CN115092969B - 一种无定型/结晶相杂化的γ-Fe2O3纳米片电磁波吸收材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无定型/结晶相杂化的γ‑Fe2O3纳米片电磁波吸收材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将乙酰丙酮铁、溴化钾放入玻璃瓶中，向玻璃瓶中加入去离子水和无水乙醇，充分振荡直至溴化钾完全溶解；(2)将上述溶液搅拌一段时间后烘干；(3)取出玻璃瓶中的干燥的原料将其研磨成粉末转入瓷舟中；(4)在氮气保护下于260～270℃煅烧80～100min，用酒精和去离子水洗涤干燥后，再于600‑650℃退火1.5～2h，获得煅烧样品。本发明采用上述的一种无定型/结晶相杂化的γ‑Fe2O3纳米片电磁波吸收材料的制备方法，原料价格便宜，制备流程简单，通过调控二维磁性氧化物纳米片的结晶度提高其微波吸收性能。
Description
技术领域
本发明涉及电磁波吸收材料技术领域，特别是涉及一种无定型/结晶相杂化的γ-Fe2O3纳米片电磁波吸收材料的制备方法。
背景技术
过渡金属氧化物拥有丰富的地球储备和独特的电磁性能，在电磁波吸收领域拥有极大的潜力和足够的热度。但是拥有良好性能的电磁波吸收材料一般都具有良好的导电性，优异的阻抗匹配能力以及复杂的能量损耗机制，这使得单一的过渡金属氧化物难满足这种苛刻的需求。针对过渡金属氧化物的导电性低、阻抗匹配度低而且损耗机制单一的痛点，人们通常通过不同的手段对材料改性，通常人们的目光都聚焦在微观形貌的大小，形状，维度，表面改善如造孔，掺杂和与高导电性材料进行复合上。这些手段虽然取得了不错的效果，但是依旧有不少致命缺点。
复合材料的制备往往只是通过离子或分子间作用力的简单结合，很少涉及对材料固有缺陷的优化，因此复合材料的制备往往只局限物质的种类及前驱体的投料比，这使得复合材料对电磁参数拥有较小的调节能力。
近些年来相工程技术已经成为一种对材料性能调节很有效的技术方法。通过调整物质的相可以制备传统方式所无法制备的新相材料，以调整物质的物理以及化学性质。这种方法已经被应用于能量转换和储能领域，如电催化，电容器，电池等领域并已经取得了一些进展，但是相工程技术在电磁波吸收领域的应用还没有被探索。
发明内容
本发明的目的是提供一种无定型/结晶相杂化的γ-Fe2O3纳米片电磁波吸收材料的制备方法，克服了现有的微波吸收材料的制备原料昂贵、制备流程复杂的问题，本发明的制备方法使用的原料价格便宜，制备流程简单，通过调控二维磁性氧化物纳米片的结晶度提高其微波吸收性能。
为实现上述目的，本发明提供了一种无定型/结晶相杂化的γ-Fe2O3纳米片电磁波吸收材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙酰丙酮铁、溴化钾放入玻璃瓶中，向玻璃瓶中加入去离子水和无水乙醇，充分振荡直至溴化钾完全溶解；
(2)将上述溶液搅拌一段时间后烘干；
(3)取出玻璃瓶中的干燥的原料将其研磨成粉末转入瓷舟中；
(4)在氮气保护下于260～270℃煅烧80～100min，用酒精和去离子水洗涤干燥后，再于600-650℃退火1.5～2h，获得煅烧样品；
(5)将煅烧样品使用去离子水洗涤后再次冷冻干燥。
优选的，乙酰丙酮铁的重量为320-360mg，溴化钾的重量为750-850mg。
优选的，去离子水的加入量为1-3mL，无水乙醇的加入量为8-12mL。
优选的，步骤(2)中，搅拌的时间为3h。
优选的，煅烧的温度为270℃，煅烧的时间为90min。
优选的，退火的温度为630℃，退火的时间为2h。
在第一步制备时，煅烧温度低，导致样品的结晶性很低，原子的排布很混乱，为了使样品中原子的排布更加整齐即提高结晶性，需要给予原子一定的能量消除样品中的应力，消除应力必须外部给予一定的温度，由于不同区域的行核温度是不一样的，因此在同一温度下退火煅烧得的样品呈现结晶性和无定形交错结构。
有益效果：
(1)煅烧获得二维纳米片形貌，然后退火控制材料的结晶度，从而获得无定型/结晶相的磁性氧化物纳米片，通过构建无定型相和结晶相之间的界面极化，提高材料的电磁波吸收性能；
(2)通过控制退火的方法，最大程度的减少了制备过程中能源的耗费；
(3)利用无定型相和结晶相之间的界面极化丰富材料的损耗机制，减少了复合材料的成本和工艺复杂等问题，提高了样品在实际生产中的效率；
(4)无定型/结晶相二维磁性纳米片相对于纳米颗粒拥有更大的比表面积使材料能够有效的吸收更多的电磁波。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的成品的电镜图；
图2是本发明对比例1制得的成品的电镜图；
图3是本发明对比例2制得的成品的电镜图；
图4是本发明实施例1制得的成品的电磁波吸收性能图；
图5是本发明对比例1制得的成品的电磁波吸收性能图；
图6是本发明对比例2制得的成品的电磁波吸收性能图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步描述，实施例中所用各种化学品和试剂如无特别说明均为市售购买。
实施例1
首先称取340mg的乙酰丙酮铁、800mg的溴化钾放入玻璃瓶中，然后向玻璃瓶中加入2ml去离子水和10ml的无水乙醇，充分振荡直至溴化钾完全溶解，然后搅拌3h。将上述溶液自然烘干，取出玻璃瓶中干燥的原料将其研磨成粉末转入瓷舟中。在270℃煅烧90min，酒精和去离子水洗涤干燥后，在温度为630℃的条件下退火2h，获得煅烧样品，整个过程都在氮气环境下进行。最终获得的煅烧样品用去离子水洗涤后再次冷冻干燥，制得最终产品。
对比例1
首先称取340mg的乙酰丙酮铁、800mg的溴化钾放入玻璃瓶中，然后向玻璃瓶中加入2ml去离子水和10ml的无水乙醇，充分振荡直至溴化钾完全溶解，然后搅拌3h。将上述溶液自然烘干，取出玻璃瓶中干燥的原料将其研磨成粉末转入瓷舟中。在270℃煅烧90min，酒精和去离子水洗涤干燥后，获得煅烧样品，整个过程都在氮气环境下进行。
对比例2
首先称取340mg的乙酰丙酮铁、800mg的溴化钾放入玻璃瓶中，然后向玻璃瓶中加入2ml去离子水和10ml的无水乙醇，充分振荡直至溴化钾完全溶解，然后搅拌3h。将上述溶液自然烘干，取出玻璃瓶中干燥的原料将其研磨成粉末转入瓷舟中。在270℃煅烧90min，酒精和去离子水洗涤干燥后，在温度为760℃的条件下退火2h，获得煅烧样品，整个过程都在氮气环境下进行。最终获得的煅烧样品用去离子水洗涤后再次冷冻干燥，制得最终产品。
对实施例1和对比例1至2制得的产品进行实验表征。
图1为实施例1制得的成品的电镜图，a、b、c、d分别为实施例1的扫描、透射、透射高分辨、FFT图像，经分析可知，从图中可以得到实施例1 制得的中间相样品呈现片状结构，在图b和d中可以看到清晰的结晶相和无定型相的界面，其中晶面间距为0.239nm对应γ-Fe2O3中的(320)晶面，这说明使用本发明的制备方法成功制备了具有结晶相和无定型相共存的γ -Fe2O3纳米片，分别选取了结晶相和无定型相的部分绘制了FFT谱图，进一步的证明了实施例1的样品是无定型和结晶相共存的样品。
图2是本发明对比例1制得的成品的电镜图，e、f、g分别为扫描透射、透射高分辨、FFT图象，经分析可知，对比例1制得的无定型相样品呈现出无定型状态，没有晶格条纹，结晶性很差。
图3是本发明对比例2制得的成品的电镜图，h、i、j分别为扫描透射、透射高分辨、FFT图象，经分析可知，对比例2制得的高温退火样品呈现出很高的结晶性，晶格条纹很清晰，其中晶面间距为0.290nm对应γ-Fe2O3的 (220)晶面。
电磁波吸收性能测试：
将实施例1和对比1至1制得的样品分别和石蜡按重量比为1:1混合均匀，然后压制成压缩成内径3.0mm、外径7.0mm、厚度2.0mm的圆柱形环，然后利用矢量网络分析仪经行测试，为了减少或消除由于源匹配、负载匹配、方向性、隔离和频率响应等因素造成的误差，必须在测量前进行全双端口校准，测试获得的介电常数和磁导率常数。
图4-6分别是本发明实施例1、对比例1-2制得的成品的电磁波吸收性能图，经分析可知，实施例1与对比例2经过退火工艺所制得的样品的电磁波吸收性能明显的高于对比例1没有经过退火工艺所制得的样品，并且实施例1 的电磁波吸收性能也优于对比例2的电磁波吸收性能。这是由于退火工艺使得样品的原子排布更加整齐，使样品的导电性得到增强，赋予了样品良好的电导损耗。实施例1中间相的电磁波吸收性能最好，这是由于电子在结晶相和非结晶相上的传输速率不同，在电磁波的影响下在无定型相和结晶相之间会产生电荷的积累从而产生界面极化效应，增强了电磁波的损耗。结晶相的高导电性赋予样品良好的电导损耗，而对样品结晶性的控制也可以有效的提高样品的阻抗匹配特性。结果证明，通过控制样品的结晶度可以成功对样品的电磁波吸收性能进行改善，将原本反射损耗只有-2dB左右的无定型γ-Fe2O3纳米片性能提高到反射损耗拥有-48.7dB以及有效吸收带宽达到5.04GHz的无定型相和结晶相共存的纳米片，能够有效的吸收99％电磁微波。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (4)
1.一种无定型/结晶相杂化的γ-Fe2O3纳米片电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将乙酰丙酮铁、溴化钾放入玻璃瓶中，向玻璃瓶中加入去离子水和无水乙醇，充分振荡直至溴化钾完全溶解；
(2)将上述溶液搅拌一段时间后烘干；
(3)取出玻璃瓶中的干燥的原料将其研磨成粉末转入瓷舟中；
(4)在氮气保护下于270℃煅烧90min，用酒精和去离子水洗涤干燥后，再于630℃退火2h，获得煅烧样品；
(5)将煅烧样品使用去离子水洗涤后再次冷冻干燥，制得具有结晶相和无定型相共存的γ-Fe2O3纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种无定型/结晶相杂化的γ-Fe2O3纳米片电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于：乙酰丙酮铁的重量为320-360mg，溴化钾的重量为750-850mg。
3.根据权利要求1所述的一种无定型/结晶相杂化的γ-Fe2O3纳米片电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于：去离子水的加入量为1-3mL，无水乙醇的加入量为8-12mL。
4.根据权利要求1所述的一种无定型/结晶相杂化的γ-Fe2O3纳米片电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，搅拌的时间为3h。
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