CN110253032B - 一种常温常压下高产率制备花状镍纳米颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种常温常压下高产率制备花状镍纳米颗粒的方法，以可溶性镍盐作为镍源，将其溶解到一元或多元醇的溶剂中，然后依次加入两种氧化还原电动势不同的还原剂，经过两步还原反应后得到多片层组成的花状镍纳米材料。本发明原料价格低廉，来源丰富，采用双还原剂体系可使得反应过程不需要加热，反应时间短而且可以获得较高的产率。本发明制备的花状镍纳米颗粒具有高比表面积，可以用于制备吸波材料，具有匹配厚度薄和吸收频段宽的特点，可以在电磁屏蔽和隐身领域有广泛的应用。

Description

一种常温常压下高产率制备花状镍纳米颗粒的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种低成本环境与设备条件下高产率制备花状镍纳米颗粒的制备方法。
背景技术
在飞机、导弹、坦克、舰艇等各种武器装备和军事设施上面涂覆吸收材料，就可以吸收侦察电波，衰减反射信号，从而突破敌方雷达的防区，这是反雷达侦察的一种有力手段，减少武器系统遭受红外制导导弹和激光武器袭击的一种方法，也是吸波材料在隐身技术中的重要应用。
花状镍纳米颗粒表面具有多层片状组成的开孔结构，可以与自由空间之间形成良好的连通性，电磁波更容易进入吸波材料的内部，减小界面处的阻抗差异，从而改善入射电磁波的阻抗匹配条件；电磁波在花状镍颗粒制成的吸波材料中传播时，一部分是由于在材料表面的多片层构成的孔结构中多次反射，另一部分穿过孔壁的电磁波在材料内部又会发生多次反射和震荡损耗，且金属镍本身在GHz频段具有高磁导率，因此这种花状结构的镍可以增加电磁波的传播路径，从而增加材料对电磁波的损耗吸收，具有优异的吸波性能。
申请号为201710916327.7的中国发明专利公开了一种高活性花状镍纳米催化材料的制备方法。该方法用多元醇溶解镍源，然后按可溶性镍盐、还原剂摩尔比为1：1.1加入还原剂水合肼，并且按照可溶性镍盐、强碱摩尔比为1：100加入强碱溶液，在70～120℃进行水解反应，得到一种高活性花状镍材料。申请号为201710251531.1的中国专利公开了一种花状镍有机骨架纳米材料的制备方法及其应用。该方法将二价镍盐和对苯二甲酸溶于二甲基甲酰胺中，然后将上述溶液与碱性溶液混合，在常温下搅拌1～1.5h后置于100～150℃环境中进行水热反应，得到沉淀物为花状镍金属有机骨架纳米材料。
然而上述方法制备镍的过程中需要在水热条件下进行，水热反应需要高温高压条件，具有产量低且反应时间较长的特点，合成工艺复杂，使得花状镍纳米颗粒的工业化生产会消耗更多的能源，且成产成本较高。
鉴于以上不足，本发明提出了一种采用双还原剂体系的方法，先加入氧化还原电动势更负的还原剂，其还原能力很强，可以与Ni2+剧烈反应放出大量的热量，为之后的还原反应提供所需的温度，再加入一种还原能力较弱的还原剂，可以还原体系中剩余的二价镍离子，从而形成花状镍纳米颗粒。此方法制备简单，不需要加热，反应时间短，容易工业化生产的花状镍纳米颗粒的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，提出一种常温常压高产率制备花状镍纳米颗粒的方法，该方法工艺简单，无需高温高压条件，在常温常压环境下即可制得性能优异的花状镍纳米颗粒。
本发明采用的技术方案如下：
一种常温常压下高产率制备花状镍纳米颗粒的方法，制备步骤如下：
将可溶性镍盐溶解到一元或多元醇的溶剂中，将获得的溶液放置在室温常压环境下，依次加入两种还原剂A和B，其中A和B的氧化还原电动势大小为A<B，当采用依次加入时，则先加入A，间隔时长不超过10s再加入B，进行反应，收集沉淀物，得到花状镍纳米颗粒。
进一步的，所述的可溶性镍盐可以选自六水合硝酸镍、六水合硫酸镍、四水合醋酸镍、六水合氯化镍中的一种或几种。
进一步的，所述的溶液中可溶性镍盐的浓度可以为0.1～0.5mol/L。
进一步的，所述的一元或多元醇通常为乙醇、乙二醇或丙三醇。
进一步的，所述的还原剂A采用硼氢化钠的氨水溶液，还原剂B采用水合肼的氢氧化钠溶液，硼氢化钠的氧化还原电动势为-1.24V，水合肼的氧化还原电动势为-1.15V。
更进一步的，所加入的硼氢化钠与镍盐的摩尔比通常为1：4至1：25，水合肼与镍盐的摩尔比通常为5：1至50：1。
进一步的，反应时间为30s～2min。
进一步的，所述的收集沉淀物可以采用过滤、离心或磁铁吸附。
与现有的技术相比，本发明具有以下的有益效果是:
本发明的制备方法是简单的液相还原法，但是采用双还原剂体系，先加入氧化还原电动势更负的还原剂，通过其与Ni2+剧烈反应放出大量的热量，为之后的还原反应提供所需的温度，再加入还原能力较弱的还原剂，还原体系中剩余的二价镍离子，从而控制形成花状的镍纳米颗粒。本发明的方法新颖简单，成本低廉，所用的镍源来源丰富，价格低廉，所用的还原剂水合肼和硼氢化钠可以彻底还原二价镍离子，从而获得高产率，而且在室温下即可反应，反应时间短，节约能源，可用于工业生产。本发明得到的花状镍纳米颗粒具有高比表面积，可用于制备吸波材料，经实验证实具有匹配厚度薄和吸收频段宽的特点，可以用于电磁屏蔽和隐身领域。
附图说明
图1为本发明制备的花状镍纳米颗粒的X射线衍射图(XRD)；
图2为实施例1制备的花状镍纳米颗粒的扫描电镜图(SEM)；
图3a为实施例1制备的花状镍纳米颗粒的扫描电镜图，图3b为对应的X射线能谱分析图(EDS)；
图4为实施例11制备得到的产物的X射线衍射图(XRD)；
图5为实施例12制备的镍纳米颗粒的扫描电镜图(SEM)；
图6为实施例13制备的镍纳米颗粒的扫描电镜图(SEM)；
图7为将实施例1制备得到的花状镍纳米颗粒制备吸波材料的吸波性能曲线，a为吸波性能随厚度和频率的变化图，b为最佳厚度下吸波性能在26.5～40GHz频段内随频率的变化曲线；
图8为将实施例13制备得到的镍纳米颗粒制备吸波材料的吸波性能曲线，a为吸波性能随厚度和频率的变化图，b为最佳厚度下吸波性能在26.5～40GHz频段内随频率的变化曲线；
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出任何创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将2.908g六水合硝酸镍溶解在50mL乙二醇中，用磁力搅拌器搅拌均匀得到澄清透明的绿色溶液；将0.08g的硼氢化钠溶解在5mL的氨水中；将2g的氢氧化钠溶解在6.5mL的去离子水中，并且加入13mL的水合肼，用磁子搅拌均匀；将配制好的硝酸镍溶液放置在室温条件下，先加入配制好的硼氢化钠溶液，在间隔时长10s内加入配制好的水合肼溶液，反应迅速完成；反应结束后，将磁铁置于烧杯底部分离沉淀和溶液，将收集到的黑色沉淀分别用去离子水和无水乙醇清洗三次，然后置于真空干燥箱中进行干燥。
实施例2
本实施方式与具体实施例1不同的是：将2.908g六水合硝酸镍溶解在50mL乙醇中，其它与具体实施例1相同。
实施例3
本实施方式与具体实施例1不同的是：将2.908g六水合硝酸镍溶解在50mL三元醇丙三醇中，其它与具体实施例1相同。
实施例4
本实施方式与具体实施例1不同的是：将2.628g六水合硫酸镍溶解在50mL二元醇乙二醇中，其它与具体实施例1相同。
实施例5
本实施方式与具体实施例1不同的是：将2.377g六水合氯化镍溶解在50mL二元醇乙二醇中，其它与具体实施例1相同。
实施例6
本实施方式与具体实施例1不同的是：将7.270g六水合硝酸镍溶解在50mL二元醇乙二醇中，其它与具体实施例1相同。
参照图1可以看出，在镍源浓度为0.1mol/L～0.5mol/L范围内制备的花状镍纳米材料只有镍的衍射峰。
实施例7
本实施方式与具体实施例1不同的是：将0.04g的硼氢化钠溶解在5mL的氨水中，其它与具体实施例1相同。
实施例8
本实施方式与具体实施例1不同的是：将0.2g的硼氢化钠溶解在5mL的氨水中，其它与具体实施例1相同。
实施例9
本实施方式与具体实施例1不同的是：将2g的氢氧化钠溶解在6.5mL的去离子水中，并且在溶液中加入6.5mL的水合肼，其它与具体实施例1相同。
实施例10
本实施方式与具体实施例1不同的是：将2g的氢氧化钠溶解在6.5mL的去离子水中，并且在溶液中加入50ml的水合肼，其它与具体实施例1相同。
实施例11
本实施方式与具体实施例1不同，本实例是：将2.908g六水合硝酸镍溶解在50mL乙二醇中，用磁力搅拌器搅拌均匀得到澄清透明的绿色溶液；将0.08g的硼氢化钠溶解在5mL的氨水中，用磁子搅拌均匀；将配制好的硼氢化钠溶液加入到配制好的硝酸镍溶液，等待反应完成后收集产品，收集及产物处理方法与具体实施例1相同。
实施例12
本实施方式与具体实施例1不同，本实例是：将2.908g六水合硝酸镍溶解在50mL乙二醇中，用磁力搅拌器搅拌均匀得到澄清透明的绿色溶液；将2g的氢氧化钠溶解在6.5mL的去离子水中，并且加入13mL的水合肼，用磁子搅拌均匀；将配制好的水合肼溶液加入到硝酸镍溶液，等到反应完成后收集产品，收集及产物处理方法与实施例1相同。
实施例13
本实施方式与具体实施例1不同，本实例是：将2.908g六水合硝酸镍溶解在50mL乙二醇中，用磁力搅拌器搅拌均匀得到澄清透明的绿色溶液；将0.08g的硼氢化钠溶解在5mL的氨水中；将2g的氢氧化钠溶解在6.5mL的去离子水中，并且加入13mL的水合肼，用磁子搅拌均匀；将配制好的硝酸镍溶液放置在室温条件下，先加入配制好的硼氢化钠溶液，间隔时长15s后，加入配制好的水合肼溶液，等到反应完成后收集产品，收集及产物处理方法与实施例1相同。
表征数据分析：
在实施例1中将磁铁置于烧杯底部分离沉淀和溶液，将收集到的黑色沉淀分别用去离子水和无水乙醇清洗三次，然后置于真空干燥箱中进行干燥。对得到的产品称重为0.561g，
Figure BDA0002131786130000051
Figure BDA0002131786130000052
分别对三次实验的产品进行称重计算得到产率分别为95.6％，96.1％和96.3％，计算其平均产率为96.0％。可见通过实施例1可以高产率制备花状镍纳米颗粒。
图1为本发明制备的花状镍纳米颗粒的X射线衍射图(XRD)，如图所示，分别在2θ＝44.5°、51.8°和73.4°存在三个衍射峰，分别对应着金属镍的(111)，(200)，(220)晶面。所有的峰与面心立方的金属镍(JCPDS#87-0712)均一一对应；参照图2可以看出，是由本方法实施例1制备得到的花状镍纳米颗粒的SEM图，材料由多片层组成了花状颗粒结构，颗粒的直径为200nm～1000nm。
在实施例11中，只用硼氢化钠一种还原剂对二价镍离子进行还原时，反应生成了大量的不定形物质，用磁铁靠近时不会产生吸引力，如图4是得到的XRD图，除了纯镍的特征峰以外还有许多杂质的峰，因此无法得到高产率且含有花状结构的镍纳米颗粒；在实施例12中，只采用水合肼一种还原剂对二价镍离子进行还原时，反应生成了大量的镍纳米颗粒，形貌如图5所示，但是镍纳米颗粒表面没有多片层组成的花状结构。
在实施例13中，采用了硼氢化钠和水合肼的双还原剂体系，加入硼氢化钠的氨水溶液之后，间隔15s后再加入水合肼的氢氧化钠溶液，得到的产物形貌如图6所示，得到了大量的镍纳米颗粒，但是没有花状结构；与实施例12相比，都是得到了无花状结构的镍纳米颗粒，但是在硼氢化钠的作用下，图6中的镍纳米颗粒的直径(100nm)小于图5中的的镍纳米颗粒的直径(250nm)。
将实施例1制备的花状镍纳米颗粒用于制备吸波材料，具有匹配厚度薄和吸收频段宽的特点，有效吸波频段控制在32.8～39GHz，最佳匹配厚度仅为0.68mm，且在35.8GHz附近有最大反射损耗，其值达到-62dB，恰好覆盖在火控雷达范围，因此可以用于隐形材料。而将实施例13制备的没有花状结构的镍纳米颗粒用于制备吸波材料时，匹配厚度为0.73mm；吸收频段为30.6～34.2GHz，且反射损耗的峰值仅为-18dB。

Claims (6)

1.一种常温常压下高产率制备多片层组成的花状镍纳米颗粒的方法，其特征在于，方法如下：将可溶性镍盐溶解到一元醇或多元醇的溶剂中，将获得的溶液放置在室温常压环境下，依次加入两种还原剂 A和B，其中A和B的氧化还原电动势大小为A<B，先加入A，间隔时长不超过10s再加入B，进行反应，收集沉淀物，得到花状镍纳米颗粒；所述的还原剂A采用硼氢化钠的氨水溶液，还原剂B采用水合肼的氢氧化钠溶液，硼氢化钠的氧化还原电动势为 -1.24V，水合肼的氧化还原电动势为-1.15V；所加入的硼氢化钠与镍盐的摩尔比为1：4至1：25，水合肼与镍盐的摩尔比为5：1至50：1。
2.根据权利要求1所述的一种常温常压下高产率制备多片层组成的花状镍纳米颗粒的方法，其特征在于：所述的可溶性镍盐选自六水合硝酸镍、六水合硫酸镍、四水合醋酸镍、六水合氯化镍中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种常温常压下高产率制备多片层组成的花状镍纳米颗粒的方法，其特征在于：所述的溶液中可溶性镍盐的浓度为0.1~0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种常温常压下高产率制备多片层组成的花状镍纳米颗粒的方法，其特征在于：所述的一元醇为乙醇，多元醇为乙二醇或丙三醇。
5.根据权利要求1所述的一种常温常压下高产率制备多片层组成的花状镍纳米颗粒的方法，其特征在于：反应时间为30s~2min。
6.根据权利要求1所述的一种常温常压下高产率制备多片层组成的花状镍纳米颗粒的方法，其特征在于：所述的收集沉淀物可以采用过滤、离心或磁铁吸附。
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