CN103349917A - 一种微波强化层层组装聚电解质多层薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波强化层层组装聚电解质多层复合薄膜的方法，属于膜技术领域，包括一下步骤：将聚阳离子和聚阴离子制成制膜液，将基片在聚阳离子溶液中浸泡或在微波辐射下进行浸泡，然后进行水洗、吹干；之后再荷相反电荷的聚阴离子溶液中浸泡或者在微波辐射下进行浸泡形成薄膜层，进行水洗、吹干；如此交替，进行重复浸泡、水洗、吹干，形成聚电解质多层复合薄膜；本发明利用微波辐射有效的缩短了聚电解质成膜时间，提高聚电解质在基底上的负载量。
Description
技术领域
本发明涉及有机薄膜的制备,特别是利用微波辐射加速聚电解质成膜的方法，属于膜技术领域。
背景技术
聚电解质多层薄膜现已得到了广泛的关注。聚电解质按所带电荷可分为聚阳离子、聚阴离子及带正负两种电荷的两性聚离子电解质。聚电解质复合膜既可通过两种带相反电荷的聚电解质间的静电力形成，也可通过氢键和疏水作用形成，还可以由一种聚电解质与无机金属离子或有机小分子间的配位作用或发生化学反应生成共价键而形成。
层-层吸附（Layer-by-Layer adsorption,简称LbL）法是20世纪90年代由Decher等首次提出，该方法利用带相反电荷聚电解质之间的静电作用在液-固界面交替沉积形成多层薄膜。由于LbL方法具有成膜条件温和、制膜材料丰富、操作简单、膜厚度纳米级可控等优点，因此被认为是构筑复合超薄膜结构的有效方法。但采用传统层-层吸附法制备具有较好分离效果的聚电解质多层复合薄膜，通常需要很长时间，不利于规模化生产的需要。因此，亟待开发更为高效快捷的技术。
微波辐射能够加速聚电解质的成膜速率，微波是一种波长极短的电磁波，微波的频率范围从300MHz到300KMHz，即波长从1毫米到1米的范围。微波加热就是将微波作为一种能源来加以利用，当微波与物质分子相互作用，产生分子极化、取向、摩擦、碰撞、吸收微波能而产生热效应。
发明内容
本发明的目的是提供一种多层复合薄膜的微波辐射LBL的方法，能够有效的缩短层层静电吸附自组装成膜的时间且操作方便。
一种微波强化层层组装聚电解质多层薄膜的方法，其特征在于，利用带相反电荷聚电解质之间的静电作用在液-固界面交替沉积形成多层薄膜，其中在固体膜浸没在制膜液中进行组装的过程中，附加微波辐射强化。
更加详细的微波强化快速成膜的方法，包括以下步骤：
（1）将聚阳离子、聚阴离子分别溶解在溶剂中，经搅拌、超声脱泡，配成聚阳离子制膜液、聚阴离子制膜液；
（2）使基片荷正电或负电，将基片相应的浸泡在附加有微波辐射的步骤（1） 中聚阴离子或聚阳离子溶液中1-5分钟，使聚阴离子或聚阳离子吸附在基片表面，形成薄膜层；按照现有技术使基片荷正电或负电即可。
（3）将基片浸泡在去离子水中，漂洗膜面并吹干；
（4）将上步骤得到基片浸泡在带相反电荷的附加有微波辐射的步骤（1）中聚阳离子或聚阴离子溶液中1-5分钟，使聚阳离子或聚阴离子吸附在基片表面，形成薄膜层；
（5）将基片浸泡在去离子水中，漂洗膜面并吹干；
（6）重复步骤（2）～（5）多次，即可得到聚电解质多层薄膜。
在本发明的方法中，所述的溶剂可以是水、甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。
在本发明的方法中，所述的基片为刚性基底，可以是石英玻璃、单晶硅、氟化钙；所述聚阳离子材料为聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚乙烯亚胺、聚烯丙基胺盐酸盐、聚4-乙烯基吡啶、壳聚糖,聚阴离子材料为聚苯乙烯磺酸钠、聚丙烯酸、聚磺化乙烯。
在本发明的方法中，微波的功率为100-500W。
在本发明中，所述的层层吸附法，是指先将基片进行荷电处理，在微波辐射下浸入聚阳（阴）离子聚电解质溶液中，然后在去离子水中浸泡、洗涤，再浸入聚阴（阳）离子聚电解质溶液中，反复多次后可形成超薄的分离层。
本发明基于LbL方法的优势，提出了一种可以加速制备多层薄膜的简单方便的方法。其原理是：微波辐射能够从聚电解质溶液内部开始增强分子的运动，进而加速使聚电解质快速的吸附在基底上，进一步加速其在基底的重排行为。在室温下，聚电解质的组装量呈线性增长，而在微波辐射下聚电解质组装量呈指数增长，增长速率明显升高，并且随着微波功率的增大，聚电解质的组装量及组装速率也在逐渐增大。
本发明将LbL法与微波相结合，既保留了LbL法制膜材料丰富、条件温和、膜厚度纳米级可控等优点，同时又弥补其制膜周期长的不足，实现了聚电解质多层复合薄膜的快速制备。本发明利用微波辐射有效的缩短了聚电解质成膜时间。
附图说明
图1、室温下及不同微波功率下聚电解质的增长趋势图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作详细的说明。
实对比1
采用基片为石英玻璃，所用聚阳离子材料为聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA，分子量为100000～200000），聚阴离子为聚苯乙烯磺酸钠（PSS，分子量为70000），聚二烯丙基二甲基氯化铵和聚苯乙烯磺酸钠的溶剂均为水。
组装条件及方法：
（1）用去离子水将聚二烯丙基二甲基氯化铵配成0.94wt%的溶液500ml，静置脱泡；用去离子水将聚苯乙烯磺酸钠配成1.2wt%的溶液500ml，静置脱泡；
（2）将基片浸泡在浓硫酸与双氧水的混合溶液中，于70℃加热3小时，使基片荷负电；
（3）将基片浸泡在去离子水中，漂洗膜面并吹干；
（4）将基片浸泡在聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液2min,使基片表面形成薄膜层;
（5）将基片浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干；
（6）将基片浸泡在聚苯乙烯磺酸钠溶液2min,使之与聚二烯丙基二甲基氯化铵通过静电吸附相结合;
（7）将基片浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干；
（8）利用紫外可见分光光度计对基片进行吸光度的测量。
（9）重复(5)-(8)步骤20次，即可形成复合层数为20层的聚电解质多层复合薄膜。
在这种条件下制备的薄膜我们将其标记为“1”
实施例2
采用基片为石英玻璃，所用聚阳离子材料为聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA，分子量为100000～200000），聚阴离子为聚苯乙烯磺酸钠（PSS，分子量为70000），聚二烯丙基二甲基氯化铵和聚苯乙烯磺酸钠的溶剂均为水。
组装条件及方法：
（1）用去离子水将聚二烯丙基二甲基氯化铵配成0.94wt%的溶液500ml，静置脱泡；用去离子水将聚苯乙烯磺酸钠配成1.2wt%的溶液500ml，静置脱泡；
（2）将基片浸泡在浓硫酸与双氧水的混合溶液中，于70℃加热3小时，使基片荷负电；
（3）将基片浸泡在去离子水中，漂洗膜面并吹干；
（4）将基片浸泡在功率100W的微波辐射下的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液2min,使基片表面形成薄膜层;
（5）将基片浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干；
（6）将基片浸泡在功率100W的微波辐射下的聚苯乙烯磺酸钠溶液2min,使之与聚二烯丙基二甲基氯化铵通过静电吸附相结合;
（7）将基片浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干；
（8）利用紫外可见分光光度计对基片进行吸光度的测量。
（9）重复(5)-(8)步骤20次，即可形成复合层数为20层的聚电解质多层复合薄膜。
在这种条件下制备的薄膜我们将其标记为“2”
实施例3
采用基片为石英玻璃，所用聚阳离子材料为聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA，分子量为100000～200000），聚阴离子为聚苯乙烯磺酸钠（PSS，分子量为70000），聚二烯丙基二甲基氯化铵和聚苯乙烯磺酸钠的溶剂均为水。
组装条件及方法：
（1）用去离子水将聚二烯丙基二甲基氯化铵配成0.94wt%的溶液500ml，静置脱泡；用去离子水将聚苯乙烯磺酸钠配成1.2wt%的溶液500ml，静置脱泡；
（2）将基片浸泡在浓硫酸与双氧水的混合溶液中，于70℃加热3小时，使基片荷负电；
（3）将基片浸泡在去离子水中，漂洗膜面并吹干；
（4）将基片浸泡在功率200W的微波辐射下的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液2min,使基片表面形成薄膜层;
（5）将基片浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干；
（6）将基片浸泡在功率200W的微波辐射下的聚苯乙烯磺酸钠溶液2min,使之与聚二烯丙基二甲基氯化铵通过静电吸附相结合;
（7）将基片浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干；
（8）利用紫外可见分光光度计对基片进行吸光度的测量。
（9）重复(5)-(8)步骤20次，即可形成复合层数为20层的聚电解质多层复合薄膜。
在这种条件下制备的薄膜我们将其标记为“3”
实施例4
采用基片为石英玻璃，所用聚阳离子材料为聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA，分子量为100000～200000），聚阴离子为聚苯乙烯磺酸钠（PSS，分子量为70000），聚二烯丙基二甲基氯化铵和聚苯乙烯磺酸钠的溶剂均为水。
组装条件及方法：
（1）用去离子水将聚二烯丙基二甲基氯化铵配成0.94wt%的溶液500ml，静置脱泡；用去离子水将聚苯乙烯磺酸钠配成1.2wt%的溶液500ml，静置脱泡；
（2）将基片浸泡在浓硫酸与双氧水的混合溶液中，于70℃加热3小时，使基片荷负电；
（3）将基片浸泡在去离子水中，漂洗膜面并吹干；
（4）将基片浸泡在功率500W的微波辐射下的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液2min,使基片表面形成薄膜层;
（5）将基片浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干；
（6）将基片浸泡在功率500W的微波辐射下的聚苯乙烯磺酸钠溶液2min,使之与聚二烯丙基二甲基氯化铵通过静电吸附相结合;
（7）将基片浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干；
（8）利用紫外可见分光光度计对基片进行吸光度的测量。
（9）重复(5)-(8)步骤20次，即可形成复合层数为20层的聚电解质多层复合薄膜。
在这种条件下制备的薄膜我们将其标记为“4”。
Claims (6)
1.一种微波强化层层组装聚电解质多层薄膜的方法，其特征在于，利用带相反电荷聚电解质之间的静电作用在液-固界面交替沉积形成多层薄膜，其中在固体膜浸没在制膜液中进行组装的过程中，附加微波辐射强化。
2.一种微波强化层层组装聚电解质多层薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚阳离子、聚阴离子分别溶解在溶剂中，经搅拌、超声脱泡，配成聚阳离子制膜液、聚阴离子制膜液；
（2）使基片荷正电或负电，将基片相应的浸泡在附加有微波辐射的步骤（1）中聚阴离子或聚阳离子溶液中1-5分钟，使聚阴离子或聚阳离子吸附在基片表面，形成薄膜层；按照现有技术使基片荷正电或负电即可。
（3）将基片浸泡在去离子水中，漂洗膜面并吹干；
（4）将上步骤得到基片浸泡在带相反电荷的附加有微波辐射的步骤（1）中聚阳离子或聚阴离子溶液中1-5分钟，使聚阳离子或聚阴离子吸附在基片表面，形成薄膜层；
（5）将基片浸泡在去离子水中，漂洗膜面并吹干；
（6）重复步骤（2）～（5）多次，即可得到聚电解质多层薄膜。
3.按照权利要求2的方法，其特征在于，所述的溶剂是水、甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。
4.按照权利要求2的方法，其特征在于，所述的基片为刚性基底，是石英玻璃、单晶硅、氟化钙。
5.按照权利要求2的方法，其特征在于，所述聚阳离子材料为聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚乙烯亚胺、聚烯丙基胺盐酸盐、聚4-乙烯基吡啶或壳聚糖,聚阴离子材料为聚苯乙烯磺酸钠、聚丙烯酸或聚磺化乙烯。
6.按照权利要求2的方法，其特征在于，微波的功率为100-500W。
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