CN105692622A - 一种纳米级碳化硅颗粒的制备方法及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及碳化硅产品及其制备方法，特别是一种纳米级碳化硅颗粒的制备方法及其产品，该方法包括原料煤预处理、碳化硅前驱体的制备、碳热还原法制备碳化硅粗产物、除杂提纯等工艺步骤，所获产品为β-SiC颗粒，其粒径在30-80nm，形貌为球形、线型或棒状。本发明技术方案的特点是采用含碳量高、价格低、易得的低灰太西煤或电煅太西煤细粉为碳源，可有效降低生产成本，获得的纳米级β-SiC产品具有纯度高、颗粒分布均匀、工艺路线合理。

Description

一种纳米级碳化硅颗粒的制备方法及其产品
技术领域
本发明涉及碳化硅产品及其制备方法，特别是一种纳米级碳化硅颗粒的制备方法及其产品。
背景技术
碳化硅（SiC）是十分重要的材料，在国民经济中具有广泛用途。而煤质碳化硅是我国无烟煤制备的优质碳基材料之一，在我国西北具有较长的生产历史。
工业煤质碳化硅初级品一般为大的块状物，而在实际应用时要加工为粉体。目前对于纳米级碳化硅的加工方法通常采用机械破碎的方法获得微米和纳米级产品；如2006年3月29日国知局公开的专利申请号为200510043028.4的名为“一种纳米级碳化硅粉体的制备方法”，其工艺过程为：气流粉碎、分级、提纯等，其存在的主要问题是，采用气流粉碎的过程，无法控制纳米级碳化硅的形状和粒度，粉碎效率较低，需通过分级处理才能得到粒度分布值很大的纳米级碳化硅，且粉碎过程能源损耗大，从而极大地限制了煤质碳化硅在高端的应用。
2003年10月29日国知局公开的专利号为99126280.8的名为“一种制备纳米级碳化硅晶须/纤维的方法”，该专利文献公开了一种采用SiO2和烷烃气为原料，金属纳米粉末为还原剂，在过渡金属催化剂的作用下，在0.1—5MPa、600—900℃条件下进行氧化还原反应，制得直径为10—80纳米，长度为数微米到数十微米的碳化硅晶须。而上述纳米级碳化硅的非煤质法生产工艺同样存在反应原料昂贵、成本高等缺憾。
为此，开发利用价格较低廉、储存较丰富的无烟煤太西煤和电煅太西煤为碳源，制备纳米级碳化硅的技术与产品是具有重要意义的。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种以廉价的低灰太西煤为碳源，生产成本低、产品纯度高、颗粒分布均匀一种纳米级碳化硅颗粒的制备方法及其产品。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案为：一种纳米级碳化硅颗粒的制备方法，其工艺过程包括如下步骤：
1）原料煤预处理；将灰分低于6%、碳含量大于85%的低灰太西煤粉碎至200—250目备用；
2）碳化硅前驱体的制备：将上述粉粹后的低灰分太西煤和金属盐催化剂在搅拌状态下加入硅源的水溶液中，加热至85—100℃，保温20—60分钟，干燥后得碳化硅凝胶前驱体；上述硅源为硅酸钠或硅胶或白炭黑，上述低灰太西煤和硅源按照质量比值为3.8-6.5：1进行配比，金属盐催化剂与硅源的摩尔比为0—2：100；
3）碳热还原法制备碳化硅粗产物：将上述碳化硅凝胶前驱体粉碎至200—250目后放入高温炉内加热至1400—1450℃进行碳热还原，得碳化硅粗产物；
碳热还原过程中由室温升至1000℃的升温速率为5-10℃/min，1000℃至1400—1450℃的升温速率2℃/min，升温至1400—1450℃后保持4—8小时，降温至室温，得碳化硅粗产物；
4）除杂提纯：将上述碳化硅粗产物在600—900℃下在空气中灼烧2—5小时后，经酸洗、水洗、烘干后得粒度为纳米级的β-SiC。
上述金属盐催化剂为碱式碳酸镍或硝酸铁中的一种或其混合物。
上述步骤3）中，将碳化硅前驱体放入高温炉体中，在氩气气氛下进行碳热还原反应。
上述步骤3）中，将碳化硅前驱体放入真空高温炉体中，在真空状态下进行碳热还原反应。
上述碳化硅凝胶前驱体干燥后的含水率小于1%。
上述步骤4）中的酸洗是采用氢氟酸、盐酸混合水溶液浸泡脱除氧化硅等杂质。
一种纳米级碳化硅颗粒产品，其特征在于所述的纳米级碳化硅颗粒为β-SiC颗粒，其粒径在30-80nm，形貌为球形、线型或棒状。
本发明技术方案的特点是：1、原材料成本低。本技术方案采用价格低、含碳量高、易得的低灰太西煤或电煅太西煤细粉为碳源，可有效降低生产成本，可获得的纳米级β-SiC产品，该产品具有纯度高、颗粒分布均匀等特点；2、工艺路线合理。采用含碳量高的低灰太西煤或电煅太西煤细粉为碳源，硅源采用硅酸钠或硅胶或白炭黑，金属盐为催化剂，通过碳热还原法制备出纳米级碳化硅粗品后，采用灼烧脱碳、酸洗脱硅除杂后，可获得粒径在30-80nm，形貌为球形、线型或棒状的β-SiC颗粒产品，该产品是用于增强陶瓷基、金属基和聚合物基复合的理想材料，且该产品是高频、大功率、低能耗、耐高温和抗辐射器件的电子和光电子器件等领域的理想材料。
附图说明
图1为本发明的X射线衍射分析图—XRD图；
图2为本发明产品的电子扫描显像图—SEM图；
图3为本发明产品的电子扫描显像图—TEM图。
具体实施方式
下面结合附图1、2、3及具体实施方式对本发明进行详细的说明。
实施例1
一种纳米级碳化硅颗粒的制备方法；
第一步，原料煤预处理。将灰分为5.9%的太西煤200克破碎、研磨并筛分分级，获得250目的煤粉作为碳源备用；
第二部步，碳化硅前驱体的制备。称取分析纯硅酸钠28.4g，将其溶入盛有100ml蒸馏水的烧杯中获得22%质量百分浓度的硅酸钠水溶液作为硅源；然后，在常温、磁力搅拌下依次分别加入4.56g上述煤粉、1.175g的作为金属催化剂的碱式碳酸镍，搅拌20min，然后再将烧杯放在100℃的水浴中加热至溶液呈黑色粘稠状并保温20min，最后将黑色粘稠物转入表面皿中在100℃下烘干到恒重,得到含水分为0.87%的碳化硅前驱体36g备用。
第三步，碳热还原法制备碳化硅粗产物。把上述制得的碳化硅前驱体研碎至250目后，将其放入刚玉舟中，将刚玉舟放进氧化铝管式炉的恒温区。在氩气保护下，进行升温，升温过程为：先以5℃/min的升温速率升温至1000℃，再以2℃/min的升温速率升温至1400℃,并保持8h,得到碳化硅粗产物；氩气流速为20ml/min。
第四步，除杂提纯。将装有碳化硅粗产物的陶瓷舟放入900℃的马弗炉中灼烧2h，除去未反应的碳。然后冷却至常温后将灼烧后的碳化硅粗产物倒进塑料烧杯中，边搅拌边加入体积浓度为10%氢氟酸和体积浓度为30%的盐酸混合液，除去未反应的硅及其它杂质后，水洗至中性后，将水洗后的碳化硅在120℃下烘干得碳化硅颗粒。经检测以硅酸钠计的最终产率为37%。
如图1所示，本制备方法制备出的粉体物相为β-SiC相，未发现其他物相，纯度高；如图2所示，颗粒的粒径为40-70nm之间，且颗粒的形状规则，经计算其比表面积为15m2/g左右，从图3可以看出纳米线的粒径为40-100nm之间，且线性分布规则。
实施例2
第一步，原料煤预处理。将灰分为5.9%的太西煤200克破碎、研磨并筛分分级，获得200目的煤粉100克备用；
第二部步，碳化硅前驱体的制备。称取分析纯硅酸9.6g，将其溶入盛有100ml蒸馏水的烧杯中获得22%质量百分浓度的硅酸水溶液；然后，在常温、磁力搅拌下依次分别加入7.8g上述煤粉，搅拌20min，然后再将烧杯放在85℃的水浴中加热至溶液呈黑色粘稠状并保温60min，最后将黑色粘稠物转入表面皿中在100℃下烘干到恒重,得到含水分为0.87%的碳化硅前驱体36g备用。
第三步，碳热还原法制备碳化硅粗产物。把上述碳化硅前驱体研碎至200目后，将其放入刚玉舟中，将刚玉舟放进氧化铝管式炉的恒温区。在氩气保护下，氩气流速为20ml/min。先以10℃/min的升温速率升温至1000℃，再以2℃/min的升温速率升温至1450℃,并保持4h,得到碳化硅粗产物；
第四步，除杂提纯。将装有碳化硅粗产物的陶瓷舟放入600℃的马弗炉中灼烧5h，除去未反应的碳。然后冷却至常温后将灼烧后的碳化硅粗产物倒进塑料烧杯中，边搅拌边加入体积浓度为10%氢氟酸和体积浓度为30%的盐酸混合液，除去未反应的硅及其它杂质后，水洗至中性后，将水洗后的碳化硅在120℃下烘干得碳化硅颗粒。经检测以硅酸计的最终产率为37%。
上述方法所得产物为纳米级层状碳化硅颗粒，扫描电镜显示其粒径在40～80nm，比表面积在15m2/g左右。
实施例3
第一步，原料煤预处理。将灰分为5.9%的电煅太西煤200克破碎、研磨并筛分分级，获得225目的煤粉100克备用；
第二部步，碳化硅前驱体的制备。称取工业级白炭黑8g，将其置于盛有100ml蒸馏水的烧杯中；然后，在常温、磁力搅拌下依次分别加入8g上述煤粉、0.645g的碱式碳酸镍和硝酸铁混合物作为催化剂，在上述催化剂中碱式碳酸镍和硝酸铁中Fe与Ni的摩尔比为1:1，搅拌20min，然后再将烧杯放在90℃的水浴中加热至溶液呈黑色粘稠状并保温40min，最后将黑色粘稠物转入表面皿中在100℃下烘干到恒重,得到含水分为0.85%的碳化硅前驱体16.64g备用。
第三步，碳热还原法制备碳化硅粗产物。把上述碳化硅前驱体研碎至225目后，将其放入刚玉舟中，将刚玉舟放进氧化铝管式炉的恒温区。在氩气保护下，氩气流速为20ml/min。先以7.5℃/min的升温速率升温至1000℃，再以2℃/min的升温速率升温至1425℃,并保持6h，得到碳化硅粗产物；
第四步，除杂提纯。将装有碳化硅粗产物的陶瓷舟放入750℃的马弗炉中灼烧3.5h，除去未反应的碳。然后冷却至常温后将灼烧后的碳化硅粗产物倒进塑料烧杯中，边搅拌边加入体积浓度为10%氢氟酸和体积浓度为30%的盐酸混合液，除去未反应的硅及其它杂质后，水洗至中性后，将水洗后的碳化硅在120℃下烘干得碳化硅颗粒。经检测以硅酸计的最终产率为37%。
物相为β-SiC相，,得到碳化硅产物。所得产物为纳米级层状碳化硅颗粒，计算其平均粒径是28.5nm，扫描电镜显示其粒径是40～80nm，比表面积为14.5m2/g左右。
实施例4-8
在上述实施例1、2、3的基础上，只是改变碳源种类、催化剂种类及质量和碳硅物质的量比等条件，具体实施方式及结果如下表所示：
在上述实施例4中，主要步骤与实施例3相同，即采用200目、灰分为5.9%的电煅太西煤为碳源，白炭黑为硅源，硝酸铁为催化剂，在100℃的水中将上述反应物进行磁力搅拌并保温20min,后经120℃干燥后得到前驱体。在真空度为0.08MPa，先以8℃/min升温至1000℃，再以2℃/min升温至1450℃的氧化铝管式炉中保持6h,之后在800℃的马弗炉中保温3.5h,后经酸洗、水洗得到碳化硅产物。经检测以硅酸计的最终产率为32%。物相为β-SiC相，且纯度较高。所得产物为碳化硅纳米线，计算其平均粒径是31.3nm，透射电镜显示其粒径是40～100nm，比表面积为10.4m2/g左右。
在上述实施例5中，主要步骤与实施例1相同，即采用250目、灰分为5.9%的电煅太西煤为碳源，28.4g硅酸钠为硅源，碳酸镍为催化剂，在85℃的水中将上述反应物进行磁力搅拌并保温40min,后经120℃干燥后得到前驱体。在真空度为0.04MPa，先以6℃/min升温至1000℃，再以2℃/min升温至1450℃的氧化铝管式炉中保持8h,之后在900℃的马弗炉中保温2h,后经酸洗、水洗得到碳化硅产物。经检测以硅酸计的最终产率为37%。物相为β-SiC相，且纯度较高。所得产物为碳化硅纳米线，计算其平均粒径是29.1nm，透射电镜显示其粒径是40～70nm，比表面积为7.1m2/g左右。
在上述实施例6中，主要步骤与实施例2相同，即采用225目、灰分为5.9%的太西煤为碳源，硅酸为硅源，碱式碳酸镍和硝酸铁为催化剂，其中n(Fe)/n(Ni)=1:1，在100℃的水中将上述反应物进行磁力搅拌并保温20min,后经120℃干燥后得到前驱体。先以5℃/min升温至1000℃，再以2℃/min升温至1450℃的氧化铝管式炉中保持7h,之后在700℃的马弗炉中保温4.5h,后经酸洗、水洗得到碳化硅产物。制备的碳化硅产率为45%，物相为β-SiC相，且纯度较高。所得产物为纳米级近似于球形的颗粒，且颗粒间相互衔接，但颗粒分布比较均一，计算其平均粒径是28.4nm，扫描电镜显示其粒径是40～70nm，比表面积为13.8m2/g左右。
在上述实施例7中，主要步骤与实施例1相同，即采用225目、灰分为5.9%的太西煤为碳源，28.4g硅酸钠为硅源，在100℃的水中将上述反应物进行磁力搅拌并保温60min,后经120℃干燥后得到前驱体。先以10℃/min升温至1000℃，再以2℃/min升温至1430℃的氧化铝管式炉中保持7h,之后在900℃的马弗炉中保温5h,后经酸洗、水洗得到碳化硅产物。产率为35%。物相为β-SiC相，且纯度较高。所得产物为碳化硅纳米线和纳米棒混合物，计算其平均粒径是24.5nm，透射电镜显示其粒径是40～120nm，比表面积为8.4m2/g左右。
在上述实施例8中，主要步骤与实施例3相同，即采用225目、灰分为5.9%的太西煤为碳源，白炭黑为硅源，0.783克硝酸镍为催化剂，在90℃的水中将上述反应物进行磁力搅拌并保温20min,后经120℃干燥后得到前驱体。先以10℃/min升温至1000℃，再以2℃/min升温至1400℃的氧化铝管式炉中保持4h,之后在850℃的马弗炉中保温3h,后经酸洗、水洗得到碳化硅产物。制备碳化硅的产率为38%，物相为β-SiC相，且纯度较高，所得产物为近似球形的纳米级碳化硅颗粒，计算其平均粒径是28.6nm，粒径在40～70nm，比表面积为12.9m2/g左右。

Claims (7)

1.一种纳米级碳化硅颗粒的制备方法，其工艺过程包括如下步骤：
1）原料煤预处理；将灰分低于6%、碳含量大于85%的低灰太西煤粉碎至200—250目备用；
2）碳化硅前驱体的制备：将上述粉粹后的低灰分太西煤和金属盐催化剂在搅拌状态下加入硅源的水溶液中，加热至85—100℃，保温20—60分钟，干燥后得碳化硅凝胶前驱体；上述硅源为硅酸钠或硅酸或白炭黑，上述低灰太西煤和硅源按照摩尔比值为3.8-6.5：1进行配比，金属盐催化剂与硅源的摩尔比为0—2：100；
3）碳热还原法制备碳化硅粗产物：将上述碳化硅凝胶前驱体粉碎至200—250目后放入高温炉内加热至1400—1450℃进行碳热还原，得碳化硅粗产物；
碳热还原过程中由室温升至1000℃的升温速率为5-10℃/min，1000℃至1400—1450℃的升温速率2℃/min，升温至1400—1450℃后保持4—8小时，降温至室温，得碳化硅粗产物；
4）除杂提纯：将上述碳化硅粗产物在600—900℃下在空气中灼烧2—5小时后，经酸洗、水洗、烘干后得粒度为纳米级的β-SiC。
2.根据权利要求1所述的一种纳米级碳化硅颗粒的制备方法，其特征在于上述金属盐催化剂为碱式碳酸镍或硝酸铁中的一种或其混合物。
3.根据权利要求2所述的一种纳米级碳化硅颗粒的制备方法，其特征在于上述步骤3）中，将碳化硅前驱体放入真空高温炉体中，在真空状态下进行碳热还原反应。
4.根据权利要求3所述的一种纳米级碳化硅颗粒的制备方法，其特征在于上述步骤3）中，将碳化硅前驱体放入高温炉体中，在氩气气氛下进行碳热还原反应。
5.根据权利要求3所述的一种纳米级碳化硅颗粒的制备方法，其特征在于上述碳化硅凝胶前驱体干燥后的含水率小于1%。
6.根据权利要求上述任意一项权利要求所述的一种纳米级碳化硅颗粒的制备方法，其特征在于上述步骤4）中的酸洗是采用氢氟酸、盐酸混合水溶液浸泡脱除氧化硅等杂质。
7.一种纳米级碳化硅颗粒产品，其特征在于所述的纳米级碳化硅为β-SiC颗粒，其粒径在30-80nm，形貌为球形、线型或棒状。
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