CN111471280B - 一种微波辐照协同磁热诱导固化树脂及其制备方法 - Google Patents

一种微波辐照协同磁热诱导固化树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的一种微波辐照协同磁热诱导固化树脂及其制备方法，环氧树脂包括原料组分及重量份数为：环氧树脂60‑100份，固化剂15‑80份，稀释剂1‑20份，消泡剂0.4‑30份，改性后的铁氧体颗粒0.4‑8份。制备过程为：制备钴锌、锰锌或镍锌铁氧体磁性颗粒，经改性后，依次与稀释剂、环氧树脂、固化剂和消泡剂，混合均匀，形成复合浆料，在2.45GHz频率的微波场下，控制功率为60‑250W，预热3‑15min后，停止0‑10min，在功率250‑700W条件下，固化6‑20min，制得到铁氧体‑环氧树脂复合物。本发明的固化方法能够实现树脂均匀与完全固化，并能够实现快速固化，使加热效率大幅提高，制备的铁氧体‑环氧树脂复合物具备较好的拉伸强度和弯曲强度性能。

Description

一种微波辐照协同磁热诱导固化树脂及其制备方法
技术领域：
本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种微波辐照协同磁热诱导固化树脂及其制备方法。
背景技术：
环氧树脂具有优良的粘接性和各种均衡的物理性质，作为胶粘剂从尖端技术到家庭方面都有非常广泛的应用。随着其用量的不断增长，地位日益重要。国内外许多学者一直致力于环氧树脂胶粘剂固化新技术的研究，努力实现环氧树脂的快速、高效固化，以满足应用需求。其中微波固化是一种新兴的固化技术。由于起步较晚，科研条件有限，国内的材料微波固化研究还只是停留在论证及试验验证阶段，远远达不到工程应用的要求，微波固化技术目前还没有投入到实际生产制备中。
虽然现有微波固化工艺有其优势，可实现环氧树脂的高效、快速固化，但微波器经常存在微波场不均匀分布，非均匀加热将导致其局部固化不均匀而影响机械强度。同时在微波辐照下，环氧树脂极性分子能被迅速加热形成瞬间“热点”，而环氧树脂本身是热的不良导体，因此容易出现局部过热烧损现象，导致微波固化物易脆而影响使用强度，这大大限制了环氧树脂在军事领域和国民经济中的进一步应用。
为解决环氧树脂微波固化时存在局部不均匀固化和局部过烧等问题，实现其均匀、快速、高韧性固化，更好的满足环氧树脂高效固化要求，可在环氧树脂中加入铁氧体，利用磁性颗粒具有磁热效应特性，将微波能转化为热能，使磁性颗粒在微波场中迅速放热持续升温。由于铁氧体分子内均匀加热，避免了环氧树脂固化时温度梯度产生，因此可实现环氧树脂快速、均匀固化，同时铁氧体可以改善材料介电性能，以促进电场均匀分布，改善局部过烧问题。因此，本发明提出一种新型微波辐照协同磁热诱导固化树脂技术，促使环氧树脂通过内发热更为快速、均匀地发生固化反应，有效提高产品质量、缩短生产周期。
发明内容：
本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种微波辐照协同磁热诱导固化树脂及其制备方法。本发明提出的新型微波辐照协同磁热诱导固化树脂技术是以水热法制备铁氧体颗粒为填料，用偶联剂对其表面进行改性，将磁性铁氧体均匀分散到环氧树脂中，并利用微波辐照固化，磁性颗粒具有磁热效应特性将微波能转化为热能，使磁性颗粒迅速放热持续升温，该温度通过界面迅速传递给其邻近的环氧树脂分子，潜伏性固化剂氨基上的活泼氢打开环氧基环引发聚合反应，环氧分子链首先呈直链状增长，然后产生支链，进而生成溶胶、凝胶，再发生交联而生成三维网络结构。环氧树脂在微波场中的“非热效应”同时加快固化反应过程，缩短固化时间。该方法低成本、无污染、快速、操作简便、易于实施。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种微波辐照协同磁热诱导固化树脂，包括原料组分及重量份数为：环氧树脂60-100份，固化剂15-80份，稀释剂1-20份，消泡剂0.4-30份，改性后的铁氧体颗粒0.4-8份。
所述的微波辐照协同磁热诱导固化树脂包括组分及重量份数优选为：环氧树脂80-100份，固化剂15-40份，稀释剂2-15份，消泡剂0.42-3份，改性后的铁氧体颗粒0.48-2.5份。
所述树脂为环氧树脂E51、环氧树脂E44、不饱和聚酯树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、氨基树脂、硅醚树脂、有机硅树脂、酚醛环氧树脂、聚醚环氧树脂中的一种或几种。
所述的固化剂为聚酰胺650、聚酰胺651、T31、B-羟乙基己二胺、四乙烯五胺、乙二胺、三氟化硼-三乙醇胺络合物、二乙烯三胺、多乙烯多胺三乙烯四胺、二乙胺基丙胺、间苯二胺、2-甲基咪哩、氰乙基乙二胺中的一种或几种。
所述的稀释剂为缩水甘油醚型环氧树脂501、缩水甘油醚型环氧树脂660、环氧丙烷丙烯醚、丁基缩水甘油醚、甘油环氧树脂，环氧氯丙烷中的一种或几种。
所述的消泡剂为有机硅类、矿物油类、聚醚类、脂肪醇类、水性、油性消泡剂中的一种或几种。
所述的改性后的铁氧体颗粒为改性后的Co0.6Zn0.4Fe2O4颗粒，由磁性铁氧体改性获得，所述的磁性铁氧体为钴锌、锰锌、镍锌铁氧体磁性颗粒中的一种或几种，磁性铁氧体优选为钴锌铁氧体；铁氧体的磁含量为40-70wt％，铁氧体的平均粒径为200-500nm。
所述的微波辐照协同磁热诱导固化树脂的制备方法，包括步骤如下：
步骤1：铁氧体颗粒制备
制备钴锌、锰锌或镍锌铁氧体磁性颗粒，所述的钴锌、锰锌或镍锌铁氧体中，铁氧体的磁含量为40-70wt％，铁氧体的平均粒径为200-500nm，其中，所述的钴锌铁氧体为Co0.6Zn0.4Fe2O4黑色颗粒。
所述的步骤1中，钴锌铁氧体磁性颗粒的制备过程为：
(1)取乙二醇倒入烧杯中，磁力搅拌后，按摩尔比为2:3:10，称取氯化锌、氯化钴和氯化铁，分别加入匀速搅拌后的乙二醇溶液中，室温下搅拌1h，待溶液呈现粘稠状黄褐色均匀液体；
(2)量取聚乙二醇，缓慢注入均匀溶液中，磁力搅拌1h后超声分散0.5h，将溶液放在反应釜中加热至180℃，保温12h；磁性分离后倒出上层清液，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，制得Co0.6Zn0.4Fe2O4黑色颗粒。
步骤2：铁氧体改性
采用硅烷偶联剂对钴锌、锰锌或镍锌铁氧体磁性颗粒进行改性，获得改性后铁氧体颗粒；
所述的步骤2中，Co0.6Zn0.4Fe2O4黑色颗粒改性过程为：
称取步骤1制备的铁氧体颗粒于烧杯中，加入无水乙醇，超声分散10min，然后加入Co0.6Zn0.4Fe2O4黑色颗粒质量3wt％的硅烷偶联剂KH-550，并用稀盐酸调节溶液的pH值为5.5，再经功率360W超声处理1h，待溶液分层后，用磁铁对铁氧体颗粒进行分离，并用无水乙醇在离心机下洗涤5-6次，将得到物质置于真空干燥箱中干燥12h，获得改性后铁氧体颗粒。
步骤3：制备复合浆料
(1)按质量份数，环氧树脂60-100份，固化剂15-80份，稀释剂1-20份，消泡剂0.4-30份，改性后的铁氧体颗粒0.4-8份，备料；
(2)将改性后的铁氧体颗粒加入到活性稀释剂中，超声波分散后，再与环氧树脂混合，然后加入固化剂，搅拌并超声分散，形成铁氧体-环氧树脂复合浆料；
步骤4：微波固化
将铁氧体-环氧树脂复合浆料进行微波场固化，具体的，微波场频率为2.45GHz，在功率60-250W条件下，预热3-15min后，停止0-10min，在功率250-700W条件下，固化6-20min，制得到铁氧体-环氧树脂复合物，即为微波辐照协同磁热诱导固化树脂。
所述的步骤4中，预热功率为120-160W，预热时间为3-6min，停止时间为1-5min，固化功率为410-450W，固化时间为9-15min。
所述的步骤4中，制备的铁氧体-环氧树脂复合物的拉伸强度为68.6-83.9MPa，弯曲强度89.5-115.7MPa。
本发明的有益效果：
1、固化均匀：微波辐照协同磁热固化方法克服传统环氧树脂由表及里的加热固化方式，实现分子内均匀加热，热量所需传递路径短，因而避免温度梯度产生，分散在环氧树脂中的铁氧体可改善材料介电性能，以促进电场均匀分布，从而保证树脂在各个方向上固化度相同，使树脂固化均匀和完全。并且固化产生的反应热所导致样品温度的突然上升可以通过通、断控制微波场功率的输出来消除，这样可以避免热传导和热滞后在样品中产生的温差，进一步确保固化均匀。
2、固化快速：微波辐照协同磁热固化不用加热容器即可加热样品，能大幅度提高加热速率和能量利用率，加热效率更高。固化反应时间通常数分钟范围内，明显短于常规热固化所需时间。
附图说明：
图1为本发明实施例制备的钴锌铁氧体Co0.6Zn0.4Fe2O4扫描电镜照片；
图2为本发明实施例制备的钴锌铁氧体Co0.6Zn0.4Fe2O4磁热曲线图。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中，采用的改性后的铁氧体颗粒的制备过程为：
(一)钴锌铁氧体磁性颗粒制备：
(1)取50mL乙二醇倒入100mL烧杯中，磁力搅拌后，按摩尔比为2:3:10，称取氯化锌、氯化钴和氯化铁，分别加入匀速搅拌后的乙二醇溶液中，室温下搅拌1h，待溶液呈现粘稠状黄褐色均匀液体；
(2)量取0.8mL聚乙二醇，缓慢注入均匀溶液中，磁力搅拌1h后超声分散0.5h，把溶液缓慢倒入200mL的聚四氟乙烯内胆中，在反应釜中加热至180℃，保温12h；磁性分离后倒出上层清液，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，制得Co0.6Zn0.4Fe2O4黑色颗粒，该钴锌铁氧体的扫描电镜照片如图1所示，磁热曲线图如图2所示。
(二)铁氧体改性：
称取上述制备的铁氧体颗粒于烧杯中，加入无水乙醇，超声分散10min，然后加入Co0.6Zn0.4Fe2O4黑色颗粒质量3wt％的硅烷偶联剂KH-550，并用稀盐酸调节溶液的pH值为5.5，再经功率360W超声处理1h，待溶液分层后，用磁铁对铁氧体颗粒进行分离，并用无水乙醇在离心机下洗涤5-6次，将得到物质置于真空干燥箱中干燥12h，获得改性后铁氧体颗粒。
实施例1
将1.16g改性后的铁氧体颗粒加入到8g 660A活性稀释剂中，超声波处理20min后与86g环氧树脂E51混合，再加入消泡剂有机硅酮1.04g，最后加入26.5g固化剂聚酰胺650，充分搅拌并超声分散形成稳定的且具有一定黏度的复合浆料，将铁氧体-环氧树脂复合浆料倒入模具中，再放入频率为2.45GHz，功率为130W微波场中预热5min，停止1min，再在功率为420W进行固化15min，最终得到铁氧体-环氧树脂复合物，即为微波辐照协同磁热诱导固化环氧树脂，其拉伸强度为73.7MPa，弯曲强度94.1MPa。
实施例2
将1.52g改性后的铁氧体颗粒加入到7.4g 660A活性稀释剂中，超声波处理20min后与80g环氧树脂E51混合，再加入消泡剂有机硅酮1.37g，最后加入24.2g固化剂聚酰胺650，充分搅拌并超声分散形成稳定的且具有一定黏度的复合浆料，将铁氧体-环氧树脂复合浆料倒入模具中，再放入频率为2.45GHz，功率为140W微波场中预热4min，停止1min，再在功率为430W进行固化11min，最终得到铁氧体-环氧树脂复合物，拉伸强度为81.4MPa，弯曲强度110.8MPa。
实施例3
将1.21g改性后的铁氧体颗粒加入到7.6g 660A活性稀释剂中，超声波处理20min后与82g环氧树脂E51混合，再加入消泡剂有机硅酮1.09g，最后加入25.4g固化剂聚酰胺650，充分搅拌并超声分散形成稳定的且具有一定黏度的复合浆料，将铁氧体-环氧树脂复合浆料倒入模具中，再放入频率为2.45GHz，功率为130W微波场中预热5min，停止1min，再在功率为450W进行固化12min，最终得到铁氧体-环氧树脂复合物，拉伸强度为75.2MPa，弯曲强度99.8MPa。
实施例4
将1.83g改性后的铁氧体颗粒加入到8.9g 660A活性稀释剂中，超声波处理20min后与90g环氧树脂E51混合，再加入消泡剂有机硅酮2.01g，最后加入29.2g固化剂聚酰胺650，充分搅拌并超声分散形成稳定的且具有一定黏度的复合浆料，将铁氧体-环氧树脂复合浆料倒入模具中，再放入频率为2.45GHz，功率为160W微波场中预热3min，停止2min，再在功率为450W进行固化10min，最终得到铁氧体-环氧树脂复合物，拉伸强度为83.9MPa，弯曲强度115.7MPa。
实施例5
将1.35g改性后的铁氧体颗粒加入到8.2g 660A活性稀释剂中，超声波处理20min后与88g环氧树脂E51混合，再加入消泡剂有机硅酮1.22g，最后加入27.4g固化剂聚酰胺650，充分搅拌并超声分散形成稳定的且具有一定黏度的复合浆料，将铁氧体-环氧树脂复合浆料倒入模具中，再放入频率为2.45GHz，功率为120W微波场中预热6min，停止1min，再在功率为410W进行固化13min，最终得到铁氧体-环氧树脂复合物，拉伸强度为79.3MPa，弯曲强度107.9MPa。
实施例6
将0.48g改性后的铁氧体颗粒加入到2.0g 660A活性稀释剂中，超声波处理20min后与60g环氧树脂E51混合，再加入消泡剂有机硅酮0.48g，最后加入15.5g固化剂聚酰胺650，充分搅拌并超声分散形成稳定的且具有一定黏度的复合浆料，将铁氧体-环氧树脂复合浆料倒入模具中，再放入频率为2.45GHz，功率为170W微波场中预热2min，停止1min，再在功率为450W进行固化15min，最终得到铁氧体-环氧树脂复合物，拉伸强度为68.6MPa，弯曲强度89.5MPa。
实施例7
将2.35g改性后的铁氧体颗粒加入到14.6g 660A活性稀释剂中，超声波处理20min后与100g环氧树脂E51混合，再加入消泡剂有机硅酮2.62g，最后加入38.5g固化剂聚酰胺650，充分搅拌并超声分散形成稳定的且具有一定黏度的复合浆料，将铁氧体-环氧树脂复合浆料倒入模具中，再放入频率为2.45GHz，功率为150W微波场中预热2min，停止2min，再在功率为450W进行固化9min，最终得到铁氧体-环氧树脂复合物，拉伸强度为78.6MPa，弯曲强度104.1MPa。

Claims (4)

1.微波辐照协同磁热诱导固化树脂的制备方法，其特征在于，所述的方法包括步骤如下：
步骤1：铁氧体颗粒制备
制备钴锌氧体磁性颗粒，所述的钴锌铁氧体中，铁氧体的磁含量为40-70wt%，铁氧体的平均粒径为200-500nm，所述的钴锌铁氧体为Co0.6Zn0.4Fe2O4黑色颗粒；
步骤2：铁氧体改性
采用硅烷偶联剂对钴锌铁氧体磁性颗粒进行改性，获得改性后铁氧体颗粒, 所述的改性后的铁氧体颗粒为改性后的Co0.6Zn0.4Fe2O4颗粒；
步骤3：制备复合浆料
(1)按质量份数，环氧树脂80-100份，固化剂24.2-40份，稀释剂7.4-15份，消泡剂1.04-3份，改性后的铁氧体颗粒1.16-2.5份，备料；
(2)将改性后的铁氧体颗粒加入到稀释剂中，超声波分散后，再与环氧树脂混合，然后加入固化剂，搅拌并超声分散，形成铁氧体-环氧树脂复合浆料，所述环氧树脂为环氧树脂E51，所述的固化剂为聚酰胺650；
步骤4：微波固化
将铁氧体-环氧树脂复合浆料进行微波场固化，具体的，微波场频率为2.45GHz，在功率120-160W条件下，预热3-6min后，停止1-5min，在功率410-450W条件下，固化9-15min，制得到铁氧体-环氧树脂复合物，拉伸强度为73.7-83.9MPa，弯曲强度94.1-115.7MPa。
2.根据权利要求1所述的微波辐照协同磁热诱导固化树脂的制备方法，其特征在于：
所述的稀释剂为缩水甘油醚型环氧树脂501、缩水甘油醚型环氧树脂660、环氧丙烷丙烯醚、丁基缩水甘油醚、甘油环氧树脂，环氧氯丙烷中的一种或几种；
所述的消泡剂为有机硅类、矿物油类、聚醚类、脂肪醇类、水性、油性消泡剂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的微波辐照协同磁热诱导固化树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，钴锌铁氧体磁性颗粒的制备过程为：
(1)取乙二醇倒入烧杯中，磁力搅拌后，按摩尔比为2:3:10，称取氯化锌、氯化钴和氯化铁，分别加入匀速搅拌后的乙二醇溶液中，室温下搅拌1h，待溶液呈现粘稠状黄褐色均匀液体；
(2)量取聚乙二醇，缓慢注入均匀溶液中，磁力搅拌1h后超声分散0.5h，将溶液放在反应釜中加热至180℃，保温12h；磁性分离后倒出上层清液，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，制得Co0.6Zn0.4Fe2O4黑色颗粒。
4.根据权利要求1述的微波辐照协同磁热诱导固化树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，Co0.6Zn0.4Fe2O4黑色颗粒改性过程为：
称取步骤1制备的铁氧体颗粒于烧杯中，加入无水乙醇，超声分散10 min，然后加入Co0.6Zn0.4Fe2O4黑色颗粒质量3wt%的硅烷偶联剂，并用稀盐酸调节溶液的pH值为5.5，再经功率360W超声处理1h，待溶液分层后，用磁铁对铁氧体颗粒进行分离，并用无水乙醇在离心机下洗涤5-6次，将得到物质置于真空干燥箱中干燥12 h，获得改性后铁氧体颗粒。
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