CN105753059A - 一种碳基镁铁氧体复合吸波膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳基镁铁氧体复合吸波膜的制备方法，工业镁粉在滚压振动磨机中研磨3h后置于去离子水中，在常温常压下超声反应5小时，得到白色乳状胶体，将制备的白色乳状胶体恒温干燥后研磨，得到氢氧化镁纳米颗粒；将氯化高铁置于去离子水中，加入氢氧化钠溶液调pH值为7，得到氢氧化铁沉淀，经离心，冷冻干燥，研磨、得到氢氧化铁纳米颗粒；将制备的氢氧化镁纳米颗粒和氢氧化铁纳米颗粒按质量比1:2的比例混合，经超声分散，干燥研磨、焙烧，得到镁铁氧体纳米颗粒；再将镁铁氧体纳米颗粒和碳纳米管按质量比混合，经超声分散、抽滤，得到无定型的柔性碳基镁铁氧体复合吸波膜。本发明工艺简单、成本低廉、产品性能优异，环保无污染。

Description

一种碳基镁铁氧体复合吸波膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳基镁铁氧体复合吸波膜的制备方法，采用超声化学法固相强化、化学共沉淀法和真空抽滤辅助合成制备碳基镁铁氧体复合吸波膜，属于膜制备技术领域。
背景技术
镁铁氧体作为一种优异的吸波材料在膜制备技术领域受到人们更多的关注，然而作为传统意义上的铁氧体吸波材料，具有密度大，居里温度低，高温稳定性差等缺点。碳基纳米材料（如碳纳米管、石墨烯等）具有较强的宽带微波吸收性能、重量轻、导电性可调变、高温抗氧化性能强和稳定性好等优点，因而它是一种有前途的理想微波吸收剂，具有极大的研究潜力。因此将两者结合起来提高吸波能力一直是研究的热点。薄膜结构具有更优异的吸波性能。
目前，传统的铁氧体制膜方法主要包括液相外延、磁控溅射、分子束外延、激光沉淀等。一方面这些改善其吸波性能的方法涉及元素的掺杂使得过程复杂，另一方面需要较高的制备温度并且物理方法需要较高的真空和昂贵的设备，到目前为止还没有一种工艺简单、效率高、成本低、性能优异的碳基镁铁氧体复合吸波膜制备方法问世。
发明内容
本发明公开了一种碳基镁铁氧体复合吸波膜的制备方法，采用超声化学法、固相强化和化学共沉淀法相结合的方法制备镁铁氧体纳米粉体，使用真空抽滤的方法将此纳米粉体与碳基纳米材料复合制备复合吸波膜，有效克服现有技术存在的制备过程复杂、制备温度高、设备昂贵等缺陷。
本发明技术方案是这样实现的：
一种碳基镁铁氧体复合吸波膜的制备方法，利用超声强化、固相合成、真空抽滤方法制备，其特征在于按照如下步骤进行：
A）取定量的工业镁粉，置于滚压振动磨机中研磨3h，将研磨过的镁粉置于去离子水中以40kHz频率，400W功率，在常温常压下超声水解反应5小时，得到白色乳状胶体，将制备的白色乳状胶体恒温干燥后研磨，得到氢氧化镁纳米颗粒；
B）取定量的氯化高铁，置于去离子水中，加入氢氧化钠溶液调pH值为7，利用化学固相沉淀法制备得到氢氧化铁沉淀，经离心，冷冻干燥，研磨、得到氢氧化铁纳米颗粒；
C）将制备得到的氢氧化镁纳米颗粒和氢氧化铁纳米颗粒按质量比1:2的比例混合，超声分散均匀，干燥研磨，然后在800℃下焙烧4h，得到镁铁氧体纳米颗粒；
D）将所述镁铁氧体纳米颗粒和碳纳米管（CNTs）按照质量比15～25:75～85混合，超声分散均匀，然后抽滤，即可得到无定型的柔性碳基镁铁氧体复合吸波膜。
所述碳纳米管纯度>95%，内径3-5nm，外径8-15nm，密度2.1g/cm3，长度50um±10um。
步骤C)、D)中所述的超声分散在超声清洗仪中以40kHz频率，120W功率，在常温常压下超声分散0.5小时。
步骤A）、C）中所述干燥研磨在60℃的干燥箱内干燥，干燥后用玛瑙研钵研磨。
步骤B)中所述冷冻干燥是在2Pa、-52℃的条件下干燥12h。
所述化学固相沉淀法要求在低于25℃的低温下进行。
本发明的优点和积极效果：
本发明提供的碳基镁铁氧体复合吸波膜的制备方法，无需昂贵设备，利用超声强化、固相合成，得到纳米级别的镁铁氧体和碳基纳米材料复合，利用真空抽滤装置抽滤制得碳基镁铁氧体复合吸波膜，本发明具有制备工艺简单，成本低廉、生产周期短，节能，环保等优点，制备得到的复合膜，结构优异，磁学性能良好，为碳基镁铁氧体复合吸波膜的制备提供了一种新的途径。
附图说明
图1为【实施例1】制备的碳基镁铁氧体复合吸波膜的XRD衍射图；
图2为【实施例1】制备的复合膜的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明，但实施例并不用于限制本发明，凡采用本发明的相似方法及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
以下各实施例中所述碳纳米管纯度>95%，内径3-5nm，外径8-15nm，密度2.1g/cm3，长度50um±10um；制备镁铁氧体纳米颗粒及镁铁氧体纳米颗粒和碳纳米管混合过程中所述的的超声分散，是在超声清洗仪中以40kHz频率，120W功率，在常温常压下超声分散0.5小时；制备氢氧化镁纳米颗粒及镁铁氧体纳米颗粒过程中，所述的干燥研磨是在60℃的干燥箱内干燥，干燥后用玛瑙研钵研磨；制备氢氧化铁纳米颗粒过程中所述的冷冻干燥是在2Pa、-52℃的条件下干燥12h；所述化学固相沉淀法要求在低于25℃的低温下进行。
【实施例1】
取150g的工业镁粉，置于滚压振动磨机中研磨3h，取研磨过的镁粉5g置于250ml去离子水中，以40kHz频率，400W功率，在常温常压下超声处理5小时得到白色乳状胶体，恒温干燥后研磨得到Mg(OH)2纳米颗粒；采用化学固相沉淀法以FeCl3·6H2O和NaOH为原料制备Fe(OH)3沉淀，冷冻干燥后得到Fe(OH)3纳米颗粒；按质量比2:1的比例取Mg(OH)2纳米颗粒与Fe(OH)3纳米颗粒混合，常压下超声处理分散均匀，恒温干燥，研磨后在800℃焙烧4h，得到镁铁氧体纳米颗粒。将制得的镁铁氧体和CNTs以质量比15：85的比例置于无水乙醇中超声混合均匀，真空抽滤得到碳基镁铁氧体复合吸波膜。
图1为本【实施例1】中制备得到的碳基镁铁氧体复合吸波膜结构的XRD衍射图，如图1所示在26°和44°处有碳纳米管特征峰。
图2为本【实施例1】所制备得到的复合膜的SEM图。图中可以看到CNTs和镁铁氧体颗粒。
【实施例2】
取150g的工业镁粉，置于滚压振动磨机中研磨3h，取研磨过的镁粉5g置于250ml去离子水中，以40kHz频率，400W功率，在常温常压下超声处理5小时得到白色乳状胶体，恒温干燥后研磨得到Mg(OH)2纳米颗粒；采用化学固相沉淀法以FeCl3·6H2O和NaOH为原料制备Fe(OH)3沉淀，冷冻干燥后得到Fe(OH)3纳米颗粒；按质量比2:1的比例取Mg(OH)2纳米颗粒与Fe(OH)3纳米颗粒混合，常压下超声处理分散均匀，恒温干燥，研磨后在800℃焙烧4h，得到镁铁氧体纳米颗粒。将制得的镁铁氧体和CNTs以质量比20：80的比例置于无水乙醇中超声混合均匀，真空抽滤得到碳基镁铁氧体复合吸波膜。
【实施例3】
取150g的工业镁粉，置于滚压振动磨机中研磨3h，取研磨过的镁粉5g置于250ml去离子水中，以40kHz频率，400W功率，在常温常压下超声处理5小时得到白色乳状胶体，恒温干燥后研磨得到Mg(OH)2纳米颗粒；采用化学固相沉淀法以FeCl3·6H2O和NaOH为原料制备Fe(OH)3沉淀，冷冻干燥后得到Fe(OH)3纳米颗粒；按质量比2:1的比例取Mg(OH)2纳米颗粒与Fe(OH)3纳米颗粒混合，常压下超声处理分散均匀，恒温干燥，研磨后在800℃焙烧4h，得到镁铁氧体纳米颗粒。将制得的镁铁氧体和CNTs以质量比25：75的比例置于无水乙醇中超声混合均匀，真空抽滤得到碳基镁铁氧体复合吸波膜。
【实施例4】
取150g的工业镁粉，置于滚压振动磨机中研磨3h，取研磨过的镁粉5g置于250ml去离子水中，以40kHz频率，400W功率，在常温常压下超声处理5小时得到白色乳状胶体，恒温干燥后研磨得到Mg(OH)2纳米颗粒；采用化学固相沉淀法以FeCl3·6H2O和NaOH为原料制备Fe(OH)3沉淀，冷冻干燥后得到Fe(OH)3纳米颗粒；按质量比2:1的比例取Mg(OH)2纳米颗粒与Fe(OH)3纳米颗粒混合，常压下超声处理分散均匀，恒温干燥，研磨后在800℃焙烧4h，得到镁铁氧体纳米颗粒。将制得的镁铁氧体和CNTs以质量比15：85的比例置于异丙醇中超声混合均匀，真空抽滤得到碳基镁铁氧体复合吸波膜。

Claims (6)

1.一种碳基镁铁氧体复合吸波膜的制备方法，利用超声强化、固相合成、真空抽滤方法制备，其特征在于按照如下步骤进行：
A）取定量的工业镁粉，置于滚压振动磨机中研磨3h，将研磨过的镁粉置于去离子水中以40kHz频率，400W功率，在常温常压下超声水解反应5小时，得到白色乳状胶体，将制备的白色乳状胶体恒温干燥后研磨，得到氢氧化镁纳米颗粒；
B）取定量的氯化高铁，置于去离子水中，加入氢氧化钠溶液调pH值为7，利用化学固相沉淀法制备得到氢氧化铁沉淀，经离心，冷冻干燥，研磨、得到氢氧化铁纳米颗粒；
C）将制备得到的氢氧化镁纳米颗粒和氢氧化铁纳米颗粒按质量比1:2的比例混合，超声分散均匀，干燥研磨，然后在800℃下焙烧4h，得到镁铁氧体纳米颗粒；
D）将所述镁铁氧体纳米颗粒和碳纳米管按照质量比15～25:75～85混合，超声分散均匀，然后抽滤，即可得到无定型的柔性碳基镁铁氧体复合吸波膜。
2.根据权利要求1所述的一种碳基镁铁氧体复合吸波膜的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管纯度>95%，内径3-5nm，外径8-15nm，密度2.1g/cm3，长度为50um±10um。
3.根据权利要求1所述的一种碳基镁铁氧体复合吸波膜的制备方法，其特征在于：步骤C）、D）中所述的超声分散是在超声清洗仪中以40kHz频率，120W功率，在常温常压下超声水解反应0.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种碳基镁铁氧体复合吸波膜的制备方法，其特征在于：步骤A）、C）中所述干燥研磨是在60℃的干燥箱内干燥，干燥后用玛瑙研钵研磨。
5.根据权利要求1所述的一种碳基镁铁氧体复合吸波膜的制备方法，其特征在于：步骤B）中所述冷冻干燥是在2Pa、-52℃的条件下干燥12h。
6.根据权利要求1所述的一种碳基镁铁氧体复合吸波膜的制备方法，其特征在于：所述化学固相沉淀法要求在低于25℃的低温下进行。
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