CN108666555A - 一种多级γ-Fe2O3/C纳米片负极材料的制备方法 - Google Patents

一种多级γ-Fe2O3/C纳米片负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多级γ‑Fe2O3/C纳米片负极材料的制备方法。本发明以微波法反应生成多级纳米片的前驱体，之后将其转移至高温炉中进行高温烧结，得到了具有多级γ‑Fe2O3/C纳米片负极材料。本发明制备方法工艺简单，易操作，利于工业化生产，制备出的多级纳米片结构不仅可以缩短锂离子传输距离、提供更多的反应活性位点，还可以缓冲循环过程引起的体积变化和结构应变，应用于锂离子电池，具有优异的可逆锂存储性能。本发明解决了锂离子电池负极材料循环时性能和倍率性能差的问题，是一种很有前景可商业化的锂离子电池负极材料。

Description

一种多级γ-Fe2O3/C纳米片负极材料的制备方法
技术领域
本发明提出了一种多级γ-Fe2O3/C纳米片负极材料的制备方法，属于锂离子电池负极材料的合成及改性领域。
背景技术
能源是影响社会发展的主要因素，同时也是经济社会发展的基础。锂离子电池因具有能量密度高、循环寿命长、且无记忆效应等优点被认为是最理想的储能原件。目前锂离子电池被广泛应用于笔记本电脑、手机、航空航天、电动汽车等领域。
现在能量密度是制约锂离子电池发展的重要因素，作为锂离子电池核心之一的负极材料具有很大的改进空间，目前石墨作为商用负极材料的理论比容量只有372mAh·g-1，并且石墨作为负极材料与有机溶液的相容性较差、安全性也较差。因此，很有必要寻找新型负极材料以取代石墨。
Fe2O3作为最重要的过渡金属氧化物之一，因成本低、资源丰富、环境友好等优点已被认为是最有前景的负极材料，其作为锂离子电池负极材料具有超高的理论比容量。然而，Fe2O3作为负极材料导电性较差，且电池充放电过程中剧烈的体积变化导致了Fe2O3循环稳定性较差。为克服这些障碍，有效方法之一就是选择合适的晶相并设计合成具有超高比表面积的纳米结构以增加反应活性位点。迄今为止，包括磁铁矿Fe3O4、赤铁矿(α-Fe2O3)和η-Fe2O3在内的多种晶相和多种形貌的氧化铁均已用于锂离子电池负极的研究。其中γ-Fe2O3晶相中存在很多空位，理论表明空位越多，离子状态越活跃，导电性也较好，故γ-Fe2O3相比其他晶相导电性要好，因此选择了γ-Fe2O3作为研究对象。
多级纳米片因其独特的物理、化学特性等已经引起广泛的研究兴趣，多级纳米片结构能够为电极和电解液提供更大的接触面积，可以有效抑制和缓冲循环过程中的体积膨胀及应力变化。此外，多级纳米片结构增大了电极和电解液的接触面积，加速了电解液的渗透同时促进了锂离子的传输。因此，多级纳米片的构造是一种实现高性能锂离子电池很有前景的方法。另一种提升电池性能的方法是复合，将碳材料整复合到γ-Fe2O3活性材料中组成复合纳米结构，碳材料的存在一方面提高了电极材料的导电性；另一方面，碳材料和γ-Fe2O3/C多级纳米片的协同作用可以有效缓解体积应变，从而共同促进了锂离子电池的性能的提升。本发明在这两种方法的基础上做了进一步改良，其中极少部分碳用于还原Fe3+得到Fe2+，这是借助 N型半导体理论，当电极材料中同时存在Fe3+和极少量Fe2+，可以实现电子在铁的两种氧化态之间的迅速转移，从而大大降低其电阻率。因此本发明有效结合了多级纳米片结构、碳包覆和N型半导体的优点，共同提升了锂离子电池的性能。
本发明提供了一种操作简单，普遍适用且材料形貌可控的多级γ-Fe2O3/C纳米片负极材料的制备方法，即采用微波法合成前驱体如图示1，之后再通过高温烧结的方式得到结构形貌可控、包覆层分布均匀的γ-Fe2O3/C，如图示2，该方法集合了多级纳米片结构、碳包覆和N型半导体的优点，因此当用作锂离子电池负极时表现出了超高的比容量和循环稳定性。在400mA·g-1电流密度及0.01-3.0V的电压范围下，首次充放电容量分别达到3324mAh·g-1和2534.6mAh·g-1，对应的首次库伦效率为76％，在第275次循环时，可逆容量为2300mAh·g-1如图示4。
发明内容
本发明的目的是提出一种多级γ-Fe2O3/C纳米片负极材料的制备方法，显著改善锂离子电池的电化学性能。
本发明可以通过以下方案实现：
一种多级γ-Fe2O3/C纳米片负极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取一定量的可溶性铁盐完全溶于一定体积比的混合液中，再加入一定量的碱源，充分搅拌至完全混合均匀，转入到500ml三口烧瓶后放置于微波炉炉腔内，在一定的温度和功率下反应1～60min，将得到的沉淀物离心洗涤多次后置于80℃烘箱内烘干，即为铁盐前驱体。前驱体转移至高温炉中在 200～2000℃温度下处理10min～24h，得到结构可控的多级γ-Fe2O3/C纳米片负极材料。
本发明制备的多级γ-Fe2O3/C纳米片负极材料，结晶度好，由初级粒子构成纳米片，是一种具有优异可逆锂存储的锂离子电池负极材料。
本发明涉及的可溶性铁盐选自九水合硝酸铁、无水硝酸铁、六水合氯化铁、无水氯化铁、硫酸铁、七水合硫酸亚铁、四水氯化亚铁、乙酰丙酮铁中的一种或几种；所涉及的碱源选自醋酸钠、亚硫酸钠，碳酸钠、碳酸氢钠、六亚甲基四胺、尿素、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、甲胺、苯胺、甲酰胺、乙二胺、丙二胺、三乙胺和氢氧化四胺中的一种或几种；所涉及的混合溶液是所涉及的混合溶液是水+乙醇、水+乙二醇、水+丙三醇、水+丁醇、水+异丙醇、乙醇+乙二醇、乙醇+丙三醇、乙二醇+丁醇、乙二醇+异丙醇、丙三醇+异丙醇、丙三醇+丁醇中的一种或多种。
附图说明
图1为实施例2所制备的铁盐前驱体的扫描电子显微镜图。
图2为实施例2所制备的γ-Fe2O3/C的的扫描电子显微镜图
图3为实施例2所制备的γ-Fe2O3/C的X射线衍射图。
图4为实施例2所制备的γ-Fe2O3/C的循环性能图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明并不局限于以下实例。
实施例1
称取3mmol四水合氯化亚铁和2ml氨水完全溶于体积比为100:1的乙二醇和水的混合溶液中，继续搅拌10min得到完全混合均匀的溶液，将溶液转移至三口烧瓶并放置于微波炉炉腔内中，100℃反应40分钟，冷却至室温，将沉淀离心洗涤多次，80℃得到非晶的铁盐前驱体。
图1为本实施例所制备的铁盐前驱体的透射电子显微镜图，从图中可以看出前驱体为纳米片构成的花状结构。
实施例2
称取1mmol九水硝酸铁和3mmol尿素完全溶于20：1水和乙醇的混合溶液中，搅拌20分钟得到混合均匀的溶液，将溶液转移至三口烧瓶并放置于微波炉中，80℃反应50分钟，冷却至室温，将沉淀离心洗涤多次，80℃干燥箱中烘干后，得到铁盐前驱体。
将所得将前驱体与0.1mmol无水葡萄糖充分混合均匀后，转移至高温炉中在250℃温度下煅烧24 小时，形成γ-Fe2O3/C。
图2、图3分别为γ-Fe2O3/C的透射电子显微镜图和X射线衍射图。
负极片的制备及扣式电池测试。以碳包覆改性后的γ-Fe2O3即γ-Fe2O3/C为电极的活性物，导电炭黑为导电剂，聚偏氟乙烯(PVDF)为粘结剂按一定的比例(通常质量比为70:20:10)，在加入N-甲基吡咯烷酮 (NMP)溶剂后，经过研磨混合得到浆料。将浆料涂布于集流体Cu箔上，再于80℃下真空干燥8～10小时，除去溶剂和水分，并于8～12MPa的压力下压实，使电极的粉料间接触紧密。再冲压成直径为14mm 大小的负极圆片，之后再在真空干燥箱中干燥8-10小时后准备装配。电池在充满氩气的干燥手套箱中进行装配。测试电池采用CR2025扣式电池，负极采用金属锂片，隔膜采用Celgard 2400膜，电解液为1M LiPF6的EC：DMC＝1:1(体积比)的电解液。电池测试在蓝电电池测试系统中(LAND CT-2001A)进行，充放电电压范围为0.01-3.0V,测试温度为室温。
图4为在400mA g-1电流密度及0.01-3.0V的电压范围下，首次充放电容量分别达到3324mAh g-1和2534.6mAh·g-1，对应的首次库伦效率为76％，在第275次循环时，可逆为2300mAh·g-1。电池性能之所以如此优越，得益于材料本身多级纳米片结构具有较大的比表面积以及碳材料增加导电性的同时还与γ-Fe2O3多级纳米片结构起到协同作用，共同缓解体积应变。除此以外，该发明的最特别之处在于制备过程中实现了Fe3+和极少量Fe2+在γ-Fe2O3/C电极材料中的共存(该现象我们也从XPS中得到验证)，使得电子在铁的两种氧化态之间的迅速转移，从而大大降低其电阻率。这也是以往发明所不具备的，同时也是电池性能如此优越的一个重要原因。
实施例3
称取2mmol硫酸铁和5mmol六亚甲基四胺完全溶于20：1的丙三醇和乙醇的混合溶液中，搅拌20 分钟得到混合均匀的溶液，将溶液转移至三口烧瓶并放置于微波炉中，200℃反应20分钟，冷却至室温，将沉淀离心洗涤多次，80℃干燥箱中烘干后，得到铁盐前驱体。
将所得将前驱体转移至高温炉中在500℃温度下煅烧15小时，形成γ-Fe2O3/C。
实施例4
称取2mmol九水硝酸铁和6mmol六亚甲基四胺完全溶于5：7叔丁醇和丙三醇的混合溶液中，搅拌 20分钟得到混合均匀的溶液，将溶液转移至口烧瓶并放置于微波炉中，100℃反应40分钟，冷却至室温，将沉淀离心洗涤多次，80℃干燥箱中烘干后，得到铁盐前驱体。
将所得将前驱体与0.01mmol咪唑充分混合均匀后转移至高温炉中在800℃温度下煅烧10小时，形成γ-Fe2O3/C。
实施例5
称取3mmol硫酸亚铁和1ml氨水完全溶于17：15的乙二醇和乙醇的混合溶液中，搅拌20分钟得到混合均匀的溶液，将溶液转移至口烧瓶并放置于微波炉中，170℃反应20分钟，冷却至室温，将沉淀离心洗涤多次，80℃干燥箱中烘干后，得到铁盐前驱体。
将所得将前驱体转移至高温炉中在1000℃温度下煅烧5小时，形成γ-Fe2O3/C。
实施例6
称取2mmol硝酸铁和9mmol亚硫酸钠完全溶于17：1的丙三醇和水的混合溶液中，搅拌20分钟得到混合均匀的溶液，将溶液转移至口烧瓶并放置于微波炉中，200℃反应15分钟，冷却至室温，将沉淀离心洗涤多次，80℃干燥箱中烘干后，得到铁盐前驱体。
将所得将前驱体与0.02mmol炭黑混合均匀转移至高温炉中在1200℃温度下煅烧3小时，形成γ-Fe2O3/C。
实施例7
称取0.5mmol六水合氯化铁和3mmol亚硫酸钠完全溶于5：7叔丁醇和水的混合溶液中，搅拌20分钟得到混合均匀的溶液，将溶液转移至口烧瓶并放置于微波炉中，60℃反应60分钟，冷却至室温，将沉淀离心洗涤多次，80℃干燥箱中烘干后，得到铁盐前驱体。
将所得将前驱体与0.15mmol葡萄糖充分混合均匀后转移至高温炉中在1500℃温度下煅烧1小时，形成γ-Fe2O3/C。
实施例8
称取1mmol乙酰丙酮铁和3mmol醋酸钠完全溶于80：1丙三醇和异丙醇的混合溶液中，搅拌20分钟得到混合均匀的溶液，将溶液转移至口烧瓶并放置于微波炉中，280℃反应1分钟，冷却至室温，将沉淀离心洗涤多次，80℃干燥箱中烘干后，得到铁盐前驱体。
将所得将前驱体转移至高温炉中在2000℃温度下煅烧10分钟，形成γ-Fe2O3/C。

Claims (9)

1.一种多级γ-Fe2O3/C纳米片负极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取0.1～10mmol的可溶性铁盐和碱源加入到一定体积比的混合溶液中，充分搅拌混合均匀。
(2)将混合均匀后的溶液转入到三口烧瓶并放置于微波炉炉腔内，设置微波反应的参数(温度、时间、功率)后开始反应，反应结束后得到前驱体。
(3)将前驱体离心洗涤多次，而后置于80℃烘箱中烘干后得到前驱体。
(4)将前驱体转移至高温炉中，以200～2000℃高温烧结10min～24h，形成多级γ-Fe2O3/C纳米片。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：可溶性铁盐选自九水合硝酸铁、无水硝酸铁、六水合氯化铁、无水氯化铁、硫酸铁、七水合硫酸亚铁、四水合氯化亚铁和乙酰丙酮铁中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所涉及的碱源选自醋酸钠、亚硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、六亚甲基四胺、尿素、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、甲胺、苯胺、甲酰胺、乙二胺、丙二胺、三乙胺、氢氧化四胺的一种或几种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所涉及的混合溶液是水+乙醇、水+乙二醇、水+丙三醇、水+丁醇、水+异丙醇、乙醇+乙二醇、乙醇+丙三醇、乙二醇+丁醇、乙二醇+异丙醇、丙三醇+异丙醇、丙三醇+丁醇中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：混合溶液配比控制在0.0125～80：1。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：混合溶液中铁离子浓度控制在0.001～0.5mol/L。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：微波反应制备铁盐前驱体的温度、时间和功率分别控制在60～280℃、1～60min和100～1000W。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体或还原气体，具体为氮气、氩气、氢气以及氢气于氩气混合气的组合气体中的一种。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：形成的最后产物为由初级纳米粒子构成的碳层均匀包覆的多级γ-Fe2O3/C纳米片结构，纳米片的厚度控制在10～100nm，且碳含量控制在0.5～10％，是一种具有优异可逆锂存储的锂离子电池负极材料。
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