CN110697790A - 一种皲裂片状氧化铁纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种皲裂片状氧化铁纳米材料及其制备方法，该方法包括：以硝酸铁作为铁源，在表面活性剂和形貌控制剂和碱原料下，以水为溶剂制备得到前驱液，将所述前驱液使用微波法在密闭空间内持续反应一段时间后，离心，水洗、烘干。本发明方法制备得到的氧化铁纳米材料，均一高分散的皲裂片状氧化铁纳米材料，这些结构大小在50nm左右，每一个片状α‑Fe2O3纳米材料中都有大量皲裂纹路存在，这种片状结构能显著提高α‑Fe2O3与待测气体的接触面积，片状结构上的大量皲裂对于进一步提高接触面积，增加活性位点有重要意义，制备得到的氧化铁纳米材料可用于制备气体敏感材料和催化材料等表面密切相关的材料。

Description

一种皲裂片状氧化铁纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种皲裂片状氧化铁纳米材料及其制备方法。
背景技术
许多年来，氧化铁(α-Fe2O3)一直吸引着研究者的兴趣，因其有诸多优异的性质：价格低、对环境污染小、功能多样、耐腐蚀性强和高稳定性等，已经被广泛研究并应用在例如磁性器件、催化剂、水处理、颜料、锂离子电池、传感器、光催化剂和生物及医学等领域。
氧化铁是一种重要的n型半导体气敏材料(Eg＝2.1eV)，其气敏性能的优劣主要取决于材料的形貌、比表面积和材料结构等几个方面。例如近年来，Wang和其同事使用水热合成方法成功合成了一种三维多层级的α-Fe2O3花状结构，这个花状结构的α-Fe2O3因这种独特的多孔有序结构使其对乙醇气体具有灵敏度高，响应恢复时间短等优点。Sun等人使用软模板法成功合成了α-Fe2O3介孔材料，该材料对醋酸和乙醇的灵敏度要明显好于文献中的纳米线和纳米球。从大量的已知文献和数据等规律来看，这些具有疏松多孔结构的α-Fe2O3材料是一种良好的气敏材料，因为这种结构具有较大的比表面积以吸附待测气体，同时其密度要比传统固体材料更小。然而，作为一种优秀的气敏材料，α-Fe2O3的气敏性能在灵敏度和稳定性等许多方面仍然有许多亟需改进之处。
微波是指波长介于无线电波和红外线之间的电磁波，波长介于1mm～1m之间，其频率范围是0.3～300GHz。微波具有频率高、波长短、在被加热物质中的传播速度与光速接近和穿透能力强等特点。从上世纪八十年代开始，微波作为一种新的热源逐渐渗透出现在化学的各个领域，最终形成了一门新型的交叉学科-微波反应化学。微波加热的原理是介质中的极性分子在高频变换的微波电磁场的作用下从原来无序的热运动状态转向依照电磁场的方向有序的交替变化的状态，在这个过程中交变电磁场能转变成介质的内能，介质温度上升。这种加热方式直接作用于介质中的每一个极性分子，实现分子水平上的加热，是一种没有温度梯度的“体加热”。与普通加热方式相比，微波法加热具有加热速度快、加热均匀、节能无污染、控制简便、对环境友好和选择性加热等优点。
α-Fe2O3纳米材料的制备过程中，控制颗粒的粒径和形貌至关重要。在诸多纳米材料的制备方法中，溶剂热合成法和热处理法因操作方便，适宜大规模工业化生产而受到广泛的使用和研究。在合成过程中，控制材料的粒径和形貌实际上是合成技术的核心。人们往往通过控制反应物的浓度，温度等反应条件或者添加各种表面活性剂等技术来达到目标。但是由于α-Fe2O3纳米颗粒本身较大的表面能，这些颗粒天然具有相互团聚以降低表面能的趋势，随着反应时间的持续，在合成过程中往往会出现大量颗粒团聚在一起甚至直接形成微米级别的巨大颗粒，这最终导致纳米材料的特点消失，进而严重影响了材料的性能。因此寻找和研究新的方法来快速合成高分散的α-Fe2O3材料是一种很好的改进其气敏性能的思路和方法。
通过对大量研究成果的分析可知：可控而且均匀的外形、较窄的粒径分布范围以及高分散性的材料对于获得良好而且稳定的气敏性能非常重要。因此，通过改进制备方法合成形貌均匀，团聚较少的α-Fe2O3纳米材料对于改善气敏性能有着显著的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高分散性的皲裂片状氧化铁纳米材料及其制备方法。
一种皲裂片状氧化铁纳米材料的制备方法，包括：
以硝酸铁作为铁源，在表面活性剂和形貌控制剂和碱原料下，以水为溶剂制备得到前驱液，将所述前驱液使用微波法在密闭空间内持续反应一段时间后，离心，水洗、烘干。
进一步地，如上所述的方法，所述微波法的条件为：100-600℃,2-50Bar。
进一步地，如上所述的方法，所述微波法的条件为：150℃,6Bar。
进一步地，如上所述的方法，所述表面活性剂为PEG-6000、聚乙二醇辛基苯基醚、N,N-二甲基甲酰胺、乙二胺四乙酸、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠中的一种。
进一步地，如上所述的方法，所述形貌控制剂和碱原料为醋酸钠。
进一步地，如上所述的方法，所述前驱液的制备方法为：
称取Fe(NO3)3·9H2O固体粉末，在搅拌状态下加入到去离子水中，充分搅拌至Fe(NO3)3·9H2O固体完全溶解获得无色透明的Fe(NO3)3·9H2O溶液I；
量取形貌控制剂和碱原料加入到去离子水并持续搅拌，获得无色透明的溶液II；
将溶液II在搅拌状态下加入溶液I中并充分搅拌获得混合溶液，然后称取表面活性剂加入到所述混合溶液中，继续持续搅拌最终获得前驱液。
一种根据如上任一方法制备得到的皲裂片状氧化铁纳米材料。
有益效果：
本发明方法制备得到的氧化铁纳米材料，均一高分散的皲裂片状氧化铁纳米材料，这些结构大小在50nm左右，每一个片状α-Fe2O3纳米材料中都有大量皲裂纹路存在，这种片状结构能显著提高α-Fe2O3与待测气体的接触面积，片状结构上的大量皲裂对于进一步提高接触面积，增加活性位点有重要意义，制备得到的氧化铁纳米材料可用于制备气体敏感材料和催化材料等表面密切相关的材料。
附图说明
图1为高分散的皲裂片状α-Fe2O3纳米材料的XRD图谱；
图2为高分散的皲裂片状α-Fe2O3纳米材料的TEM图谱；
图3为高分散的皲裂片状α-Fe2O3纳米材料在不同温度下对100ppm乙醇的灵敏度。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请以硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)作为铁源，以表面活性剂聚乙二醇6000(PEG-6000)和醋酸钠(CH3COONa·3H2O)作为形貌控制剂和碱原料，以水为溶剂使用微波法在5min时间内成功合成了形貌均一的α-Fe2O3纳米结构。并利用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)等表征手段对产品进行了较为细致的分析。这种合成方法具有合成速度快、操作简便、节能环保以及材料形貌均一性较好等优点。
实验例：
实验试剂
表1主要试剂
Figure BDA0002238620320000041
Figure BDA0002238620320000051
表2实验仪器
Figure BDA0002238620320000052
制备方法：
皲裂片状Fe2O3纳米材料的制备：
所有试剂均为分析纯试剂，购回后直接使用。典型的制备过程如下：称取0.01mol的Fe(NO3)3·9H2O固体粉末，在搅拌状态下加入到50mL去离子水中，充分搅拌至Fe(NO3)3·9H2O固体完全溶解获得无色透明的Fe(NO3)3·9H2O溶液。量取0.06mol的CH3COONa·3H2O加入到50mL去离子水并持续搅拌3min，获得无色透明的CH3COONa·3H2O溶液。将CH3COONa·3H2O溶液在搅拌状态下加入Fe(NO3)3·9H2O溶液中并充分搅拌10min获得混合溶液，然后称取0.001mol PEG-6000加入到上述混合溶液中，继续持续搅拌30min获得均匀溶液。将最后将获得的溶液转移石英瓶中并封口，将石英瓶移入微波反应器中，在150℃,6Bar压力下持续反应5min后拿出。将获得的产品离心，水洗，乙醇洗多次以去除可能的杂质离子。然后将产物置于烘箱中在60℃下干燥24h获得最终产品。
产物的表征和分析
测试结果和分析如下：
图1是α-Fe2O3在20-80°范围内的X-射线衍射图谱。从图中可以看出：三个样品的衍射峰均与α-Fe2O3的标准图谱(JCPDS No.33-0664)完全一致，没有其他杂峰出现。位于24.1，33.2，35.6，40.9，49.5，54.1，62.4和64.0处的衍射峰分别对应于α-Fe2O3的(012)，(104)，(110)，(113)，(024)，(116)，(214)和(300)晶面。未发现多余杂峰，表明产物纯净，没有杂质存在。峰型清晰尖锐，表明产物有良好的结晶性。
为了进一步获得皲裂片状氧化铁纳米材料的形貌等信息，我们使用透射电镜对产品进行了研究，从图2可以看出，我们获得了大量均一高分散的皲裂片状氧化铁纳米材料，这些结构大小在50nm左右，每一个片状α-Fe2O3纳米材料中都有大量皲裂纹路存在。从电镜图片来看，大部分纳米片状结构都是菱形结构且具有良好的分散性。这种片状结构能显著提高α-Fe2O3与待测气体的接触面积，片状结构上的大量皲裂对于进一步提高接触面积，增加活性位点有重要意义。均匀的高分散性颗粒预示着该技术具备大量生产的工业化前景。同时该技术对于后续制备复合型气敏材料等有重要意义。
本申请在密闭环境中用微波辅助合成的方法，成功快速地合成了一种两段式纺锤形氧化锌纳米材料纳米结构。在这种结构的形成过程中，表面活性剂和在密闭空间下微波加热在这种高分散的皲裂片状结构的形成中起到重要作用。
具体地，表面活性剂对于塑造特定形貌有益。密闭加热(例如水热反应釜)有利于反应的进行，但是需要的时间较长，热量通过传导的方式逐渐升温，这样晶体生长环境相对温和，生长时间长(一般需要几个小时)，颗粒巨大，而且不利于工业上的快速制备。微波加热一方面升温非常迅速(一般几分钟甚至一分钟内即可)，这会急剧缩短晶体生长时间，容易获得粒径均匀而且颗粒细小的纳米颗粒。微波在分子层面的加热对于颗粒形貌的影响巨大，极性分子(如水分子)在微波作用下的反复转动会影响晶体的生长，最终导致晶体内部发生皲裂纹路，这些皲裂纹路能够提高氧化铁与待测气体之间的接触面积，增加反应活性位点。
图3为高分散的皲裂片状α-Fe2O3纳米材料在不同温度下对100ppm乙醇的灵敏度,可见，当温度在220℃时最高。
综上所述，要制备得到本发明所述氧化铁纳米材料，微波加热，密闭高压加热，表面活性剂三者缺一不可，单一技术无法获得目标产物，任意组合两种也无法获得：微波加热+密闭高压加热会失去形貌控制；密闭高压加热+表面活性剂会导致时间长而且颗粒大；微波加热+表面活性剂会导致无法提供高温高压环境而使得反应无法进行。三个技术点联用方可制备目标产物。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种皲裂片状氧化铁纳米材料的制备方法，其特征在于，包括：
以硝酸铁作为铁源，在表面活性剂和形貌控制剂和碱原料下，以水为溶剂制备得到前驱液，将所述前驱液使用微波法在密闭空间内持续反应一段时间后，离心，水洗、烘干。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微波法的条件为：100-600℃,2-50Bar。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述微波法的条件为：150℃,6Bar。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂为PEG-6000、聚乙二醇辛基苯基醚、N,N-二甲基甲酰胺、乙二胺四乙酸、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述形貌控制剂和碱原料为醋酸钠。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述前驱液的制备方法为：
称取Fe(NO3)3·9H2O固体粉末，在搅拌状态下加入到去离子水中，充分搅拌至Fe(NO3)3·9H2O固体完全溶解获得无色透明的Fe(NO3)3·9H2O溶液I；
量取形貌控制剂和碱原料加入到去离子水并持续搅拌，获得无色透明的溶液II；
将溶液II在搅拌状态下加入溶液I中并充分搅拌获得混合溶液，然后称取表面活性剂加入到所述混合溶液中，继续持续搅拌最终获得前驱液。
7.一种根据权利要求1-6任一方法制备得到的皲裂片状氧化铁纳米材料。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113560586A (zh) * 2021-07-27 2021-10-29 上海爱仑倍思环境科技有限公司 一种不规则片状零价铁基纳米材料的制备装置
CN114349061A (zh) * 2021-12-30 2022-04-15 杭州电子科技大学 一种非晶氧化铁微球的制备方法
CN114920217A (zh) * 2022-06-14 2022-08-19 浙江工业大学 一种高吸波性能多孔铁基氮化物材料及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101717122A (zh) * 2009-12-04 2010-06-02 华中师范大学 一种微波法制备四氧化三铁纳米片的方法
CN105129865A (zh) * 2015-08-21 2015-12-09 浙江师范大学 磁性微纳米片及其制备方法与应用
CN107827164A (zh) * 2017-09-30 2018-03-23 清华大学 一种磁场下高产热效率的四氧化三铁纳米颗粒的制备方法
CN107993784A (zh) * 2017-12-07 2018-05-04 北京服装学院 多种形貌的磁性颗粒及其制备方法与应用
CN108666555A (zh) * 2018-05-25 2018-10-16 北京理工大学 一种多级γ-Fe2O3/C纳米片负极材料的制备方法
CN108862374A (zh) * 2018-08-10 2018-11-23 临沂大学 一种微波法快速制备两段式纺锤形氧化锌纳米材料的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101717122A (zh) * 2009-12-04 2010-06-02 华中师范大学 一种微波法制备四氧化三铁纳米片的方法
CN105129865A (zh) * 2015-08-21 2015-12-09 浙江师范大学 磁性微纳米片及其制备方法与应用
CN107827164A (zh) * 2017-09-30 2018-03-23 清华大学 一种磁场下高产热效率的四氧化三铁纳米颗粒的制备方法
CN107993784A (zh) * 2017-12-07 2018-05-04 北京服装学院 多种形貌的磁性颗粒及其制备方法与应用
CN108666555A (zh) * 2018-05-25 2018-10-16 北京理工大学 一种多级γ-Fe2O3/C纳米片负极材料的制备方法
CN108862374A (zh) * 2018-08-10 2018-11-23 临沂大学 一种微波法快速制备两段式纺锤形氧化锌纳米材料的方法

Non-Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BY XIANLUO HU ET AL.: "α-Fe2O3 Nanorings Prepared by a Microwave-Assisted Hydrothermal Process and Their Sensing Properties", 《ADVANCED MATERIALS》 *
CHANG-YAN CAO ET AL.: "Low-Cost Synthesis of Flowerlike α-Fe2O3 Nanostructures for Heavy Metal Ion Removal: Adsorption Property and Mechanism", 《LANGMUIR》 *
GUOHONG QIU ET AL.: "Microwave-Assisted Hydrothermal Synthesis of Nanosized α-Fe2O3", 《THE JOURNAL OF PHYSICAL CHEMISTRY C》 *
HUALIANG LV ET AL.: "Coin-like α-Fe2O3@CoFe2O4 Core–Shell Composites with Excellent Electromagnetic Absorption Performance", 《ACS APPLIED MATERIALS & INTERFACES》 *
WENJIE LU ET AL.: "Synthesis and Applications of Synthesis and Applications of Graphene/Iron(III) Oxide Composites", 《CHEMELECTROCHEM》 *
XIANLUO HU ET AL.: "Fast Production of Self-Assembled Hierarchical r-Fe2O3 Nanoarchitectures", 《THE JOURNAL OF PHYSICAL CHEMISTRY C》 *
YUQIN ZOU ET AL.: "Fe2O3-Graphene Rice-on-Sheet Nanocomposite for High and Fast Lithium Ion Storage", 《THE JOURNAL OF PHYSICAL CHEMISTRY C》 *
王莹: "三氧化二铁及其复合物的合成与应用研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *
苏昌华: "α-Fe_2O_3微/纳米材料的控制合成、生长机理与储氢性质研究", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113560586A (zh) * 2021-07-27 2021-10-29 上海爱仑倍思环境科技有限公司 一种不规则片状零价铁基纳米材料的制备装置
CN113560586B (zh) * 2021-07-27 2023-07-04 上海爱仑倍思环境科技有限公司 一种不规则片状零价铁基纳米材料的制备装置
CN114349061A (zh) * 2021-12-30 2022-04-15 杭州电子科技大学 一种非晶氧化铁微球的制备方法
CN114349061B (zh) * 2021-12-30 2024-03-29 杭州电子科技大学 一种非晶氧化铁微球的制备方法
CN114920217A (zh) * 2022-06-14 2022-08-19 浙江工业大学 一种高吸波性能多孔铁基氮化物材料及其制备方法
CN114920217B (zh) * 2022-06-14 2023-10-31 浙江工业大学 一种高吸波性能多孔铁基氮化物材料及其制备方法

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