处理时间为3h。
本发明还提供了上述碳化硅纳米线的制备方法所制备的碳化硅纳米线。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将面筋块在-20℃的冰箱中放置6h，置于冻干机中12h冷冻干燥(-55℃)。将处理过的面筋块在氮气气氛，800℃下碳化2h，得到碳前驱体；SiO2与硅粉按摩尔比为1：1充分混合，研磨，然后将其覆盖在碳前驱体上(摩尔比C:Si:SiO2＝8:1:1)，置于石墨坩埚中；将坩埚放在管式气氛炉中，在氩气气氛下，以5℃/min的升温速度升至1550℃，保温4h，待自然冷却后得到粗产物；最后在800℃的马弗炉中放置3h，除去多余的碳，得到碳化硅纳米线。
实施例2
将馒头块在-20℃的冰箱中放置6h，置于冻干机中12h冷冻干燥(-60℃)；将冻干后的馒头在氮气气氛，800℃下碳化2h，得到碳前驱体；SiO2与硅粉按摩尔比为1：1充分混合，研磨，然后将其覆盖在碳前驱体上(摩尔比C:Si:SiO2＝8:1:1)，放在石墨坩埚中；将坩埚放在管式炉中，在氩气气氛下，以5℃/min的升温速度升至1550℃反应4h，自然冷却至室温得到粗产物；最后在800℃的马弗炉中放置3h，除去多余的碳，得到碳化硅纳米线。
实施例3
将面筋块在-20℃的冰箱中放置6h，置于冻干机中12h冷冻干燥(-65℃)。将处理过面筋块在氮气气氛，800℃下碳化2h，得到碳前驱体；SiO2与硅粉按摩尔比为1：1充分混合，研磨，然后将其覆盖在碳前驱体上(摩尔比C:Si:SiO2＝4:1:1)，置于石墨坩埚中；将坩埚放在管式气氛炉中，在氩气气氛下，以5℃/min的升温速度升至1550℃，保温1h，待自然冷却后得到粗产物；最后在800℃的马弗炉中放置3h，除去多余的碳，得到碳化硅纳米线。
实施例4
将馒头块在-20℃的冰箱中放置6h，置于冻干机中12h冷冻干燥(-55℃)；将冻干后的馒头在氮气气氛，850℃下碳化2.5h，得到碳前驱体；SiO2与硅粉按摩尔比为1：1充分混合，研磨，然后将其覆盖在碳前驱体上(摩尔比C:Si:SiO2＝4:1:1)，放在石墨坩埚中；将坩埚放在管式炉中，在氩气气氛下，以5℃/min的升温速度升至1550℃反应4h，自然冷却至室温得到粗产物；最后在800℃的马弗炉中放置2h，除去多余的碳，得到碳化硅纳米线。
实施例5
将面筋块在-20℃的冰箱中放置6h，置于冻干机中12h冷冻干燥(-60℃)。将处理过面筋块在氮气气氛，800℃下碳化2h，得到碳前驱体；SiO2与硅粉按摩尔比为1：1充分混合，研磨，然后将其覆盖在碳前驱体上(摩尔比C:Si:SiO2＝8:1:1)，置于石墨坩埚中；将坩埚放在管式气氛炉中，在氩气气氛下，以5℃/min的升温速度升至1500℃，保温4h，待自然冷却后得到粗产物；最后在800℃的马弗炉中放置3h，除去多余的碳，得到碳化硅纳米线。
由图1～图10的SEM图可知，本发明所制备的碳化硅呈线状，由此表明，本发明所述技术方案可以制备出碳化硅纳米线。
由图11可知，本发明所制得的碳化硅纳米线的微波吸收频段在11～15.4GHz，总吸收带宽可达到4.4GHz。
由图12可知，本发明所制得的碳化硅纳米线的电磁波最大反射损耗可达到-64db。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将食品废弃物先冷冻，然后再冷冻干燥；将冷冻干燥后的食品废弃物在保护气体中进行碳化；
(2)将硅粉与SiO2混合后粉碎，得到混合粉末；
(3)将混合粉末覆盖在碳化后的食品废弃物上，在保护气体中，升温至1450～1550℃进行碳热还原反应，得到初级产物；
(4)将初级产物在750～900℃下处理，除去未反应的碳，即得碳化硅纳米线。
2.根据权利要求1所述的碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于，所述食品废弃物为谷类、豆类、薯类、坚果类及用其加工所制得的食物。
3.根据权利要求2所述的碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，冷冻的温度为-30～-20℃，冷冻的时间为5～7h。
4.根据权利要求1～3任一项所述的碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，使用冻干机在-70～-50℃下冷冻干燥11～13h。
5.根据权利要求4所述的碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的碳化温度为800～900℃，碳化时间为2～3h。
6.根据权利要求1或5所述的碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，硅粉与SiO2的摩尔比为1～2:1。
7.根据权利要求1或5所述的碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的升温速度为5～7℃/min，碳热还原反应的反应时间为1～4h。
8.根据权利要求7所述的碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，碳化后的食品废弃物与混合粉末的碳硅摩尔比为2～4:1。
9.根据权利要求1、2、3、5或8任一项所述的碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的保护气体为氮气、氩气、氦气、氖气中的一种；步骤(3)中的保护气体为氩气、氦气、氖气中的一种。
10.权利要求1～9任一项所述的碳化硅纳米线的制备方法所制备的碳化硅纳米线。
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