CN106993403B - 一种棒状CuNi复合物负载石墨烯吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于吸波材料领域，公开一种棒状CuNi复合物负载石墨烯吸波材料及其制备方法。该吸波材料以石墨烯为基体，基体上分布有棒状CuNi复合物，该棒状CuNi复合物以Cu为核、以Ni为壳。制备方法：室温下，将5~20mg氧化石墨烯加入到40~70mL浓度为5~10mol/L的氢氧化钠溶液中，再加入Cu(NO3)2•3H2O溶液和Ni(NO3)2•6H2O溶液；其中，Cu(NO3)2•3H2O溶液和Ni(NO3)2•6H2O溶液的浓度均为0.1~1mol/L，Cu(NO3)2•3H2O溶液的添加量为0.1~0.4mL，Ni(NO3)2•6H2O∶Cu(NO3)2•3H2O的摩尔比为1∶（1~4）；将0.01~1mL乙二胺和0.01~0.4mL水合肼加入到所得溶液中，在60~100℃加热1~8h；将所得溶液冷却至室温，分离收集沉淀物，并分别进行水洗和醇洗，真空干燥，即得棒状CuNi复合物负载石墨烯吸波材料。本发明利用棒状CuNi复合物对石墨烯进行改性，改善石墨烯与其他介质阻抗匹配性差、吸波性能差的缺陷。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料领域，具体涉及一种棒状CuNi复合物负载石墨烯吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着新式武器及各种民用方面对吸波材料需求的不断提高，吸波材料的研究应用越来越受到重视。作为一种新型碳材料，石墨烯因其特殊的结构和性能，它能满足新型吸波材料“薄、宽、轻、强”的要求，使其在微波吸收领域具有良好的应用前景。但是，石墨烯较大的介电常数，不利于阻抗匹配，影响了其微波衰减性能。此外，石墨烯的吸波性能也不是很理想，因而限制了它的应用。
如何改善石墨烯吸波能力差、与其他介质阻抗匹配性能差的缺陷，是石墨烯材料制备的一个关键问题。近年来，关于石墨烯材料的改性研究有了较大突破。通过制备石墨烯基复合材料来调节其电磁参数，从而可以提高石墨烯的匹配度，有望获得轻质、高效的吸波材料，可广泛应用于吸波材料、电磁屏蔽、通讯设备、航空电子等许多行业。
发明内容
本发明的目的在于提供一种棒状CuNi复合物负载石墨烯吸波材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种棒状CuNi复合物负载石墨烯吸波材料，该吸波材料以石墨烯为基体，基体上分布有棒状CuNi复合物，该棒状CuNi复合物以Cu为核、以Ni为壳。
制备方法，步骤如下：
（1）室温下，将5~20mg氧化石墨烯加入到40~70mL浓度为5~10mol/L的氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，再加入Cu(NO3)2•3H2O溶液和Ni(NO3)2•6H2O溶液，再搅拌均匀；其中，Cu(NO3)2•3H2O溶液和Ni(NO3)2•6H2O溶液的浓度均为0.1~1mol/L，Cu(NO3)2•3H2O溶液的添加量为0.1~0.4mL，Ni(NO3)2•6H2O∶Cu(NO3)2•3H2O的摩尔比为1∶（1~4）；
（2）将0.01~1mL 乙二胺加入到步骤（1）所得溶液中，并搅拌均匀；
（3）在步骤（2）所得溶液中滴加水合肼0.01~0.4mL，并搅拌均匀；
（4）将步骤（3）所得溶液在60~100℃加热1~8h；
（5）将步骤（4）所得溶液冷却至室温，分离收集沉淀物，并分别进行水洗和醇洗，真空干燥，即得棒状CuNi复合物负载石墨烯吸波材料。
有益效果：
1、利用棒状CuNi核壳复合物对石墨烯进行改性，该方法具有工艺简单、投资设备少、成本较低的优点；
2、利用棒状CuNi核壳复合物对石墨烯进行改性能解决石墨烯具有较大的介电常数、吸波性能差的缺陷，不会对环境造成二次污染；本发明成本较低，能够获得较好的吸波效果。
附图说明
图1：实施例1所得产物的XRD图。
图2：实施例1所得产物的拉曼图。
图3：实施例1所得产物的SEM图。
图4：实施例1所得产物的HRTEM图。
图5：对照例1所得产物的SEM图。
图6：实施例1所得产物的吸波性能曲线。
图7：对照例1所得产物的吸波性能曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述，以下实施例中所用到的原料均为本领域常规化学品。
实施例1
一种棒状CuNi复合物负载石墨烯吸波材料的制备方法，按下列步骤进行：
（1）配制7mol/L的高浓度氢氧化钠溶液60mL，搅拌均匀，并冷却至室温；
（2）将5mg氧化石墨烯加入到步骤（1）制得的60mL氢氧化钠溶液中，将其置于塑料烧杯中，室温下在磁力搅拌器下进行搅拌5min，得到棕色液体，依次分别将0.1mL浓度为0.5mol/L 的Cu(NO3)2•3H2O溶液、0.1mL浓度为0.5 mol/L 的Ni(NO3)2•6H2O溶液加入到棕色液体中，再搅拌10min，混合均匀；
（3）再将0.1mL EDA加入到步骤（2）制得的溶液中，并持续搅拌5min；
（4）在步骤（3）制得的溶液中滴加水合肼0.05mL，最后搅拌7min；
（5）将步骤（4）制得的溶液转入100mL离心管中进行80℃水浴加热1h；
（6）将步骤（5）中离心管中溶液冷却至室温，离心分离、收集沉淀物，先用去离子水洗涤5次，再用无水乙醇洗涤2次，最后真空干燥12h，即得产物。
所得产物的XRD图如图1所示，图中Cu@Ni/rGO代表本发明产物，其中rGO代表还原氧化石墨烯。由图1可知：本发明产物XRD可以与Cu和Ni的主要衍射峰（111）、（200）和（220）很好地对应，可以确认Cu和Ni的存在，且Cu和Ni的纯度和结晶度很高。由于石墨烯质量较轻，XRD中未能体现。
所得产物的拉曼图谱如图2所示，其中Cu@Ni/rGO代表本发明产物。由图1可知：本发明产物中出现了明显的石墨烯的D峰和G特征峰，且相对石墨烯来说，混乱度增加。
所得产物的扫描电镜（SEM）如图3所示。由图3可知：所得产物为石墨烯表面上均匀地分布有直线状、大小均一的棒状物。进一步，利用HRTEM对产物上的棒状物进行分析，如图4所示。由图4可知：存在两种有序的晶格条纹，并且边缘比内部的颜色轻，并且在颜色的深度之间存在明确的边界，根据其晶面间距可确定这两种晶格条纹分别为Cu芯和沉积的Ni壳且都是单晶，棒状物为棒状CuNi复合物，该棒状CuNi复合物以Cu为核、以Ni为壳。
综合图1-4的表征结果可知：本发明产物为石墨烯上均匀分布有棒状CuNi复合物，该棒状CuNi复合物以Cu为核、以Ni为壳；并且由于棒状CuNi复合物的引入增加了石墨烯的混乱度，有利于提高整体材料的吸波性能。
本发明是利用棒状CuNi复合物对石墨烯进行改性，以提高复合材料的吸波性能。技术的关键在于制备出棒状CuNi复合物，然而对于棒状CuNi复合物的制备却是十分的困难，发明人也是通过创造性劳动，才最终确定出本发明的技术方案。以下列举其中一个对照例予以说明，但不是穷举。
对照例1
与实施例1的不同之处在于：降低氢氧化钠溶液的浓度同时提高水合肼的用量，具体地，按下列步骤进行：
（1）配制2.5mol/L的氢氧化钠溶液50mL，搅拌均匀，并冷却至室温；
（2）将5mg氧化石墨烯加入到步骤（1）制得的50mL氢氧化钠溶液中，将其置于塑料烧杯中，室温下在磁力搅拌器下进行搅拌5min，得到棕色液体，依次分别将0.1mL浓度为0.5mol/L 的Cu(NO3)2•3H2O溶液、0.1mL浓度为0.5 mol/L 的Ni(NO3)2•6H2O溶液加入到棕色液体中，再搅拌10min，混合均匀；
（3）再将0.08mL EDA加入到步骤（2）制得的溶液中，并持续搅拌5min；
（4）在步骤（3）制得的溶液中滴加水合肼1mL，最后搅拌7min；
（5）将步骤（4）制得的溶液转入100mL离心管中进行80℃水浴加热1h；
（6）将步骤（5）中离心管中溶液冷却至室温，离心分离、收集沉淀物，先用去离子水洗涤5次，再用无水乙醇洗涤2次，最后真空干燥12h，即得产物。
所得产物的扫描电镜（SEM）分析如图5所示，由图5可知：所得产物为石墨烯表面上均匀地分布有链状CuNi复合物。
实施例2
一种棒状CuNi复合物负载石墨烯吸波材料的制备方法，按下列步骤进行：
（1）配制10mol/L的高浓度氢氧化钠溶液70mL，搅拌均匀，并冷却至室温；
（2）将20mg氧化石墨烯加入到步骤（1）制得的70mL氢氧化钠溶液中，将其置于塑料烧杯中，室温下在磁力搅拌器下进行搅拌5min，得到棕色液体，依次分别将0.13mL浓度为1.0mol/L 的Cu(NO3)2•3H2O溶液、0.07mL浓度为1.0 mol/L 的Ni(NO3)2•6H2O溶液加入到棕色液体中，再搅拌10min，混合均匀；
（3）再将0.1mL EDA加入到步骤（2）制得的溶液中，并持续搅拌5min；
（4）在步骤（3）制得的溶液中滴加水合肼0.06mL，最后搅拌7min；
（5）将步骤（4）制得的溶液转入100mL离心管中进行90℃水浴加热1h；
（6）将步骤（5）中离心管中溶液冷却至室温，离心分离、收集沉淀物，先用去离子水洗涤7次，再用无水乙醇洗涤3次，最后真空干燥12h，即得产物。
实施例3
一种棒状CuNi复合物负载石墨烯吸波材料的制备方法，按下列步骤进行：
（1）配制6mol/L的高浓度氢氧化钠溶液40mL，搅拌均匀，并冷却至室温；
（2）将10mg氧化石墨烯加入到步骤（1）制得的40mL氢氧化钠溶液中，将其置于塑料烧杯中，室温下在磁力搅拌器下进行搅拌5min，得到棕色液体，依次分别将0.4mL浓度为0.1mol/L 的Cu(NO3)2•3H2O溶液、0.1mL浓度为0.1 mol/L 的Ni(NO3)2•6H2O溶液加入到棕色液体中，再搅拌10min，混合均匀；
（3）再将0.09mL EDA加入到步骤（2）制得的溶液中，并持续搅拌5min；
（4）在步骤（3）制得的溶液中滴加水合肼0.04mL，最后搅拌7min；
（5）将步骤（4）制得的溶液转入100mL离心管中进行60℃水浴加热8h；
（6）将步骤（5）中离心管中溶液冷却至室温，离心分离、收集沉淀物，先用去离子水洗涤6次，再用无水乙醇洗涤2次，最后真空干燥12h，即得产物。
吸波性能的比较
为了比较CuNi复合物形貌对复合材料性能的影响，分别取实施例1和对照例1产物作为样品，利用矢量网络分析仪(VNA，Agilent N5234A，1-18 Ghz) 对材料进行介电性能和电磁性能的分析。具体做法是：利用石蜡与样品按照2：3的质量比例进行混合，并压制成内、外径分别为3.04 mm和7.00 mm的同轴环状，厚度为约2.00 mm，利用矢量网络分析仪模拟测试不同厚度样品的吸波性能。实施例1所得棒状CuNi复合物负载石墨烯吸波材料和对照例1链状CuNi复合物负载石墨烯吸波材料的吸波性能曲线，分别如图6和图7所示，图例中的数字代表网络矢量分析仪所模拟的样品厚度。由图6和图7可知：相比较而言，棒状CuNi复合物负载石墨烯吸波材料比其他形貌CuNi复合物负载石墨烯吸波材料的吸波性能更佳，其中最大反射损耗达-41.21dB。
Claims (1)
1.一种棒状CuNi复合物负载石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于，该吸波材料以石墨烯为基体，基体上分布有棒状CuNi复合物，该棒状CuNi复合物以Cu为核、以Ni为壳，制备步骤如下：
（1）室温下，将5~20mg氧化石墨烯加入到40~70mL浓度为5~10mol/L的氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，再加入Cu(NO3)2•3H2O溶液和Ni(NO3)2•6H2O溶液，再搅拌均匀；其中，Cu(NO3)2•3H2O溶液和Ni(NO3)2•6H2O溶液的浓度均为0.1~1mol/L，Cu(NO3)2•3H2O溶液的添加量为0.1~0.4mL，Ni(NO3)2•6H2O∶Cu(NO3)2•3H2O的摩尔比为1∶（1~4）；
（2）将0.01~1mL 乙二胺加入到步骤（1）所得溶液中，并搅拌均匀；
（3）在步骤（2）所得溶液中滴加0.01~0.4mL水合肼，并搅拌均匀；
（4）将步骤（3）所得溶液在60~100℃加热1~8h；
（5）将步骤（4）所得溶液冷却至室温，分离收集沉淀物，并分别进行水洗和醇洗，真空干燥，即得棒状CuNi复合物负载石墨烯吸波材料。
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|---|
| 石墨烯基功能化复合材料的制备及其电学、吸波性能研究;王晓霞;《石墨烯基功能化复合材料的制备及其电学、吸波性能研究》;20160515;85-89 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106993403A (zh) | 2017-07-28 |
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