CN101560101A - 一种醇热法制备钴锌铁氧体(CoxZn1-xFe2O4)磁性纳米粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种醇热法制备钴锌铁氧体CoxZn1－xFe2O4磁性纳米粉体的方法，包括：(1)在室温下，称取铁盐、钴盐、锌盐，分散到乙二醇溶液中，待完全溶解后加入聚乙二醇(200～1000)，再加入无水乙酸钠，搅拌，形成反应液；(2)放入反应釜中，升温至180～220℃，反应8～16h；冷却至室温，用磁铁收集产物，去离子水洗涤产物，烘干即得。本发明方法简单，易于工业化生产；所制备的CoxZn1－xFe2O4磁性纳米粉体晶相纯、分散性好、不易团聚，磁化强度高。
Description
技术领域
本发明属钴锌铁氧体(CoxZn1-xFe2O4)磁性纳米粉体的制备领域，特别是涉及一种醇热法制备钴锌铁氧体(CoxZn1-xFe2O4)磁性纳米粉体的方法。
背景技术
铁氧体纳米粒子因其具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等物理效应，以及优异的磁性能在高科技领域有着广阔的应用前景。
CoxZn1-xFe2O4是具有尖晶石型结构的软磁铁氧体材料，具有高电阻系数和高饱和磁化强度，是一种重要的磁性材料。尖晶石型CoxZn1-xFe2O4作为一种软磁性材料，在永磁材料、磁记录和磁性液体等方面有很大的应用前景。近年来CoxZn1-xFe2O4纳米粉体的合成和性能越来越受到人们的关注。
目前国内外制备钴锌铁氧体的主要方法有共沉淀法、水热法、水解法和溶胶-凝胶法等。K.Sreekumar等在Applied Catalysis A：General 201(2000)L1-L8上报道了用低温可控共沉淀法制得CoxZn1-xFe2O4。Chan-Kong Kim等在Materials Research Bulletin 36(2001)2241-2250上报道了用微波-水热法制得CoxZn1-xFe2O4。A.Tawfik等在Journal ofMagnetism and Magnetic Materials 250(2002)77-82上报道了用传统陶瓷法制得Co0.6Zn0.4Fe2O4。R.Arulmurugan等在Journal of Magnetism and Magnetic Materials 303(2006)131-137上报道了用共沉淀法制得CoxZn1-xFe2O4(x＝0.1～0.5)。G.V.Duong等在Journal of Magnetism and Magnetic Materials 311(2007)46-50上报道了用强迫水解法制得CoxZn1-xFe2O4(x＝0，0.2，0.4)。WANG Li等在J Magn Mater Devices Vol38 No6(2007)22-28上报道了用溶胶-凝胶法制得钴锌铁氧体粉末。G.Vaidyanathan等在Physica B 403(2008)2157-2167上报道了用共沉淀法制得平均粒径为6.92～12.02nm的钴锌铁氧体纳米颗粒。
然而目前制备CoxZn1-xFe2O4的方法主要存在以下缺陷：工艺步骤较多、成本较高，而且所制得的CoxZn1-xFe2O4晶相不纯、易团聚。因此寻找一步法制备晶相纯、不易团聚、磁化强度较高的纳米CoxZn1-xFe2O4成为研究的热点。目前未见采用醇热法制备CoxZn1-xFe2O4磁性纳米粉体的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种醇热法制备钴锌铁氧体(CoxZn1-xFe2O4)磁性纳米粉体的方法，该制备方法简单，易于工业化生产；所制备的CoxZn1-xFe2O4磁性纳米粉体晶相纯、分散性好、不易团聚，磁化强度高。
本发明的一种醇热法制备钴锌铁氧体(CoxZn1-xFe2O4)磁性纳米粉体的方法，包括：
(1)反应液的配置
在室温下，称取铁盐、钴盐、锌盐，其中Zn2+和Co2+的摩尔数比为1∶4～4∶1；Zn2+、Co2+的摩尔数之和与Fe3+的摩尔数之比为1∶2；分散到浓度为98wt％～99.5wt％的乙二醇溶液中待完全溶解后加入为乙二醇体积1/50～1/25的聚乙二醇，再加入与Fe3+的摩尔数之比为：8∶1～12∶1的无水乙酸钠，搅拌，使上述物质溶解，形成反应液；
(2)溶剂热反应
将上述反应液放入反应釜中，升温至180～220℃，反应8～16h；
(3)CoxZn1-xFe2O4磁性纳米粉体的收集与洗涤
将上述反应釜冷却至室温，用磁铁收集产物，去离子水洗涤产物，烘干得到CoxZn1-xFe2O4磁性纳米粉体。
所述步骤(1)铁盐、钴盐、锌盐为可溶性的铁、钴、锌的氯化物、硝酸盐、硝酸盐，优先使用铁的氯化物、钴的硝酸盐、锌的硝酸盐(FeCl3·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O)。
所述步骤(1)聚乙二醇的分子量为200～1000。
所述步骤(1)搅拌速度为300～600转/min，时间20～40min。
所述步骤(3)烘干温度为：40～80℃；时间为12～24h。
本制备方法相对于普通的液相法，磁性纳米颗粒在有机相中更稳定，不易生成杂质相。由于在液相中，磁性纳米粒子因受到溶液离子强烈的静电吸引力的作用极易团聚，因此本方法选用静电稳定性好的无水乙酸钠作为碱性试剂加入，以防止CoxZn1-xFe2O4的大规模团聚。
有益效果
(1)本发明的制备方法简单，对生产设备要求低，易于工业化生产；
(2)所制备的CoxZn1-xFe2O4磁性纳米粉体晶相纯、分散性好、不易团聚，磁化强度高。
附图说明
图1.合成粉体的扫描电镜照片；
图2.合成粉体的X射线衍射图；
图3.合成粉体的磁滞回线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
称取1.351g高氯化铁、0.145g六水硝酸钴、0.595g六水硝酸锌，加入三颈烧瓶，再加入50ml乙二醇，充分搅拌。再加入3.6g无水乙酸钠、1ml聚乙二醇200、在转数为500转/分钟下机械搅拌30min，待完全溶解后，再将上述溶液倒入反应釜中，升温至200℃，反应12h。反应结束，用磁铁收集产物，并用去离子水洗涤产物，然后将产物在80℃下干燥12h，得到CoxZn1-xFe2O4纳米粉体。图1为本实施例合成粉体的X射线衍射图，图中的衍射峰表明：该纳米粉体为Co0.2Zn0.8Fe2O4。图2为合成粉体的扫描电镜照片，可以看出：Co0.2Zn0.8Fe2O4纳米微球粒径在100～400nm，该粉体中的Co0.2Zn0.8Fe2O4纳米微球是由多个Co0.2Zn0.8Fe2O4纳米晶粒定向聚集而成。图3是该磁性纳米粉体的磁滞回线图，可以看出：该纳米粉体的磁化强度较高，达到57.64emu/g。
实施例2
称取1.351g高氯化铁、0.291g六水硝酸钴、0.446g六水硝酸锌，加入三颈烧瓶，再加入40ml乙二醇，充分搅拌。再加入3.0g无水乙酸钠、0.5ml聚乙二醇400、在转数为300转/分钟下机械搅拌40min，待完全溶解后，再将上述溶液倒入反应釜中，升温至220℃，反应8h。反应结束，用磁铁收集产物，并用去离子水洗涤产物，然后将产物在40℃下干燥24h，得到CoxZn1-xFe2O4纳米粉体。XRD测试结果表明：该纳米粉体为Co0.4Zn0.6Fe2O4。扫描电镜观察表明：Co0.4Zn0.6Fe2O4纳米微球粒径在100～400nm，该纳米粉体中的Co0.4Zn0.6Fe2O4纳米微球是由多个Co0.4Zn0.6Fe2O4纳米晶粒定向聚集而成。磁滞回线图测试表明：该纳米粉体具有良好的磁性能。
实施例3
称取1.351g高氯化铁、0.364g六水硝酸钴、0.372g六水硝酸锌，加入三颈烧瓶，再加入60ml乙二醇，充分搅拌。再加入4.5g无水乙酸钠、1.5ml聚乙二醇600、在转数为600转/分钟下机械搅拌20min，待完全溶解后，再将上述溶液倒入反应釜中，升温至180℃，反应16h。反应结束，用磁铁收集产物，并用去离子水洗涤产物，然后将产物在60℃下干燥18h，得到CoxZn1-xFe2O4纳米粉体。XRD测试结果表明：该纳米粉体为Co0.5Zn0.5Fe2O4。扫描电镜观察表明：Co0.5Zn0.5Fe2O4纳米微球粒径在100～400nm，该纳米粉体中的Co0.5Zn0.5Fe2O4纳米微球是由多个Co0.5Zn0.5Fe2O4纳米晶粒定向聚集而成。磁滞回线图测试表明：该纳米粉体具有良好的磁性能。
实施例4
称取1.351g高氯化铁、0.412g六水硝酸钴、0.298g六水硝酸锌，加入三颈烧瓶，再加入45ml乙二醇，充分搅拌。再加入6.0g无水乙酸钠、1ml聚乙二醇800、在转数为400转/分钟下机械搅拌25min，待完全溶解后，再将上述溶液倒入反应釜中，升温至210℃，反应10h。反应结束，用磁铁收集产物，并用去离子水洗涤产物，然后将产物在50℃下干燥20h，得到CoxZn1-xFe2O4纳米粉体。XRD测试结果表明：该纳米粉体为Co0.6Zn0.4Fe2O4。扫描电镜观察表明：Co0.6Zn0.4Fe2O4纳米微球粒径在100～400nm，该纳米粉体中的Co0.6Zn0.4Fe2O4纳米微球是由多个Co0.6Zn0.4Fe2O4纳米晶粒定向聚集而成。磁滞回线图测试表明：该纳米粉体具有良好的磁性能。
实施例5
称取1.351g高氯化铁、0.583g六水硝酸钴、0.149g六水硝酸锌，加入三颈烧瓶，再加入55ml乙二醇，充分搅拌。再加入4.0g无水乙酸钠、0.8ml聚乙二醇1000、在转数为560转/分钟下机械搅拌35min，待完全溶解后，再将上述溶液倒入反应釜中，升温至190℃，反应14h。反应结束，用磁铁收集产物，并用去离子水洗涤产物，然后将产物在60℃下干燥20h，得到CoxZn1-xFe2O4纳米粉体。XRD测试结果表明：该纳米粉体为Co0.8Zn0.2Fe2O4。扫描电镜观察表明：Co0.8Zn0.2Fe2O4纳米微球粒径在100～400nm，该纳米粉体中的Co0.8Zn0.2Fe2O4纳米微球是由多个Co0.8Zn0.2Fe2O4纳米晶粒定向聚集而成。磁滞回线图测试表明：该纳米粉体具有良好的磁性能。
Claims (7)
1.一种醇热法制备钴锌铁氧体CoxZn1-xFe2O4磁性纳米粉体的方法，包括：
(1)在室温下，称取铁盐、钴盐、锌盐，其中Zn2+和Co2+的摩尔数比为1∶4～4∶1；Zn2+、Co2+的摩尔数之和与Fe3+的摩尔数之比为1∶2；分散到浓度为98wt％～99.5wt％的乙二醇溶液中待完全溶解后加入为乙二醇体积1/50～1/25的聚乙二醇，再加入与Fe3+的摩尔数之比为：8∶1～12∶1的无水乙酸钠，搅拌，使上述物质溶解，形成反应液；
(2)将上述反应液放入反应釜中，升温至180～220℃，反应8～16h；冷却至室温，用磁铁收集产物，去离子水洗涤产物，烘干即得。
2.根据权利要求1所述的一种醇热法制备钴锌铁氧体CoxZn1-xFe2O4磁性纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤(1)铁盐、钴盐、锌盐为可溶性的铁、钴、锌的氯化物、硝酸盐、硝酸盐。
3.根据权利要求1所述的一种醇热法制备钴锌铁氧体CoxZn1-xFe2O4磁性纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤(1)铁盐、钴盐、锌盐为铁的氯化物FeCl3·6H2O，钴的硝酸盐Co(NO3)2·6H2O，锌的硝酸盐Zn(NO3)2·6H2O。
4.根据权利要求1所述的一种醇热法制备钴锌铁氧体CoxZn1-xFe2O4磁性纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤(1)聚乙二醇的分子量为200～1000。
5.根据权利要求1所述的一种醇热法制备钴锌铁氧体CoxZn1-xFe2O4磁性纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤(1)搅拌速度为300～600转/min，时间20～40min。
6.根据权利要求1所述的一种醇热法制备钴锌铁氧体CoxZn1-xFe2O4磁性纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤(2)烘干温度为：40～80℃；时间为12～24h。
7.根据权利要求1所述的一种醇热法制备钴锌铁氧体CoxZn1-xFe2O4磁性纳米粉体的方法，其特征在于：通过调节铁盐、钴盐、锌盐的比例，得到不同组成的CoxZn1-xFe2O4磁性纳米粉体。
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