CN114031121A - 一种多孔磁性氧化物纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔磁性氧化物纳米片及其制备方法和应用，涉及微波吸收材料技术领域。该制备方法包括以下步骤：将乙酰丙酮铁、乙酰丙酮铝及模板剂均匀分散于液体媒介后，烘干，获得干燥原料；将制得的干燥原料机械加工成粉末，并在惰性气体或氮气保护下，于280～300℃煅烧60～120min，再于550～650℃退火1.5～3h，获得煅烧样品；将制得的煅烧样品置于碱性溶液中刻蚀0.5～2h后，即得所述多孔磁性氧化物纳米片。本发明运用简单的煅烧法和碱溶液刻蚀制备得到一种磁性多孔二维纳米片材料，实现了低成本，高性能，新结构的优点，为磁性吸波材料的发展提高了技术保障。
Description
技术领域
本发明涉及微波吸收材料技术领域，具体涉及一种多孔磁性氧化物纳米片及其制备方法和应用。
背景技术
目前工业上对于二维多孔磁性氧化物纳米片的微波吸收研究几乎没有。二维多孔纳米片在结构上拥有大的比表面积，在机理上存在较多的极化机制可以吸收电磁波，这对于提高微波吸收的性能是至关重要的。此外大多数高性能和宽吸收的电磁微波吸收材料设计方案繁琐，制备流程复杂，这对于工业生产微波吸收材料是一个无法逾越的瓶颈，在反应的原材料上，目前的明星二维吸波材料石墨烯和MXene制备复杂价格昂贵，只能仅限于实验科研中微波吸收探索研究，高的制备成本这已于工业生产的理念背道而驰了。因此原材料价格低廉，制备方案简单的微波吸收材料的制备值得我们进一步探索。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述背景技术中存在的不足，提供了一种多孔磁性氧化物纳米片及其制备方法和应用。该制备方法运用简单的煅烧法和碱溶液刻蚀制备得到一种磁性多孔二维纳米片材料，实现了低成本，高性能，新结构的优点，为磁性吸波材料的发展提高了技术保障。制备的多孔Al-Fe2O3磁性纳米片获得了优异的微波吸收性能，在2.2mm时反射损耗为-52.4dB，有效吸收带宽为5.12GHz，可以吸收99％以上的电磁波。
本发明第一个目的是提供一种多孔磁性氧化物纳米片的制备方法，包括以下步骤：
将乙酰丙酮铁、乙酰丙酮铝及模板剂均匀分散于液体媒介后，烘干，获得干燥原料；
将制得的干燥原料机械加工成粉末，并在惰性气体或氮气保护下，于280～300℃煅烧60～120min，再于550～650℃退火1.5～3h，获得煅烧样品；
将制得的煅烧样品置于碱性溶液中刻蚀0.5～2h后，即得所述多孔磁性氧化物纳米片。
优选的，所述碱性溶液为2mol/L的氢氧化钠溶液。
优选的，所述模板剂为溴化钾。
更优选的，所述乙酰丙酮铁、乙酰丙酮铝及模板剂质量比为17：2～4：25～45.
优选的，所述液体媒介是水溶剂与无水乙醇按照体积比为3:10配制而成。
优选的，所述烘干的温度为55～65℃。
优选的，煅烧温度为290℃，煅烧时间90min。
优选的，退火温度为600℃，退火时间为2h。
本发明第二个目的是提供一种多孔磁性氧化物纳米片。
本发明第三个目的是提供一种多孔磁性氧化物纳米片在微波吸收中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备的多孔Al-Fe2O3的纳米片，首先制备原料上Fe、Al元素在地球上的储备含量相对很高，尤其是Al是地壳中储备含量的最高的金属元素，这大大的降低原材料的成本，此外，实验方案运用煅烧法和简单的碱溶液刻蚀这相对于一些高性能微波吸收材料制备如单层MXene的剥离，大大的减少了制备材料耗费的时间和成本。最后制备的多孔Al-Fe2O3磁性纳米片获得了优异的微波吸收性能，在2.2mm时反射损耗为-52.4dB，有效吸收带宽为5.12GHz，可以吸收99％以上的电磁波。
附图说明
图1为纯γ-Fe2O3透射电子显微镜照片；
图2为实施例1提供的多孔Al-Fe2O3的纳米片透射电子显微镜照片；
图3为实施例1提供的多孔Al-Fe2O3的纳米片及实施例1中煅烧样品、纯γ-Fe2O3的XRD图谱；
图4为实施例1提供的多孔Al-Fe2O3的纳米片EDS测试曲线图；
图5为纯γ-Fe2O3不同厚度吸波性能测试曲线图；
图6为实施例1提供的多孔Al-Fe2O3的纳米片不同厚度吸波性能测试曲线图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
需要说明的是，下述各实施例中实验方法如无特殊说明，均为常规方法；采用的试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
实施例1
一种多孔磁性氧化物纳米片的制备方法，包括以下步骤：
首先称取170mg的乙酰丙酮铁，30mg的乙酰丙酮铝和300mg的溴化钾(溴化钾起到模板作用，若没有溴化钾，得到的则是纳米颗粒)放入玻璃瓶中，然后向玻璃瓶中加入3ml去离子水和10ml的无水乙醇，充分振荡直至溴化钾完全溶解后搅拌3h，将上述溶液转入烘箱中60℃烘干，取出玻璃瓶中的干燥的原料将其研磨成粉末转入瓷舟中；在氮气环境下，在290℃煅烧90min，然后在600℃退火2h，获得煅烧样品(铝修饰γ-Fe2O3刻蚀前样品)，升温速率5℃/min，获得的煅烧样品将其转入配置好的30ml 2MNaOH溶液中，刻蚀1h，最终获得的产物在去离子水洗涤直至中性，即得多孔磁性氧化物纳米片(多孔Al-Fe2O3的纳米片)。
实施例2
一种多孔磁性氧化物纳米片的制备方法，包括以下步骤：
首先称取170mg的乙酰丙酮铁，40mg的乙酰丙酮铝和450mg的溴化钾放入玻璃瓶中，然后向玻璃瓶中加入3ml去离子水和10ml的无水乙醇，充分振荡直至溴化钾完全溶解后搅拌3h，将上述溶液转入烘箱中60℃烘干，取出玻璃瓶中的干燥的原料将其研磨成粉末转入瓷舟中；在氮气环境下，在300℃煅烧60min，然后在650℃退火1.5h，获得煅烧样品(铝修饰γ-Fe2O3刻蚀前样品)，升温速率5℃/min，获得的煅烧样品将其转入配置好的30ml 2MNaOH溶液中，刻蚀2h，最终获得的产物在去离子水洗涤直至中性。
实施例3
一种多孔磁性氧化物纳米片的制备方法，包括以下步骤：
首先称取170mg的乙酰丙酮铁，20mg的乙酰丙酮铝和250mg的溴化钾放入玻璃瓶中，然后向玻璃瓶中加入3ml去离子水和10ml的无水乙醇，充分振荡直至溴化钾完全溶解后搅拌3h，将上述溶液转入烘箱中60℃烘干，取出玻璃瓶中的干燥的原料将其研磨成粉末转入瓷舟中；在氮气环境下，在280℃煅烧120min，然后在550℃退火3h，获得煅烧样品(铝修饰γ-Fe2O3刻蚀前样品)，升温速率5℃/min，获得的煅烧样品将其转入配置好的30ml 2M NaOH溶液中，刻蚀0.5h，最终获得的产物在去离子水洗涤直至中性。
为了说明本发明提供的制备方法制得的多孔磁性氧化物纳米片的相关性能，对仅实施例1提供的多孔磁性氧化物纳米片进行相关性能测试，见图1～6所示。
需要说明的是，下述性能测试的中，采用的纯γ-Fe2O3其制备方法同实施例1提供的Al-Fe2O3制备方法，但煅烧过程不加Al盐，并且后续不用碱液清洗，只是水洗除去KBr等物质。
图1为纯γ-Fe2O3透射电子显微镜照片；
从图1可知，纯γ-Fe2O3透射电子显微镜照片，完整的二维纳米片，没有多孔结构。
图2为实施例1提供的多孔Al-Fe2O3的纳米片透射电子显微镜照片；
从图2可知，Al修饰的γ-Fe2O3透射电子显微镜照片，看出是多孔二维纳米片结构。
图3为实施例1提供的多孔Al-Fe2O3的纳米片(H-Al-Fe2O3)及实施例1中煅烧样品(Al-Fe2O3)、纯γ-Fe2O3的XRD图谱；
从图3可知，可以看到三个样品都是γ-Fe2O3的结晶结构
图4为实施例1提供的多孔Al-Fe2O3的纳米片EDS测试曲线图；
从图4可知，刻蚀后仍然有少量Al残留。
图5为纯γ-Fe2O3不同厚度吸波性能测试曲线图；
图6为实施例1提供的多孔Al-Fe2O3的纳米片不同厚度吸波性能测试曲线图；
从图5～6可知，Al修饰的γ-Fe2O3的吸波性能测试，测试得到的吸波性能比纯γ-Fe2O3提高很多。
吸波性能测试过程中，将实施例1提供的多孔Al-Fe2O3的纳米片均和石蜡重量比为1:1混合均匀，然后压制成压缩成内径3.0mm、外径7.0mm、厚度2.0mm的圆柱形环，然后利用矢量网络分析仪经行测试，为了减少或消除由于源匹配、负载匹配、方向性、隔离和频率响应等因素造成的误差，必须在测量前进行全双端口校准，测试获得的介电常数和磁导率常数，在写好的程序中进行拟合，获得的材料反射损耗为-52.4dB有效吸收带宽为5.12GHz，可以有效的吸收99％电磁波，其次对总投料400mg的原材料进行反应获得的样品进行称量可以获得290mg的产物，产率达到70％。
综上，本发明制备的多孔Al-Fe2O3的纳米片，首先制备原料上Fe、Al元素在地球上的储备含量相对很高，尤其是Al是地壳中储备含量的最高的金属元素，这大大的降低原材料的成本，此外，实验方案运用煅烧法和简单的碱溶液刻蚀这相对于一些高性能微波吸收材料制备如单层MXene的剥离，大大的减少了制备材料耗费的时间和成本。最后制备的多孔Al-Fe2O3磁性纳米片获得了优异的微波吸收性能，在2.2mm时反射损耗为-52.4dB，有效吸收带宽为5.12GHz，可以吸收99％以上的电磁波。
本发明描述了优选实施例及其效果。但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种多孔磁性氧化物纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将乙酰丙酮铁、乙酰丙酮铝及模板剂均匀分散于液体媒介后，烘干，获得干燥原料；
将制得的干燥原料机械加工成粉末，并在惰性气体或氮气保护下，于280～300℃煅烧60～120min，再于550～650℃退火1.5～3h，获得煅烧样品；
将制得的煅烧样品置于碱性溶液中刻蚀0.5～2h后，即得所述多孔磁性氧化物纳米片。
2.根据权利要求1所述的多孔磁性氧化物纳米片的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液为2mol/L的氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的多孔磁性氧化物纳米片的制备方法，其特征在于，所述模板剂为溴化钾。
4.根据权利要求3所述的多孔磁性氧化物纳米片的制备方法，其特征在于，所述乙酰丙酮铁、乙酰丙酮铝及模板剂质量比为17：2～4：25～45。
5.根据权利要求1所述的多孔磁性氧化物纳米片的制备方法，其特征在于，所述液体媒介是水溶剂与无水乙醇按照体积比为3:10配制而成。
6.根据权利要求1所述的多孔磁性氧化物纳米片的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为55～65℃。
7.根据权利要求1所述的多孔磁性氧化物纳米片的制备方法，其特征在于，煅烧温度为290℃，煅烧时间90min。
8.根据权利要求1所述的多孔磁性氧化物纳米片的制备方法，其特征在于，退火温度为600℃，退火时间为2h。
9.一种权利要求1～8任一项所述的制备方法制得的多孔磁性氧化物纳米片。
10.一种权利要求9所述的多孔磁性氧化物纳米片在微波吸收中的应用。
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