CN114875391B - 一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电磁吸收材料技术领域，且公开了一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法，包括以下步骤：1)将泡沫镍进行裁剪处理、超声清理处理和干燥处理；2)分别将FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O、尿素溶于溶剂，搅拌得到透明溶液；3)将泡沫镍和透明溶液加入反应釜中，将反应釜置于烘箱中保温，冷却至室温；4)取出泡沫镍样品，分别用去离子水和乙醇洗涤除去杂质；5)将洗涤后的样品干燥，得到FeCo前躯体泡沫镍；6)将FeCo前躯体泡沫镍进行退火处理，等温度降到室温后得到产物FeCo/泡沫镍。该FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法，本发明提供的制备方法所制备出来的FeCo合金具有较大的长径比，比表面积大，形貌完整，结晶性良好等优良特性。

Description

一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电磁吸收材料技术领域，具体为一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法。
背景技术
泡沫镍作为一种导电性好，化学性质稳定的基底材料被广泛应用在能源、催化和传感器等众多领域，而FeCo半导体材料的引入对于泡沫镍材料的性能优化作用显著，常见的FeCo合金复合材料的制备方法主要有机械混合法、化学沉淀法、化学气相沉积法(CVD)和溶剂热法等，机械混合法难以做到混合均匀，而且很难制备出成分均一、形貌复杂的纳米复合材料；化学沉淀法虽然工艺简单，但容易发生团聚，直接影响材料的形貌和性能；化学气相沉积法则需要在高温下进行，能源消耗较大，生产成本较高，制备过程较复杂。
例如中国专利CN 202110035239.2公开了一种Fe-Co双金属磷化物电极材料及其制备和应用，该专利介绍了一种通过直接使原料与泡沫镍接触然后水热的方式将FeCo(OH)x沉积在泡沫镍骨架上然后通过高温煅烧合成过渡金属磷化物电极材料的方法，尽管该方法在泡沫镍表面成功包覆上了一层结合力较好的FeCo磷化物，但在制备过程中需要高温煅烧等热处理，不仅大大增加了制备工艺的复杂性，而且能源消耗较大，制备周期较长，同时以“FeCo/ZnO复合材料的设计制备及吸波性能研究”的论文为例，该文介绍了一种直接通过机械混合的方法制备FeCO/ZnO复合材料的方法，虽然所制备的材料有表现出优异的吸波能力，但难使复合材料做到混合均匀，成分均一，故而，提出了一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法来解决上述问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法，具备通过简单的手段即可实现FeCo包覆泡沫镍的制备，同时制得的复合材料表面平整等优点，解决了现有技术制备时工艺过于复杂，而且能源消耗较大，制备周期较长的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将泡沫镍依次进行裁剪处理、超声清理处理和干燥处理，干燥处理后备用；
2)分别将FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O、尿素溶于溶剂中，搅拌得到透明溶液；
3)将步骤一中的泡沫镍和步骤二中得到的透明溶液加入反应釜中，再将反应釜置于烘箱中保温，保温一段时间后，冷却至室温；
4)取出泡沫镍样品，分别用去离子水和乙醇洗涤后，除去残留的杂质；
5)将步骤四中洗涤后的样品干燥处理，得到FeCo前躯体泡沫镍；
6)将步骤五中得到的FeCo前躯体泡沫镍进行退火处理，等温度降到室温后得到产物FeCo/泡沫镍。
进一步，所述步骤一中超声清理所用盐酸浓度为3M，所述步骤一中超声清理处理时间为30min。
进一步，所述步骤二中FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O和尿素的摩尔比为1:2:4，所述步骤二中溶剂为去离子水或者去离子水与乙醇的混合溶液。
进一步，所述步骤二中乙醇应为5mL或0mL，所述步骤二中恒磁搅拌时间为30min。
进一步，所述步骤三中聚四氟乙烯反应釜容积为50mL，所述步骤三中烘箱温度应为130℃，保持4～10h。
进一步，所述步骤四中每次洗涤时间为10min，所述步骤五中干燥温度为60℃，时间为2～12h。
进一步，所述步骤六中退火温度为340～350℃，所述步骤六中退火时间为2h。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法，具备以下有益效果：
1、该FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法，通过本发明提供的制备方法所制备出来的FeCo合金具有较大的长径比，比表面积大，形貌完整，结晶性良好等优良特性，同时，本发明提供的制备方法实验材料安全，工艺简单，工艺参数可控，包覆效果好。
2、该FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法，通过本发明提供的制备方法，其制备的原料相对于贵金属材料而言，资源丰富，成本低，同时，本发明所制备的复合材料在2-18GHz范围内具有超宽的有效电磁波吸收频段，在12.4GHz时，FeCo合金包覆泡沫镍的吸波损耗达到-64.9084dB，厚度为2.7mm，有效吸收最大带宽可达5.4GHz，厚度为2.8mm。
附图说明
图1为本发明提出的一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法中FeCo包覆泡沫镍结构表征图；
图2为本发明提出的一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法中样品的x射线衍射图(xrd)；
图3为本发明提出的一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法中泡沫镍，FeCO包覆泡沫镍在2-18GHz的介电常数和磁导率示意图；
图4为本发明提出的一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法中不同厚度下的微波反射损耗示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将泡沫镍依次进行裁剪处理、超声清理处理和干燥处理，干燥处理后备用，其中，对泡沫镍进行裁剪时，需将泡沫镍剪裁成1cm×1.5cm大小的长方形，并将泡沫镍依次浸泡于3M HCl、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，每次清洗10min，总计30min，清洗后通过干燥设备进行干燥处理；
2)将0.237g的FeCl3·6H2O、0.474g的CoCl2·6H2O以及0.25g的尿素与30mL去离子水混合，搅拌30min后得到水热溶液，其中，FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O和尿素的摩尔比为1:2:4；
3)将干燥后的泡沫镍和制备好的水热溶液加入50ml反应釜中，再将高压反应釜置于烘箱中，在130℃下保温6h，保温结束后，冷却至室温；
4)取出泡沫镍样品，分别用去离子水和乙醇洗涤后，除去残留的杂质，其中，每次洗涤时间为10min；
5)将步骤四洗涤后的样品干燥处理，其中，在50℃下干燥2h，得到FeCo前躯体泡沫镍；
6)将FeCo前躯体泡沫镍进行退火处理，以5℃/min的升温速率升到350℃，并在此温度下保持2h，等温度降到室温后得到产物FeCo/泡沫镍。
实施例二：一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将泡沫镍依次进行裁剪处理、超声清理处理和干燥处理，干燥处理后备用，其中，对泡沫镍进行裁剪时，需将泡沫镍剪裁成1cm×1.5cm大小的长方形，并将泡沫镍依次浸泡于3M HCl、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，每次清洗10min，总计30min，清洗后通过干燥设备进行干燥处理；
2)将0.237g的FeCl3·6H2O、0.474g的CoCl2·6H2O以及0.25g的尿素与30mL去离子水和乙醇的混合溶剂(5:1)混合，搅拌30min后得到水热溶液，其中，FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O和尿素的摩尔比为1:2:4；
3)将干燥后的泡沫镍和制备好的水热溶液加入50ml反应釜中，再将高压反应釜置于烘箱中，在130℃下保温6h，保温结束后，冷却至室温；
4)取出泡沫镍样品，分别用去离子水和乙醇洗涤后，除去残留的杂质，其中，每次洗涤时间为10min；
5)将步骤四洗涤后的样品干燥处理，其中，在50℃下干燥2h，得到FeCo前躯体泡沫镍；
6)将FeCo前躯体泡沫镍进行退火处理，以5℃/min的升温速率升到350℃，并在此温度下保持2h，等温度降到室温后得到产物FeCo/泡沫镍。
实施例三：一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将泡沫镍依次进行裁剪处理、超声清理处理和干燥处理，干燥处理后备用，其中，对泡沫镍进行裁剪时，需将泡沫镍剪裁成1cm×1.5cm大小的长方形，并将泡沫镍依次浸泡于3M HCl、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，每次清洗10min，总计30min，清洗后通过干燥设备进行干燥处理；
2)将0.237g的FeCl3·6H2O、0.474g的CoCl2·6H2O以及0.25g的尿素与25mL去离子水混合，搅拌30min后得到水热溶液，其中，FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O和尿素的摩尔比为1:2:4；
3)将干燥后的泡沫镍和制备好的水热溶液加入50ml反应釜中，再将高压反应釜置于烘箱中，在130℃下保温6h，保温结束后，冷却至室温；
4)取出泡沫镍样品，分别用去离子水和乙醇洗涤后，除去残留的杂质，其中，每次洗涤时间为10min；
5)将步骤四洗涤后的样品干燥处理，其中，在50℃下干燥2h，得到FeCo前躯体泡沫镍；
6)将FeCo前躯体泡沫镍进行退火处理，以5℃/min的升温速率升到350℃，并在此温度下保持2h，等温度降到室温后得到产物FeCo/泡沫镍。
实施例四：一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将泡沫镍依次进行裁剪处理、超声清理处理和干燥处理，干燥处理后备用，其中，对泡沫镍进行裁剪时，需将泡沫镍剪裁成1cm×1.5cm大小的长方形，并将泡沫镍依次浸泡于3M HCl、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，每次清洗10min，总计30min，清洗后通过干燥设备进行干燥处理；
2)将0.237g的FeCl3·6H2O、0.474g的CoCl2·6H2O以及0.25g的尿素与30mL去离子水和乙醇的混合溶剂(4:1)混合，搅拌30min后得到水热溶液，其中，FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O和尿素的摩尔比为1:2:4；
3)将干燥后的泡沫镍和制备好的水热溶液加入50ml反应釜中，再将高压反应釜置于烘箱中，在130℃下保温6h，保温结束后，冷却至室温；
4)取出泡沫镍样品，分别用去离子水和乙醇洗涤后，除去残留的杂质，其中，每次洗涤时间为10min；
5)将步骤四洗涤后的样品干燥处理，其中，在50℃下干燥2h，得到FeCo前躯体泡沫镍；
6)将FeCo前躯体泡沫镍进行退火处理，以5℃/min的升温速率升到350℃，并在此温度下保持2h，等温度降到室温后得到产物FeCo/泡沫镍。
实施例五：一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将泡沫镍依次进行裁剪处理、超声清理处理和干燥处理，干燥处理后备用，其中，对泡沫镍进行裁剪时，需将泡沫镍剪裁成1cm×1.5cm大小的长方形，并将泡沫镍依次浸泡于3M HCl、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，每次清洗10min，总计30min，清洗后通过干燥设备进行干燥处理；
2)将0.237g的FeCl3·6H2O、0.474g的CoCl2·6H2O以及0.25g的尿素和20mL去离子水混合，搅拌30min后得到水热溶液，其中，FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O和尿素的摩尔比为1:2:4；
3)将干燥后的泡沫镍和制备好的水热溶液加入50ml反应釜中，再将高压反应釜置于烘箱中，在130℃下保温6h，保温结束后，冷却至室温；
4)取出泡沫镍样品，分别用去离子水和乙醇洗涤后，除去残留的杂质，其中，每次洗涤时间为10min；
5)将步骤四洗涤后的样品干燥处理，其中，在50℃下干燥2h，得到FeCo前躯体泡沫镍；
6)将FeCo前躯体泡沫镍进行退火处理，以5℃/min的升温速率升到350℃，并在此温度下保持2h，等温度降到室温后得到产物FeCo/泡沫镍。
实施例六：一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将泡沫镍依次进行裁剪处理、超声清理处理和干燥处理，干燥处理后备用，其中，对泡沫镍进行裁剪时，需将泡沫镍剪裁成1cm×1.5cm大小的长方形，并将泡沫镍依次浸泡于3M HCl、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，每次清洗10min，总计30min，清洗后通过干燥设备进行干燥处理；
2)将0.237g的NiCl2·6H2O、0.474g的CoCl2·6H2O以及0.25g的尿素和30mL去离子水和乙醇的混合溶剂(3:1)混合，搅拌30min后得到水热溶液，其中，FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O和尿素的摩尔比为1:2:4；
3)将干燥后的泡沫镍和制备好的水热溶液加入50ml反应釜中，再将高压反应釜置于烘箱中，在130℃下保温6h，保温结束后，冷却至室温；
4)取出泡沫镍样品，分别用去离子水和乙醇洗涤后，除去残留的杂质，其中，每次洗涤时间为10min；
5)将步骤四洗涤后的样品干燥处理，其中，在50℃下干燥2h，得到FeCo前躯体泡沫镍；
6)将FeCo前躯体泡沫镍进行退火处理，以5℃/min的升温速率升到350℃，并在此温度下保持2h，等温度降到室温后得到产物FeCo/泡沫镍。
需要说明的是，如图1所示，图a和图b表示热处理前的FeCo包覆泡沫镍结构表征图，图c和图d为热处理后的FeCo包覆泡沫镍结构表征图；
如图3所示，图a为泡沫镍在2-18GHz的介电常数和磁导率示意图，图b为FeCO包覆泡沫镍在2-18GHz的介电常数和磁导率示意图；
如图4所示，图a为泡沫镍不同厚度下的微波反射损耗示意图，图b为FeCo包覆泡沫镍不同厚度下的微波反射损耗示意图。
本发明的有益效果是：
(1)该FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法，通过本发明提供的制备方法所制备出来的FeCo合金具有较大的长径比，比表面积大，形貌完整，结晶性良好等优良特性，同时，本发明提供的制备方法实验材料安全，工艺简单，工艺参数可控，包覆效果好。
(2)该FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法，通过本发明提供的制备方法，其制备的原料相对于贵金属材料而言，资源丰富，成本低，同时，本发明所制备的复合材料在2-18GHz范围内具有超宽的有效电磁波吸收频段，在12.4GHz时，FeCo合金包覆泡沫镍的吸波损耗达到-64.9084dB，厚度为2.7mm，有效吸收最大带宽可达5.4GHz，厚度为2.8mm。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将泡沫镍依次进行裁剪处理、超声清理处理和干燥处理，干燥处理后备用；
2)分别将FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O、尿素溶于溶剂中，搅拌得到透明溶液；
3)将步骤一中的泡沫镍和步骤二中得到的透明溶液加入反应釜中，再将反应釜置于烘箱中保温，保温一段时间后，冷却至室温；
4)取出泡沫镍样品，分别用去离子水和乙醇洗涤后，除去残留的杂质；
5)将步骤四中洗涤后的样品干燥处理，得到FeCo前躯体泡沫镍；
6)将步骤五中得到的FeCo前躯体泡沫镍进行退火处理，等温度降到室温后得到产物FeCo/泡沫镍。
2.根据权利要求1所述的一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中超声清理所用盐酸浓度为3M，所述步骤一中超声清理处理时间为30min。
3.根据权利要求1所述的一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O和尿素的摩尔比为1:2:4，所述步骤二中溶剂为去离子水或者去离子水与乙醇的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中乙醇应为5mL或0mL，所述步骤二中恒磁搅拌时间为30min。
5.根据权利要求1所述的一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中聚四氟乙烯反应釜容积为50mL，所述步骤三中烘箱温度应为130℃，保持4～10h。
6.根据权利要求1所述的一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中每次洗涤时间为10min，所述步骤五中干燥温度为60℃，时间为2～12h。
7.根据权利要求1所述的一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤六中退火温度为340～350℃，所述步骤六中退火时间为2h。
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