CN104448310A - 微波辐射合成共缩聚聚酰胺酸和聚酰亚胺方法 - Google Patents
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Abstract
微波辐射合成共缩聚聚酰胺酸和聚酰亚胺方法属于化学技术领域，更具体的说，本发明涉及一种微波辐射合成共缩聚聚酰胺酸和聚酰亚胺方法的改进。本发明提供一种速率快，转化率高，能耗低的微波辐射合成共缩聚聚酰胺酸和聚酰亚胺方法。 本发明的 微波辐射合成共缩聚聚酰胺酸和聚酰亚胺方法，采用以下步骤：一、微波辐射溶液聚合；二、常规加热溶液聚合：使用电热套加热，反应条件相同，其它操作同上；三、聚酰胺酸的亚胺化将PAA配成一定质量浓度的溶液后倒入三口烧瓶，磁力搅拌，用一定量乙酸酐和三乙胺在60℃酰亚胺化18h后，加入甲醇沉析，抽滤并用乙醇和去离子水洗涤数次，80℃真空干燥48h，得淡黄色粉末状PI。
Description
技术领域
本发明属于化学技术领域，更具体的说，本发明涉及一种微波辐射合成共缩聚聚酰胺酸和聚酰亚胺方法的改进。
背景技术
聚酰亚胺(PI)是一类以酰亚胺环为结构特征的高性能聚合物材料，具有优良的化学稳定性、热稳定性和力学性能，被广泛应用于航天航空、电工、微电子、薄膜、树脂和涂料等行业。
微波辐射反应有着速率快，转化率高，能耗低等特点。但是，目前对共缩聚聚酰胺酸和聚酰亚胺的合成还没有采用微波辐射反应方法。
发明内容
本发明就是针对上述问题，提供了一种速率快，转化率高，能耗低的微波辐射合成共缩聚聚酰胺酸和聚酰亚胺方法。
为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明的微波辐射合成共缩聚聚酰胺酸和聚酰亚胺方法，采用以下步骤。
一、微波辐射溶液聚合：依次将两种二胺单体以一定的比例溶于DMF中，磁力搅拌，通N
2
15min，充分溶解后，分批加入含BTDA的DMF溶液；聚合过程中保持通N2，设定微波功率，控制反应温度；聚合完毕后将混合溶液倒入去离子水中析出聚合物，抽滤，先用去离子水洗涤，再用甲醇洗涤数次，将得到的固体放入真空干燥箱中40℃烘干，直至恒量，得PAA。
二、常规加热溶液聚合：使用电热套加热，反应条件相同，其它操作同上。
三、聚酰胺酸的亚胺化将PAA配成一定质量浓度的溶液后倒入三口烧瓶，磁力搅拌，用一定量乙酸酐和三乙胺在60℃酰亚胺化18h后，加入甲醇沉析，抽滤并用乙醇和去离子水洗涤数次，80℃真空干燥48h，得淡黄色粉末状PI。
本发明的有益效果：本发明的微波辐射合成共缩聚聚酰胺酸和聚酰亚胺方法速率快，转化率高，能耗低。具有突出的经济效益。
另外，本发明可应用于工厂内，与实验室方法不同，其产量高，可实现产业化。
具体实施方式
本发明的微波辐射合成共缩聚聚酰胺酸和聚酰亚胺方法，采用以下步骤。
一、微波辐射溶液聚合：依次将两种二胺单体以一定的比例溶于DMF中，磁力搅拌，通N
2
15min，充分溶解后，分批加入含BTDA的DMF溶液；聚合过程中保持通N
2
，设定微波功率，控制反应温度；聚合完毕后将混合溶液倒入去离子水中析出聚合物，抽滤，先用去离子水洗涤，再用甲醇洗涤数次，将得到的固体放入真空干燥箱中40℃烘干，直至恒量，得PAA。
二、常规加热溶液聚合：使用电热套加热，反应条件相同，其它操作同上。
三、聚酰胺酸的亚胺化将PAA配成一定质量浓度的溶液后倒入三口烧瓶，磁力搅拌，用一定量乙酸酐和三乙胺在60℃酰亚胺化18h后，加入甲醇沉析，抽滤并用乙醇和去离子水洗涤数次，80℃真空干燥48h，得淡黄色粉末状PI。
Claims (2)
1.微波辐射合成共缩聚聚酰胺酸和聚酰亚胺方法，其特征在于：采用以下步骤：
一、微波辐射溶液聚合：依次将两种二胺单体以一定的比例溶于DMF中，磁力搅拌，通N2 15min，充分溶解后，分批加入含BTDA的DMF溶液；聚合过程中保持通N2，设定微波功率，控制反应温度；聚合完毕后将混合溶液倒入去离子水中析出聚合物，抽滤，先用去离子水洗涤，再用甲醇洗涤数次，将得到的固体放入真空干燥箱中40℃烘干，直至恒量，得PAA；
二、常规加热溶液聚合：使用电热套加热，反应条件相同，其它操作同上；
三、聚酰胺酸的亚胺化：将PAA配成一定质量浓度的溶液后倒入三口烧瓶，磁力搅拌，用一定量乙酸酐和三乙胺酰亚胺化，加入甲醇沉析，抽滤并用乙醇和去离子水洗涤数次，得淡黄色粉末状PI。
2.根据权利要求1所述的微波辐射合成共缩聚聚酰胺酸和聚酰亚胺方法，其特征在于：将PAA配成一定质量浓度的溶液后倒入三口烧瓶，磁力搅拌，用一定量乙酸酐和三乙胺在60℃酰亚胺化18h后，加入甲醇沉析，抽滤并用乙醇和去离子水洗涤数次，80℃真空干燥48 h，得淡黄色粉末状PI。
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| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150325 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |