CN111205106B - 一种氮化硅@碳吸波泡沫及其制备方法和应用 - Google Patents

一种氮化硅@碳吸波泡沫及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮化硅@碳吸波泡沫及其制备方法和应用，属于复合材料的制备领域，本发明以具有三维网络结构的氮化硅纳米带气凝胶为骨架，以有机碳源为碳前驱体，通过简单的水热法将有机碳源均匀地包覆于氮化硅纳米带气凝胶表面，并通过热解炭化得到三维网络结构的氮化硅@碳吸波泡沫。将碳材料与具有三维网络结构的氮化硅纳米带气凝胶进行复合，利用其独特的多孔骨架和氮化硅气凝胶本身的低介电常数，实现吸波泡沫与环境间的阻抗匹配；利用氮化硅纳米带和碳包覆层形成的核壳结构及吸波泡沫中的连续三维网络机构，引入了界面极化和多重散射等多中电磁波损耗机制，得到了具有优异吸波性能的低密度吸波泡沫。

Description

一种氮化硅@碳吸波泡沫及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于吸波材料的制备领域，具体涉及一种氮化硅@碳吸波泡沫及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着电子设备的广泛应用产生了大量的电磁辐射，这些辐射对人体健康和电子设备的正常运行产生了极大的影响，因此用于减少电磁干扰同时保护环境免受电磁辐射污染的新型微波吸收材料受到了研究者们广泛的关注。根据损耗机理的不同可以将微波吸收体归为两类，即磁性吸波材料和介电吸波材料。由于磁性材料存在密度大，易腐蚀和高温下铁磁性能下降的缺点，阻碍了它们在微波吸收器中的应用。因此，介电材料逐渐受到了研究者的重视。
碳材料属于介电材料中的一种，具有超低密度、高电导率、优异的微波吸收性能和环境稳定性等优点，然而单一的碳材料具有较高的复介电常数和较差的阻抗匹配，无法满足实际应用中对于高性能吸波材料的要求。为了获得性能更为优异的碳基吸波材料，有研究者以氮化硅块体为多孔骨架，该块体由氮化硅粉或晶须经过无压烧结制备得到，以碳材料(石墨烯，热解碳，碳纳米纤维等)为填充剂，构建导电网络，调控材料阻抗匹配特性，有效的提高了碳基材料的吸波性能，然而以这种多孔氮化硅为骨架的碳基材料最小反射损耗均高于-30dB，有效吸波频带不超过5GHz，制备的复合材料密度较大(1.5g/cm3)，主要原因是这类材料本身不连续的微观结构，限制了其对电磁波的有效耗散。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化硅@碳吸波泡沫及其制备方法和应用，本发明选择的原料成本低、制备方法简单，可以快速制备吸波性能优异的吸波材料，适合于高效吸波材料的工业化生产。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种氮化硅@碳吸波泡沫，该泡沫是以专利CN109704781A中提供的氮化硅纳米带气凝胶作为骨架，并在氮化硅纳米带表面制备一层厚度为20～150nm的非晶碳层而形成的三维连续网络结构。
优选地，所述氮化硅纳米带气凝胶中的纳米带长度为100～500μm，宽度为0.2～3μm。
本发明还公开了一种氮化硅@碳吸波泡沫的制备方法，包括以下步骤：
1)配制浓度为0.1～1.0mol/L的有机碳源溶液；
2)将氮化硅纳米带气凝胶加入有机碳源溶液中，经水热处理制得氮化硅@有机碳复合物；
3)将氮化硅@有机碳复合物先后进行洗涤、干燥和煅烧，制得氮化硅@碳吸波泡沫。
优选地，步骤1)中，有机碳源选择有机糖类、聚乙烯吡咯烷酮和柠檬酸中的一种或几种。
优选地，步骤2)中，水热处理是在100～200℃下，处理4～48h。
优选地，步骤3)中，洗涤采用的试剂包括无水乙醇、正丁醇、甲醇或正己烷中的一种或几种，洗涤时间为4～24h。
优选地，步骤3)中，干燥温度为50～100℃，干燥时间为4～24h。
优选地，步骤3)中，在无氧环境(氮气、氩气或真空)中煅烧，煅烧温度为500～800℃，煅烧时间为2～6h。
本发明公开了氮化硅@碳吸波泡沫作为吸波材料的应用。
优选地，在厚度为3.5mm时，最小反射损耗达到-38.41dB，-10dB以下的吸收频带宽度达7.86GHz。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开的氮化硅@碳吸波泡沫，将碳材料与具有三维网络结构的氮化硅纳米带气凝胶进行复合，利用其独特的多孔骨架和氮化硅气凝胶本身的低介电常数，实现吸波泡沫与环境间的阻抗匹配；利用氮化硅纳米带和碳包覆层形成的核壳结构及吸波泡沫中的连续三维网络机构，引入了界面极化和多重散射等多种电磁波损耗机制，得到了具有优异吸波性能的低密度吸波泡沫。因此，当该氮化硅@碳吸波泡沫在厚度为3.5mm时，最小反射损耗达到-38.41dB，-10dB以下的吸收频带宽度可达7.86GHz，能够作为高效宽频吸波材料。
本发明公开的氮化硅@碳吸波泡沫的制备方法，以具有三维多孔网络结构的氮化硅纳米带气凝胶为骨架，以有机碳源为碳前驱体，通过简单的水热法将有机碳源均匀地包覆于氮化硅纳米带表面，并通过热解处理得到三维网络结构的氮化硅@碳吸波泡沫。该方法选用的原料成本低、制备工艺过程简单，且可制备形状复杂的吸波泡沫，获得吸波泡沫具有高效宽频吸波的特点。
附图说明
图1是本发明的氮化硅@碳吸波泡沫的制备流程工艺图；
图2是本发明制备得到的氮化硅@碳吸波泡沫的SEM图像；
图3是本发明制备得到的氮化硅@碳吸波泡沫的XRD图；
图4是本发明制备得到的氮化硅@碳吸波泡沫的TEM图像；
图5是本发明制备得到的氮化硅@碳吸波泡沫的反射损耗图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例，能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
本发明公开的一种氮化硅@碳吸波泡沫是以多孔的氮化硅纳米带气凝胶构筑而成的三维网络为骨架，并通过在氮化硅纳米带表面制备一层厚度为20-150nm的非晶碳层所形成的氮化硅@碳三维连续网络结构。
其中，本发明所用的氮化硅纳米带气凝胶是采用公开号为CN109704781A的发明专利所公开的技术制备的，纳米带的长度为100μm～500μm，宽度为0.2～3μm。
图1为本发明的氮化硅@碳吸波泡沫的制备流程工艺图，主要包括以下步骤：
步骤1，配制有机碳源溶液；
步骤2，将氮化硅纳米带气凝胶加入有机碳源溶液中，经水热处理制得氮化硅@有机碳复合物；
步骤3，对氮化硅@有机碳复合物先后进行洗涤、干燥和煅烧，得到氮化硅@碳吸波泡沫；
优选地，步骤1中的有机碳源包括有机糖类物质(例如葡萄糖、蔗糖等)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和柠檬酸中的任意一种或多种，所选碳源的浓度为0.1～1.0mol/L。
优选地，步骤2中的水热温度为100～200℃，水热时间为4～48h。
水热结束后，氮化硅纳米带表面会均匀地形成一层厚度为20～150nm有机碳层。
优选地，步骤3中洗涤采用的试剂包括无水乙醇、正丁醇、甲醇或正己烷中的一种或多种，洗涤时间为4～24h。
优选地，步骤3中干燥温度为50℃～100℃，干燥时间为4～24h。
优选地，步骤3中，在无氧环境(氮气、氩气或真空)中煅烧，煅烧的温度为500～800℃，时间为2～6h。煅烧结束后，氮化硅纳米带表面的有机碳层转变为非晶碳层。
实施例1
一种氮化硅@碳吸波泡沫的制备方法，包括以下步骤：
1)称取1.8g葡萄糖溶解在100mL的去离子水，通过磁力搅拌器搅拌30min，得到0.1mol/L葡萄糖水溶液；
2)将60mL葡萄糖水溶液加入到聚四氟乙烯水热釜中，再加入密度为20mg/cm3的氮化硅纳米带气凝胶；
3)将水热釜放入电热鼓风干燥箱中，在180℃下反应8h，将得到的产物进行洗涤和干燥得到氮化硅@有机碳复合物；
4)将氮化硅@有机碳复合物在惰性气氛炉中进行煅烧，700℃保温1h，最终得到氮化硅@碳吸波泡沫；
图2是本实施例制备得到的氮化硅@碳吸波泡沫的SEM照片，可以看出该泡沫具有连续的多孔三维网络结构。
图3是本实施例制备得到的氮化硅@碳吸波泡沫的XRD图。在氮化硅纳米带表面沉积一层碳后，氮化硅@碳吸波泡沫的XRD衍射峰与氮化硅纳米带气凝胶的相比未发现明显的变化，同时在图中也没有观察到碳的衍射峰，表明碳层是非晶的。
实施例2
1)称取41.5g蔗糖溶解在100mL的去离子水，通过磁力搅拌器搅拌30min，得到1mol/L的蔗糖水溶液；
2)将60mL蔗糖水溶液加入到聚四氟乙烯水热釜中，再加入密度为20mg/cm3的氮化硅纳米带气凝胶；
3)将水热釜放入电热鼓风干燥箱中，在180℃下反应8h，将得到的产物进行洗涤和干燥得到氮化硅@有机碳复合物；
4)将氮化硅@有机碳复合物在惰性气氛炉中进行煅烧，700℃保温1h，最终得到氮化硅@碳吸波泡沫。
实施例3
1)称取9g葡萄糖溶解在100mL的去离子水，通过磁力搅拌器搅拌30min，得到0.5mol/L葡萄糖水溶液；
2)将60mL葡萄糖水溶液加入到聚四氟乙烯水热釜中，再加入密度为20mg/cm3的氮化硅纳米带气凝胶；
3)将水热釜放入电热鼓风干燥箱中，在180℃下反应8h，将得到的产物进行洗涤和干燥得到氮化硅@有机碳复合物；
4)将氮化硅@有机碳复合物在惰性气氛炉中进行煅烧，700℃保温1h，最终得到氮化硅@碳吸波泡沫。
图4是本实施例制备得到的氮化硅@碳吸波泡沫的TEM图像。从图5中可以看出，厚度约为70nm的非晶碳层均匀的包覆在氮化硅纳米带表面。
图5是本实施例制备得到的氮化硅@碳吸波泡沫的反射损耗图。该材料在厚度为3.5mm时，最小反射损耗达到-38.41dB，-10dB以下的吸收频带宽度可达7.86GHz。
实施例4
1)称取9g葡萄糖溶解在100mL的去离子水，通过磁力搅拌器搅拌30min，得到0.5mol/L葡萄糖水溶液；
2)将60mL葡萄糖水溶液加入到聚四氟乙烯水热釜中，再加入密度为20mg/cm3的氮化硅纳米带气凝胶；
3)将水热釜放入电热鼓风干燥箱中，在180℃下反应4h，将得到的产物进行洗涤和干燥得到氮化硅@有机碳复合物；
4)将氮化硅@有机碳复合物在惰性气氛炉中进行煅烧，700℃保温1h，最终得到氮化硅@碳吸波泡沫。
实施例5
1)称取9g葡萄糖溶解在100mL的去离子水，通过磁力搅拌器搅拌30min，得到0.5mol/L葡萄糖水溶液；
2)将60mL葡萄糖水溶液加入到聚四氟乙烯水热釜中，再加入密度为20mg/cm3的氮化硅纳米带气凝胶；
3)将水热釜放入电热鼓风干燥箱中，在180℃下反应12h，将得到的产物进行洗涤和干燥得到氮化硅@有机碳复合物；
4)将氮化硅@有机碳复合物在惰性气氛炉中进行煅烧，700℃保温1h，最终得到氮化硅@碳吸波泡沫。
实施例6
1)称取9g葡萄糖溶解在100mL的去离子水，通过磁力搅拌器搅拌30min，得到0.5mol/L葡萄糖水溶液；
2)将60mL葡萄糖水溶液加入到聚四氟乙烯水热釜中，再加入密度为20mg/cm3的氮化硅纳米带气凝胶；
3)将水热釜放入电热鼓风干燥箱中，在180℃下反应48h，将得到的产物进行洗涤和干燥得到氮化硅@有机碳复合物；
4)将氮化硅@有机碳复合物在惰性气氛炉中进行煅烧，700℃保温1h，最终得到氮化硅@碳吸波泡沫。
实施例7
1)称取9g葡萄糖溶解在100mL的去离子水，通过磁力搅拌器搅拌30min，得到0.5mol/L葡萄糖水溶液；
2)将60mL葡萄糖水溶液加入到聚四氟乙烯水热釜中，再加入密度为20mg/cm3的氮化硅纳米带气凝胶；
3)将水热釜放入电热鼓风干燥箱中，在180℃下反应8h，将得到的产物进行洗涤和干燥得到氮化硅@有机碳复合物；
4)将氮化硅@有机碳复合物在惰性气氛炉中进行煅烧，700℃保温1h，最终得到氮化硅@碳吸波泡沫。
实施例8
1)称取9.6g柠檬酸溶解在100mL的去离子水，通过磁力搅拌器搅拌30min，得到0.5mol/L柠檬酸水溶液；
2)将60mL柠檬酸水溶液加入到聚四氟乙烯水热釜中，再加入密度为20mg/cm3的氮化硅纳米带气凝胶；
3)将水热釜放入电热鼓风干燥箱中，在180℃下反应12h，将得到的产物进行洗涤和干燥得到氮化硅@有机碳复合物；
4)将氮化硅@有机碳复合物在惰性气氛炉中进行煅烧，800℃保温1h，最终得到氮化硅@碳吸波泡沫。
实施例9
1)称取9g葡萄糖溶解在100mL的去离子水，通过磁力搅拌器搅拌30min，得到0.5mol/L葡萄糖水溶液；
2)将60mL葡萄糖水溶液加入到聚四氟乙烯水热釜中，再加入密度为20mg/cm3的氮化硅纳米带气凝胶；
3)将水热釜放入电热鼓风干燥箱中，在180℃下反应24h，将得到的产物进行洗涤和干燥得到氮化硅@有机碳复合物；
4)将氮化硅@有机碳复合物在惰性气氛炉中进行煅烧，700℃保温1h，最终得到氮化硅@碳吸波泡沫。
实施例10
1)称取7.2g葡萄糖溶解在100mL的去离子水，通过磁力搅拌器搅拌30min，得到0.4mol/L葡萄糖水溶液；
2)将60mL葡萄糖水溶液加入到聚四氟乙烯水热釜中，再加入密度为20mg/cm3的氮化硅纳米带气凝胶；
3)将水热釜放入电热鼓风干燥箱中，在180℃下反应24h，将得到的产物进行洗涤和干燥得到氮化硅@有机碳复合物；
4)将氮化硅@有机碳复合物在惰性气氛炉中进行煅烧，700℃保温1h，最终得到氮化硅@碳吸波泡沫。
综上所述，通过将氮化硅纳米带气凝胶与碳材料复合制备氮化硅@碳复合泡沫，一方面利用其高气孔率，降低吸波材料的密度；同时利用其独特的多孔连续三维网络结构和氮化硅气凝胶本身的低介电常数，调控复合材料与环境间的阻抗匹配特性，使得大部分电磁波能够进入多孔骨架内部；并在材料内部引入更多界面(碳层与氮化硅层、碳层的内部缺陷等)，形成多重吸波机制(如界面极化、三维网络中的多重散射等)，提高材料对电磁波的耗散能力，得到具有优异吸波性能的低密度吸波泡沫。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种氮化硅@碳吸波泡沫，其特征在于，该氮化硅@碳吸波泡沫是以多孔的氮化硅纳米带气凝胶作为骨架，并在氮化硅纳米带表面制备一层厚度为20~150 nm的非晶碳层而形成的氮化硅@碳三维连续网络结构；
氮化硅@碳吸波泡沫利用其多孔骨架和氮化硅气凝胶本身的低介电常数，实现吸波泡沫与环境间的阻抗匹配；
所述氮化硅纳米带气凝胶中的纳米带长度为10~500 μm，宽度为0.2~5μm。
2.权利要求1所述的一种氮化硅@碳吸波泡沫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）配制浓度为0.1~1.0mol/L的有机碳源溶液；
2）将氮化硅纳米带气凝胶加入步骤1）制得的有机碳源溶液中，经水热处理制得氮化硅@有机碳复合物；所述水热处理是在100~200℃下，处理4~48 h；
3）将氮化硅@有机碳复合物先后进行洗涤、干燥和煅烧，制得氮化硅@碳吸波泡沫；所述煅烧是在无氧环境中煅烧，煅烧温度为500~800℃，煅烧时间为2~6h。
3.根据权利要求2所述的氮化硅@碳吸波泡沫的制备方法，其特征在于，步骤1）中，有机碳源选择有机糖类、聚乙烯吡咯烷酮和柠檬酸中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的氮化硅@碳吸波泡沫的制备方法，其特征在于，步骤3）中，洗涤采用的试剂包括无水乙醇、正丁醇、甲醇或正己烷中的一种或几种，洗涤时间为4~24 h。
5.根据权利要求2所述的氮化硅@碳吸波泡沫的制备方法，其特征在于，步骤3）中，干燥温度为50~100℃，干燥时间为4~24h。
6.根据权利要求2所述的氮化硅@碳吸波泡沫的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述无氧环境为氮气或氩气或真空。
7.权利要求1所述的氮化硅@碳吸波泡沫作为吸波材料的应用，其特征在于，当该氮化硅@碳吸波泡沫在厚度为3.5mm时，该氮化硅@碳吸波泡沫的最小反射损耗达到-38.41dB，-10dB以下的吸收频带宽度达7.86GHz，能够作为高效宽频吸波材料。
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