CN103834361B - 一种碳纳米纤维/铁氧体复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米纤维/铁氧体复合吸波材料及其制备方法。涉及一种吸波材料制备技术。包括：称取铁盐溶于乙二醇中，并加入锌盐、镍盐、镁盐、铜盐及钴盐中的一种或几种，将细菌纤维素加入后进行超声分散，再加入无水乙酸钠和分散剂，机械搅拌并超声分散，待粉体完全溶解后将混合物放入反应釜中，反应完成后自然冷却至室温，用去离子水洗涤后干燥，干燥后的复合物经高温碳化处理得到一种碳纳米纤维三维网络内部均匀分布有铁氧体的复合吸波材料。本发明制备过程绿色环保、简单易行、操作方便、成本低，得到的复合吸波材料电磁波吸收强、吸收频带宽，具有良好机械性能、热稳定性能和超薄、超轻优势。

Description

一种碳纳米纤维/铁氧体复合吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸波材料领域，特别是指一种碳纳米纤维/铁氧体复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着电子工业的飞速发展和越来越多电子产品的广泛使用，近年电磁屏蔽技术、隐身技术得到了进一步的发展，人们对吸波材料的研究也受到更多的关注和重视。并且世界各种防御体系的探测、跟踪、攻击能力日益增强，海、陆、空各军兵种军事目标的生存力、突防能力等受到了严重威胁；因此作为提高武器系统生存、突防，尤其是打击能力的有效手段之一的隐身技术，正逐渐成为最重要、最有效的战术手段。而吸波材料技术则是隐身技术最佳选择，它可以将投射到表面的电磁波能量吸收，不会产品因反射电磁波而造成的二次电磁辐射和干扰，并能使电磁波能量转化为热能或其他形式的能量。而且现今科学技术的不断发展也导致电磁波辐射对环境、人体的影响越来越大。因此，吸波材料的研究开发无论是对于军用或是民用都有着极为重要的意义。吸波材料主要有磁性吸波材料、金属微粉、导电高聚物和纳米吸波材料等。其中磁性吸波材料——铁氧体，由于具有吸收强、吸收频带宽、较好的频率特性、成本低及制备工艺简单等优势而受到了广泛的关注和认可。
在军事方面，现代化战争对吸波材料的性能提出了越来越高的要求，一般传统意义的吸波材料已经很难满足薄、轻、宽、强的综合要求。在民用方面，其柔韧性、超薄、型式多变性成为了近期吸波材料研究的热点。因此，具有良好机械性能、超薄、超轻及吸收强、吸收频带宽的吸波材料是具有很大发展潜力的新一代吸波材料。
除一般的吸波材料外，隐身用的特殊碳纳米纤维结构材料是制造吸波材料的另一研究热点。碳纳米纤维结构吸波材料是一类多功能复合材料，具有承载和减小雷达反射截面的双重功能，是功能与结构一体化的优良微波吸收材料。与其他的吸波材料相比较而言，它具有良好的机械强度、高温强度、热传导率高、耐腐蚀、抗氧化等特点，且具有吸收频带宽、轻质等优势，因此碳纤维材料在吸波领域有着良好的应用前景。
本专利采用溶剂热法在磁性吸波材料铁氧体的制备过程中加入具有超细纤维结构的细菌纤维素，并通过高温碳化处理得到一种碳纳米纤维三维网络内部均匀分布有铁氧体的复合吸波材料。本发明制备过程绿色环保、简单易行、操作方便、成本低，得到的复合吸波材料电磁波吸收强、吸收频带宽，具有良好机械性能、热稳定性能和超薄、超轻优势。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纳米纤维/铁氧体复合吸波材料的制备方法。涉及一种吸波材料制备技术。本发明制备过程绿色环保、简单易行、操作方便、成本低，得到的复合吸波材料电磁波吸收强、吸收频带宽，具有良好机械性能、热稳定性能和超薄、超轻优势。
本发明的公开了一种碳纳米纤维/铁氧体复合吸波材料，由碳纳米纤维和铁氧体复合材料制成，碳纳米纤维和铁氧体复合材料的质量比为0.1～1：1，铁氧体复合材料由铁盐和锌盐、镍盐、镁盐、铜盐及钴盐中的一种或几种制成。其制备方法，包括：
（1）称取铁盐溶于浓度为90～99.9wt%的乙二醇中，并加入锌盐、镍盐、镁盐、铜盐及钴盐中的一种或几种，其中Zn2+、Ni2+、Mg2+、Cu2+、Co2+的摩尔数或几个摩尔数之和与Fe3+的摩尔数之比为1:2，将细菌纤维素加入进行超声分散30～120分钟，铁盐、锌盐、镍盐、镁盐、铜盐及钴盐的总重量与细菌纤维素的质量比为1:0.1～1；
（2）再分别加入与Fe3+的摩尔数之比为8～12:1的无水乙酸钠，体积占乙二醇体积2～4%的分散剂，加温溶解60℃～100℃，15～30min，待粉体完全溶解得到混合物；
（3）将上述混合物放入反应釜中，在140～180℃反应9～15h，反应完成后自然冷却至室温，用去离子水洗涤2～5次后干燥；
（4）高温碳化处理：复合物置于气氛炉中进行碳化，由室温升温至300～500℃，升温速率为10～30℃/min，保温60min，然后继续升温至800～1500℃，升温速率为10～30℃/min，保温40min，得到一种碳纳米纤维/铁氧体复合吸波材料。
作为优选的技术方案：
其中，如上所述的一种碳纳米纤维/铁氧体复合吸波材料的制备方法，所述的铁盐、锌盐、镍盐、镁盐、铜盐、钴盐为可溶性的铁、锌、镍、镁、铜、钴的氯化物、硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐。
如上所述的一种碳纳米纤维/铁氧体复合吸波材料的制备方法，所述的分散剂为聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
如上所述的一种碳纳米纤维/铁氧体复合吸波材料的制备方法，所述的干燥方法为烘干、自然干燥或冷冻干燥。
如上所述的一种碳纳米纤维/铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述的高温碳化处理是指气氛炉中为真空、氮气保护或氩气保护。
如上所述的一种碳纳米纤维/铁氧体复合吸波材料的制备方法，所述的碳纳米纤维/铁氧体复合吸波材料是得到的碳纳米纤维三维网络内部均匀分布有铁氧体分子。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本专利采用溶剂热法在磁性吸波材料铁氧体的制备过程中加入具有超细纤维结构的细菌纤维素，并通过高温碳化处理得到一种碳纳米纤维三维网络内部均匀分布有铁氧体的复合吸波材料。碳化处理得到碳纳米纤维的同时，可消除铁氧体中的内应力和晶格缺陷，提高磁性能。本发明制备过程绿色环保、简单易行、操作方便、成本低，得到的复合吸波材料电磁波吸收强、吸收频带宽，具有良好机械性能、热稳定性能、热传导率高、耐腐蚀、抗氧化和超薄、超轻优势。
附图说明
图1为不同实施例制备的细菌纤维素/铁氧体复合吸波材料的吸收效能
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1：
称取铁盐溶于浓度为90wt%的乙二醇中，并加入锌盐，其中Zn2+的摩尔数与Fe3+的摩尔数之比为1:2，将细菌纤维素加入进行超声分散30分钟，铁盐、锌盐的总重量与细菌纤维素的质量比为1:1；
再分别加入与Fe3+的摩尔数之比为8:1的无水乙酸钠，体积占乙二醇体积2%的分散剂，加温溶解60℃，30min，待粉体完全溶解得到混合物；
将上述混合物放入反应釜中，在140℃反应15h，反应完成后自然冷却至室温，用去离子水洗涤2～5次后干燥，得到的复合物置于气氛炉中真空碳化，由室温升温至300℃，升温速率为10℃/min，保温60min，然后继续升温至800℃，升温速率为30℃/min，保温40min，得到一种碳纳米纤维/铁氧体复合吸波材料。
实施例2：
称取铁盐溶于浓度为95wt%的乙二醇中，并加入镁盐和锌盐，其中Mg2+和Zn2+的摩尔数之和与Fe3+的摩尔数之比为1:2，将细菌纤维素加入进行超声分散60分钟，铁盐、镁盐和锌盐的总重量与细菌纤维素的质量比为1:0.8；
再分别加入与Fe3+的摩尔数之比为9:1的无水乙酸钠，体积占乙二醇体积2%的分散剂，加温溶解70℃，25min，待粉体完全溶解得到混合物；
将上述混合物放入反应釜中，在150℃反应13h，反应完成后自然冷却至室温，用去离子水洗涤2～5次后干燥，得到的复合物置于气氛炉中真空进行碳化，由室温升温至400℃，升温速率为30℃/min，保温60min，然后继续升温至1000℃，升温速率为10℃/min，保温40min，得到一种碳纳米纤维/铁氧体复合吸波材料。
实施例3：
称取铁盐溶于浓度为98wt%的乙二醇中，并加入镍盐、锌盐和铜盐，其中Ni2+、Zn2+、Cu2+的摩尔数之和与Fe3+的摩尔数之比为1:2，将细菌纤维素加入进行超声分散90分钟，铁盐、镍盐、锌盐和铜盐的总重量与细菌纤维素的质量比为1:0.6；
再分别加入与Fe3+的摩尔数之比为10:1的无水乙酸钠，体积占乙二醇体积3%的分散剂，加温溶解80℃，20min，待粉体完全溶解得到混合物；
将上述混合物放入反应釜中，在160℃反应10h，反应完成后自然冷却至室温，用去离子水洗涤2～5次后干燥，得到的复合物置于气氛炉中氮气保护进行碳化，由室温升温至500℃，升温速率为20℃/min，保温60min，然后继续升温至1500℃，升温速率为30℃/min，保温40min，得到一种碳纳米纤维/铁氧体复合吸波材料。
实施例4：
称取铁盐溶于浓度为99wt%的乙二醇中，并加入锌盐和钴盐，其中Zn2+、Co2+的摩尔数之和与Fe3+的摩尔数之比为1:2，将细菌纤维素加入进行超声分散120分钟，铁盐、锌盐、及钴盐的总重量与细菌纤维素的质量比为1:0.5；
再分别加入与Fe3+的摩尔数之比为11:1的无水乙酸钠，体积占乙二醇体积3%的分散剂，加温溶解90℃，15min，待粉体完全溶解得到混合物；
将上述混合物放入反应釜中，在170℃反应10h，反应完成后自然冷却至室温，用去离子水洗涤2～5次后干燥，得到的复合物置于气氛炉中氩气保护进行碳化，由室温升温至400℃，升温速率为10℃/min，保温60min，然后继续升温至800℃，升温速率为10℃/min，保温40min，得到一种碳纳米纤维/铁氧体复合吸波材料。
实施例5：
称取铁盐溶于浓度为99.5wt%的乙二醇中，并加入镍盐、镁盐、铜盐和钴盐，其中Ni2+、Mg2+、Cu2+、Co2+的摩尔数之和与Fe3+的摩尔数之比为1:2，将细菌纤维素加入进行超声分散120分钟，铁盐、镍盐、镁盐、铜盐及钴盐的总重量与细菌纤维素的质量比为1:0.1；
再分别加入与Fe3+的摩尔数之比为12:1的无水乙酸钠，体积占乙二醇体积4%的分散剂，加温溶解100℃，15min待粉体完全溶解得到混合物；
将上述混合物放入反应釜中，在180℃反应9h，反应完成后自然冷却至室温，用去离子水洗涤2～5次后干燥，得到的复合物置于气氛炉中氩气保护进行碳化，由室温升温至450℃，升温速率为10℃/min，保温60min，然后继续升温至900℃，升温速率为10℃/min，保温40min，得到一种碳纳米纤维/铁氧体复合吸波材料。
实验例1：细菌纤维素/铁氧体复合吸波材料电磁屏蔽效能的测试
采用矢量网络分析仪测试，频率范围为600MHz~18GHz，测试厚度为3mm。根据结果（参见附图1）可以看出，不同实施例的复合材料的电磁屏蔽效能都随频率的增加而增加。且3个实施例制备的细菌纤维素/铁氧体复合吸波材料的18Hz的电磁屏蔽效能均可以达到32dB以上，尤其是当采用实施例5制备的吸波材料时效果最好，18Hz的电磁屏蔽效能可以达到约64dB，远远高于现有技术公开的同类复合材料。
实验例2：
我们通过研究实施例5的样品反射损耗与频率的关系发现，最高吸收峰随着样品厚度的减小向高频移动。当样品的厚度为6mm时，反射率峰值为-15dB左右；当样品的厚度为4mm时，反射率峰值为-21dB左右；而当样品的厚度为2mm时，反射率的峰值最高可达到-25dB。这远远强于现有技术公开的复合吸波材料，具有良好机械性能和超薄、超轻优势，具有巨大的市场应用前景。

Claims (6)

1.一种碳纳米纤维/铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征是：
称取铁盐溶于浓度为90～99.9wt%的乙二醇中，并加入锌盐、镍盐、镁盐、铜盐及钴盐，其中Zn2+、Ni2+、Mg2+、Cu2+、Co2+的摩尔数之和与Fe3+的摩尔数之比为1:2，将细菌纤维素加入进行超声分散30～120分钟，铁盐、锌盐、镍盐、镁盐、铜盐及钴盐的总重量与细菌纤维素的质量比为1:0.1～1；
再分别加入与Fe3+的摩尔数之比为8～12:1的无水乙酸钠，体积占乙二醇体积2～4%的分散剂，加热到60℃～100℃，保持15～30min，待粉体完全溶解得到混合物中；
将上述混合物放入反应釜中，在140～180℃反应9～15h，反应完成后自然冷却至室温，用去离子水洗涤2～5次后干燥，得到复合物；
高温碳化处理：复合物置于气氛炉中进行碳化，由室温升温至300～500℃，升温速率为10～30℃/min，保温60min，然后继续升温至800～1500℃，升温速率为10～30℃/min，保温40min，得到一种碳纳米纤维/铁氧体复合吸波材料；
其中所述的分散剂为聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的碳纳米纤维/铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述的铁盐、锌盐、镍盐、镁盐、铜盐、钴盐为可溶性的铁、锌、镍、镁、铜、钴的氯化物、硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐。
3.如权利要求1所述的一种碳纳米纤维/铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述的干燥的方法为烘干、自然干燥或冷冻干燥。
4.如权利要求1所述的一种碳纳米纤维/铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述的高温碳化处理是指气氛炉中为真空、氮气保护或氩气保护。
5.一种碳纳米纤维/铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征是：
称取铁盐溶于浓度为99.5wt%的乙二醇中，并加入镍盐、镁盐、铜盐和钴盐，其中Ni2+、Mg2+、Cu2+、Co2+的摩尔数之和与Fe3+的摩尔数之比为1:2，将细菌纤维素加入进行超声分散120分钟，铁盐、镍盐、镁盐、铜盐及钴盐的总重量与细菌纤维素的质量比为1:0.1；
再分别加入与Fe3+的摩尔数之比为12:1的无水乙酸钠，体积占乙二醇体积4%的分散剂，加热到100℃，保持15min，待粉体完全溶解得到混合物中；
将上述混合物放入反应釜中，在180℃反应9h，反应完成后自然冷却至室温，用去离子水洗涤2～5次后干燥，得到复合物；将得到的复合物置于气氛炉中氩气保护进行碳化，由室温升温至450℃，升温速率为10℃/min，保温60min，然后继续升温至900℃，升温速率为10℃/min，保温40min，得到一种碳纳米纤维/铁氧体复合吸波材料；
其中所述的分散剂为聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
6.如权利要求1-5任一项所述的一种碳纳米纤维/铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征在于：得到的材料是碳纳米纤维三维网络内部均匀分布有铁氧体分子。
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