CN101800105A - 一种MWCNTs/Co1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

一种MWCNTs/Co1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料的制备方法 Download PDF

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李耀刚
陈莹
王宏志
张青红
朱美芳
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Abstract

本发明涉及一种多壁碳纳米管(MWCNTs)/钴锌铁氧体(Co1-xZnxFe2O4)磁性纳米复合材料的制备方法，包括：(1)将强氧化性酸与MWCNTs按质量比1∶200～1∶400混合，超声分散后在油浴中回流；(2)在室温下，将酸化处理后的MWCNTs分散到乙二醇溶液中，称取铁盐、锌盐、钴盐溶于上述溶液中，待完全溶解后加入聚乙二醇以及无水乙酸钠，机械搅拌，待完全溶解后将混合物放入高压反应釜中反应，冷却至室温，洗涤，收集产物，烘干。该方法所制备的磁性纳米复合材料晶相纯、分散性好、不易团聚，磁化强度较高且磁感应灵敏度强，其制备工艺简单，对生产设备要求较低，易于工业化生产。

Description

一种MWCNTs/Co1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于磁性碳纳米管复合材料的制备领域，特别涉及一种多壁碳纳米管(MWCNTs)/钴锌铁氧体(Co1-xZnxFe2O4)磁性纳米复合材料的制备方法。
背景技术
碳纳米管是直径约为人类头发丝百分之一的中空石墨圆柱体，具有巨大的拉伸强度和很高的长径比，而且还具有优良的热、电和光学性能。这些独特的性能，使得其在很多领域，如电子领域、材料科学、生物学、储氢、甚至医学领域等引起了广泛的兴趣。目前，磁性碳纳米管复合材料也已成为人们的研究热点之一。
Co1-xZnxFe2O4是一种具有尖晶石型结构的软磁铁氧体材料，具有高电阻系数和高饱和磁化强度，在铁磁流体方面的应用极具潜力。此外，小尺寸的Co1-xZnxFe2O4纳米颗粒在永磁材料、磁记录和磁性液体方面也有很大的应用前景。M.Mozaffari等人在【Journal ofMagnetism and Magnetic Materials 322(2009)383-388】上报道了采用共沉淀法制备出了Co0.5Zn0.5Fe2O4纳米粒子。F.
Figure GSA00000063254000011
等人在【Journal of Magnetism and Magnetic Materials321(2009)2170-2177】上报道了采用聚乙二醇水热法合成了大小为7.3～13.4nm的磁性CoxZn1-xFe2O4纳米粒子。王丽等人在【磁性材料及器件，2007，38(6)，22-28】上报道了用聚乙烯醇(PVA)溶胶-凝胶法制备出Co1-xZnxFe2O4纳米微粉。可见，Co1-xZnxFe2O4因其显著的磁效应、表面效应等，将在磁流体、生物医药材料、信息材料、吸波材料等领域具有广阔的应用前景。软磁铁氧体纳米材料已成为国内外研究的热点之一，采用Co1-xZnxFe2O4纳米颗粒包覆碳纳米管可以获得磁性能更为优越的纳米复合材料。
到目前为止，尚未见采用醇热法制备MWCNTs/Co1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种多壁碳纳米管(MWCNTs)/钴锌铁氧体(Co1-xZnxFe2O4)磁性纳米复合材料的制备方法，该方法制备工艺简单，对生产设备要求较低，易于工业化生产，所制备的MWCNTs/Co1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料晶相纯、分散性好、不易团聚，磁化强度较高且磁感应灵敏度强。
本发明的一种MWCNTs/Co1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料的制备方法，包括：
(1)将浓度为15～20mol/L的强氧化性酸与MWCNTs按质量比1∶200～1∶400混合，超声分散30～60min，然后升温至100～120℃，酸化处理18～30h，制备改性的MWCNTs。
(2)室温下，将酸化处理后的MWCNTs按质量比1∶180～1∶280超声分散到98～99.5wt％乙二醇溶液中，称取可溶性铁盐、锌盐、钴盐溶于上述溶液，待完全溶解后加入聚乙二醇和无水乙酸钠，机械搅拌20～40min，待完全溶解后将混合物放入高压反应釜中，升温至180～220℃，反应9～12h，冷却至室温，用去离子水洗涤产物，再用磁铁收集产物，产物在烘箱中烘干得到MWCNTs/Co1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料；
其中，铁盐、锌盐、钴盐配比要求为Zn2+和Co2+的摩尔数比为1∶4～4∶1，Zn2+和Co2+的摩尔数之和与Fe3+的摩尔数之比为1∶2。
所述步骤(1)中的强氧化性酸为浓硝酸、浓硫酸或者两者的混合溶液。
所述步骤(2)中的铁盐、锌盐、钴盐为可溶性铁的氯化物FeCl3·6H2O、钴的硝酸盐Co(NO3)2·6H2O、锌的硝酸盐Zn(NO3)2·6H2O。
所述步骤(2)中的无水乙酸钠与Fe3+的摩尔数之比为8∶1～12∶1。
所述步骤(2)中的加入乙二醇的浓度为98～99.5wt％，加入聚乙二醇的量为乙二醇体积的1/50～1/25，分子量为200。
所述步骤(2)中的搅拌速度为500～800转/分钟。
所述步骤(2)中的产物在烘箱中烘干温度为40～60℃，时间为15～24h。
通过调节MWCNTs、铁盐、锌盐、钴盐的质量比，可获得不同组成的MWCNTs/Co1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料。
本发明旨在提供一种新型的MWCNTs/Co1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料的制备方法。本发明以MWCNTs、铁盐、锌盐、锰盐为起始原料，先对多壁碳纳米管进行酸化处理，然后将其与铁盐、锌盐、钴盐一同加入有机溶剂中，利用醇热法制备得到晶相纯、分散性好、不易团聚的MWCNTs/Co1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料。本发明以乙二醇为溶剂，乙二醇作为一种强还原性物质而且具有较高的沸点，相对于普通的液相法，磁性纳米微球在有机相中更稳定，不易生成杂质相。此外，由于在液相中，磁性纳米粒子因受到溶液离子强烈的静电吸引力的作用极易团聚，因此本方法选用静电稳定性好的无水乙酸钠作为碱性试剂加入，以防止Co1-xZnxFe2O4的大规模团聚。
有益效果
(1)制备工艺简单，对生产设备要求简单，易于工业化生产。
(2)所制备的MWCNTs/Co1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料晶相纯、分散性好、不易团聚，磁化强度较高且磁感应灵敏度强。
附图说明
图1.MWCNTs/Co1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料的X射线衍射图；
图2.MWCNTs/Co1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料的透射电镜照片；
图3.MWCNTs/Co1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料的高分辨透射电镜照片；
图4.MWCNTs/Co1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料的磁滞回线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
称取0.15gMWCNTs加入三颈烧瓶，再加入50ml(18mol/L)浓硝酸，超声分散40min，然后升温至100℃，酸化反应24h。反应结束后对MWCNTs悬浮液进行洗涤、离心、干燥，得到酸化处理后的MWCNTs。然后称取1.351g高氯化铁、0.371g六水硝酸锌、0.364g六水硝酸钴，加入三颈烧瓶，再加入50ml乙二醇、再加入上述酸化的MWCNTs，超声分散45min。待超声分散结束后，再加入3.6g无水乙酸钠、1.2ml聚乙二醇200、在转数为500转/分钟下机械搅拌30min，待完全溶解后，再将上述溶液倒入高压反应釜中，升温至180℃，反应12h。反应结束后，用去离子水洗涤产物，并用磁铁收集产物，然后将产物在60℃下真空干燥24h，得到MWCNTs/Co0.5Zn0.5Fe2O4纳米复合材料。图1为本实施例合成复合材料的X射线衍射图，图中的衍射峰表明：该纳米复合材料为MWCNTs/Co0.5Zn0.5Fe2O4。图2为合成复合材料的透射电镜照片，可以看出：有大量Co0.5Zn0.5Fe2O4纳米颗粒包覆在MWCNTs上。图3是合成复合材料的高分辨透射电镜照片，可以看出：Co0.5Zn0.5Fe2O4纳米颗粒是由多个Co0.5Zn0.5Fe2O4纳米晶粒定向聚集而成，并包覆在MWCNTs上。图4是合成复合材料的磁滞回线图，可以看出：合成复合材料的磁化强度达57.45emu/g。
实施例2
称取0.13gMWCNTs加入三颈烧瓶，再加入60ml(15mol/L)浓硝酸，超声分散20min，然后升温至110℃，酸化反应20h。反应结束后对MWCNTs悬浮液进行洗涤、离心、干燥，得到酸化处理后的MWCNTs。然后称取1.351g高氯化铁、0.594g六水硝酸锌、0.146g六水硝酸钴，加入三颈烧瓶，再加入50ml乙二醇、再加入上述酸化的MWCNTs，超声分散45min。待超声分散结束后，再加入3.7g无水乙酸钠、1ml聚乙二醇200、在转数为500转/分钟下机械搅拌20min，待完全溶解后，再将上述溶液倒入反应釜中，升温至190℃，反应11h。反应结束后，用去离子水洗涤产物，并用磁铁收集产物，然后将产物在50℃下真空干燥28h，得到MWCNTs/Co0.2Zn0.8Fe2O4纳米复合材料。XRD测试结果表明：合成的复合材料为MWCNTs/Co0.2Zn0.8Fe2O4。透射电镜观察表明：有大量Co0.2Zn0.8Fe2O4纳米颗粒包覆在MWCNTs上。高分辨透射电镜照片观察表明：Co0.2Zn0.8Fe2O4纳米颗粒是由多个Co0.2Zn0.8Fe2O4纳米晶粒定向聚集而成，并包覆在MWCNTs上。磁滞回线图测试表明：合成复合材料的磁化强度达48.14emu/g。
实施例3
称取0.14gMWCNTs加入三颈烧瓶，再加入45ml(16mol/L)浓硝酸，超声分散30min，然后升温至110℃，酸化反应18h。反应结束后对MWCNTs悬浮液进行洗涤、离心、干燥，得到酸化处理后的MWCNTs。然后称取1.351g高氯化铁、0.446g六水硝酸锌、0.291g六水硝酸钴，加入三颈烧瓶，再加入50ml乙二醇、再加入上述酸化的MWCNTs，超声分散50min。待超声分散结束后，再加入3.8g无水乙酸钠、1.1ml聚乙二醇200、在转数为600转/分钟下机械搅拌20min，待完全溶解后，再将上述溶液倒入反应釜中，升温至200℃，反应11h。反应结束后，用去离子水洗涤产物，并用磁铁收集产物，然后将产物在45℃下真空干燥30h，得到MWCNTs/Co0.4Zn0.6Fe2O4纳米复合材料。XRD测试结果表明：合成的复合材料为MWCNTs/Co0.4Zn0.6Fe2O4。透射电镜观察表明：有大量Co0.4Zn0.6Fe2O4纳米颗粒包覆在MWCNTs上。高分辨透射电镜照片观察表明：Co0.4Zn0.6Fe2O4纳米颗粒是由多个Co0.4Zn0.6Fe2O4纳米晶粒定向聚集而成，并包覆在MWCNTs上。磁滞回线图测试表明：合成复合材料的磁化强度达53.23emu/g。
实施例4
称取0.16gMWCNTs加入三颈烧瓶，再加入45ml(16mol/L)浓硝酸，超声分散30min，然后升温至120℃，酸化反应28h。反应结束后对MWCNTs悬浮液进行洗涤、离心、干燥，得到酸化处理后的MWCNTs。然后称取1.351g高氯化铁、0.297g六水硝酸锌、0.437g六水硝酸钴，加入三颈烧瓶，再加入50ml乙二醇、再加入上述酸化的MWCNTS，超声分散50min。待超声分散结束后，再加入3.9g无水乙酸钠、1.2ml聚乙二醇200、在转数为600转/分钟下机械搅拌40min，待完全溶解后，再将上述溶液倒入反应釜中，升温至210℃，反应10h。反应结束后，用去离子水洗涤产物，并用磁铁收集产物，然后将产物在70℃下真空干燥24h，得到MWCNTs/Co0.6Zn0.4Fe2O4纳米复合材料。XRD测试结果表明：合成的复合材料为MWCNTs/Co0.6Zn0.4Fe2O4。透射电镜观察表明：有大量Co0.6Zn0.4Fe2O4纳米颗粒包覆在MWCNTs上。高分辨透射电镜照片观察表明：Co0.6Zn0.4Fe2O4纳米颗粒是由多个Co0.6Zn0.4Fe2O4纳米晶粒定向聚集而成，并包覆在MWCNTs上。磁滞回线图测试表明：合成复合材料的磁化强度达57.39emu/g。
实施例5
称取0.17gMWCNTs加入三颈烧瓶，再加入45ml(16mol/L)浓硝酸，超声分散30min，然后升温至120℃，酸化反应30h。反应结束后对MWCNTs悬浮液进行洗涤、离心、干燥，得到酸化处理后的MWCNTs。然后称取1.351g高氯化铁、0.149g六水硝酸锌、0.582g六水硝酸钴，加入三颈烧瓶，再加入50ml乙二醇、再加入上述酸化的MWCNTs，超声分散50min。待超声分散结束后，再加入4.0g无水乙酸钠、1.3ml聚乙二醇200、在转数为600转/分钟下机械搅拌40min，待完全溶解后，再将上述溶液倒入反应釜中，升温至220℃，反应10h。反应结束后，用去离子水洗涤产物，并用磁铁收集产物，然后将产物在75℃下真空干燥24h，得到MWCNTs/Co0.8Zn0.2Fe2O4纳米复合材料。XRD测试结果表明：合成的复合材料为MWCNTs/Co0.8Zn0.2Fe2O4。透射电镜观察表明：有大量Co0.8Zn0.2Fe2O4纳米颗粒包覆在MWCNTs上。高分辨透射电镜照片观察表明：Co0.8Zn0.2Fe2O4纳米颗粒是由多个Co0.8Zn0.2Fe2O4纳米晶粒定向聚集而成，并包覆在MWCNTs上。磁滞回线图测试表明：合成复合材料的磁化强度达56.58emu/g。

Claims (7)

1.一种MWCNTs/Co1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料的制备方法，包括：
(1)将浓度为15～20mol/L的强氧化性酸与MWCNTs按质量比1∶200～1∶400混合，超声分散30～60min，然后升温至100～120℃，酸化处理18～30h，制备改性的MWCNTs；
(2)室温下，将酸化处理后的MWCNTs按质量比1∶180～1∶280超声分散到98～99.5wt％乙二醇溶液中，称取可溶性铁盐、锌盐、钴盐溶于上述溶液，待完全溶解后加入聚乙二醇和无水乙酸钠，机械搅拌20～40min，待完全溶解后将混合物放入高压反应釜中，升温至180～220℃，反应9～12h，冷却至室温，用去离子水洗涤产物，再用磁铁收集产物，产物在烘箱中烘干得到MWCNTs/Co1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料；
其中，铁盐、锌盐、钴盐配比要求为Zn2+和Co2+的摩尔数比为1∶4～4∶1，Zn2+和Co2+的摩尔数之和与Fe3+的摩尔数之比为1∶2。
2.根据权利要求1所述的MWCNTs/Co1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的强氧化性酸为浓硝酸、浓硫酸或者两者的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的MWCNTs/Co1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的铁盐、锌盐、钴盐为可溶性铁的氯化物FeCl3·6H2O、钴的硝酸盐Co(NO3)2·6H2O、锌的硝酸盐Zn(NO3)2·6H2O。
4.根据权利要求1所述的MWCNTs/Co1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的无水乙酸钠与Fe3+的摩尔数之比为8∶1～12∶1。
5.按权利要求1所述的MWCNTs/Co1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的乙二醇的浓度为98～99.5wt％，，加入聚乙二醇的量为乙二醇体积的1/50～1/25，分子量为200。
6.根据权利要求1所述的MWCNTs/Co1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的搅拌速度为500～800转/分钟。
7.根据权利要求1所述的MWCNTs/Co1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的产物在烘箱中烘干温度为40～60℃，时间为15～24h。
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