CN113004658B - 具有可磁控转换导电导热特性的热固性复合材料及制备方法 - Google Patents

具有可磁控转换导电导热特性的热固性复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有可磁控转换导电导热特性的热固性复合材料及制备方法，包括热固性树脂基体和分布于热固性树脂基体中的磁性复合颗粒，所述磁性复合颗粒由在高温条件下可从固态转换为液态的热塑性聚合物材料和磁性颗粒复合而成。本发明采用特制的磁性复合颗粒作为热固性树脂的磁性增强颗粒，结合特定热塑性聚合物材料的热致相变及磁性颗粒的磁致效应，实现了可磁控转换导电导热特性，通过高温条件结合外加磁场可改变磁性复合颗粒中的磁性颗粒的取向排列，进而可改变热固性复合材料的导电及导热特性。

Description

具有可磁控转换导电导热特性的热固性复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于应用于智能器件的材料技术领域，涉及一种具有可磁控转换导电导热特性的热固性复合材料及制备方法。
背景技术
磁性颗粒增强复合材料是一种将微纳米级磁性颗粒分散到高分子基体中制备而成的复合材料。由于磁性颗粒在磁场下会趋向于形成与磁场方向平行的链状结构，因此在磁性颗粒增强复合材料的固化过程中施加磁场可以对其内部颗粒结构进行设计，从而获得具有各向异性物理特性(光学、热学、电学、力学等)的复合材料。目前大多数磁性颗粒增强复合材料在固化成型后，其各向异性物理特性同时被确定，无法再次被外加磁场所调控，这极大限制了磁性颗粒增强复合材料在智能可调节器件领域的应用。
因此为了制造出具有可重复可转换磁控物理特性的智能器件，有必要从材料内部微观结构设计入手研制出具有可磁控转换导电导热特性的热固性复合材料。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种具有可磁控转换导电导热特性的热固性复合材料及制备方法，结合特定热塑性聚合物材料的热致相变及磁性颗粒的磁致效应实现了复合材料的可磁控转换导电导热特性，同时本发明提供了该热固性复合材料的制备方法。
技术方案
一种具有可磁控转换导电导热特性的热固性复合材料，其特征在于按重量份计的组份为：40-50份的热固性树脂、30-40份的磁性颗粒和10-20份的热塑性聚合物材料；所述热固性树脂为环氧树脂；所述热塑性聚合物材料为聚乙二醇；所述磁性颗粒为羰基铁粉。
所述聚乙二醇的分子量大于2000。
一种制备所述具有可磁控转换导电导热特性的热固性复合材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将热塑性聚合物材料聚乙二醇加热熔化成液体，然后向液体的热塑性聚合物材料中加入磁性颗粒，搅拌混匀后，将所得混合物注入高压喷枪中，再利用高压喷枪将混合物喷出，冷却后即获得磁性复合颗粒；
步骤2：将磁性复合颗粒与液态热固性树脂混匀，加入常温固化剂，搅拌混匀后，倒入模具中，在磁感应强度为300-600mT的磁场下固化成型，使包含有磁性颗粒的磁性复合颗粒按磁场方向取向排列，即制得具有可磁控转换导电导热特性的热固性复合材料。
所述搅拌时采用机械搅拌。
所述磁性复合颗粒粒径小于200微米。
所述步骤2的固化成型时间为12-36h。
所述步骤2的常温为30℃以下的室温。
有益效果
本发明提出的一种具有可磁控转换导电导热特性的热固性复合材料及制备方法，包括热固性树脂基体和分布于热固性树脂基体中的磁性复合颗粒，所述磁性复合颗粒由在高温条件下可从固态转换为液态的热塑性聚合物材料和磁性颗粒复合而成。本发明采用特制的磁性复合颗粒作为热固性树脂的磁性增强颗粒，结合特定热塑性聚合物材料的热致相变及磁性颗粒的磁致效应，实现了可磁控转换导电导热特性，通过高温条件结合外加磁场可改变磁性复合颗粒中的磁性颗粒的取向排列，进而可改变热固性复合材料的导电及导热特性。
本发明先采用特定的热塑性聚合物材料和磁性颗粒复合制备出了具有高温可磁控特性的磁性复合颗粒，在制备热固性复合材料时，将特制的磁性复合颗粒加入到液态热固性树脂中作为磁性增强颗粒，通过有序的共混将各组分混合均匀，在热固性树脂固化过程，该磁性复合颗粒可在磁场作用下形成链状结构，使固化后的热固性复合材料在沿着颗粒链方向具有较高导热导电特性。由于磁性复合颗粒中采用的热塑性聚合物材料在高温条件下可从固态转换为液态，将热固性复合材料置于热塑性聚合物材料的熔点温度或高于熔点温度的高温条件下，使固态的热塑性聚合物材料变成液态，使磁性复合颗粒中已固定的磁性颗粒可以在外加磁场作用下，在液态热塑性聚合物材料中进行重新取向排列，形成各向异性的链状结构，待热固性复合材料冷却后，磁性复合颗粒中的磁性颗粒将再次固定，由于磁性复合颗粒中的磁性颗粒已重新取向排列，此时热固性复合材料的导电及导热特性也将发生改变。本发明的热固性复合材料，结合特定热塑性聚合物材料的热致相变及磁性颗粒的磁致效应，实现了可磁控转换导电导热特性，通过高温条件结合外加磁场可改变磁性复合颗粒中的磁性颗粒的取向排列，进而可改变热固性复合材料的导电及导热特性。
在组分中，采用具有热致相变的聚乙二醇作为基体制备包含羰基铁粉的复合颗粒，然后与热固环氧树脂复合制备成热固复合材料。基于聚乙二醇的热塑性及羰基铁粉的软磁性，使得该复合材料在高温及磁场下的转换调控具有优异的重复稳定性。选用环氧树脂作为复合材料的连续相，确保了在转换过程中复合材料兼具良好的力学特性。
在工艺中，在复合颗粒与环氧树脂共混后，固化过程中施加磁场，可以在环氧树脂内部形成有序的复合颗粒结构。在材料成型后利用高温和磁场条件，可以使得羰基铁粉在复合颗粒内部形成链状结构，如技术材料的示意图所示。基于热场和磁场的作用，可以实现羰基铁粉的可重复排列，从而形成可转换调控导热导电特性。
附图说明
图1：复合材料在高温和磁场下颗粒重构的示意图
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明的材料按重量份计，包括如下原料组分：热固性树脂40-50份、磁性颗粒30-40份、热塑性聚合物材料10-20份。该配比关系可以制备出具有优异导热导电特性兼具良好力学性能的热固性复合材料。
进一步，所述磁性复合颗粒的制备方法包括如下步骤：
先将常温下为固态的热塑性聚合物材料加热熔化成液体，然后向液体的热塑性聚合物材料中加入磁性颗粒，搅拌混匀后，将所得混合物注入高压喷枪中，再利用高压喷枪将混合物喷出，冷却后即可获得磁性复合颗粒。搅拌时采用机械搅拌。
进一步，所述磁性复合颗粒的粒径小于200微米；通过调节喷嘴尺寸及压强可将磁性复合颗粒粒径控制在200微米以下。
进一步，所述热固性树脂为环氧树脂，采用环氧树脂作为基体，保证了复合材料具有良好的力学特性，且环氧树脂能够在常温下固化，有利于降低制造成本；所述热塑性聚合物材料为聚乙二醇，所述聚乙二醇的分子量大于2000，该聚乙二醇在常温下为固态，在70℃左右下会熔化成液体；所述磁性颗粒为羰基铁粉。利用羰基铁粉和聚乙二醇通过高压喷涂制备出磁性复合颗粒，作为制备热固复合材料的磁性增强颗粒，采用环氧树脂作为制备复合材料的基体，通过有序的共混将各组分混合均匀，在室温及磁场下固化得到具有磁性复合颗粒链状结构的热固性复合材料。该复合材料在高温和磁场作用下，磁性复合颗粒的聚乙二醇基体会发生熔化，变成液体，羰基铁粉在磁场作用下能够在液态聚乙二醇中进行重构，形成各向异性的羰基铁粉链状结构，从而实现可磁控转换导电导热特性。结合聚乙二醇的热塑性及羰基铁粉的软磁性，使得该复合材料在高温及磁场下的重构具有优异的重复稳定性。采用环氧树脂作为复合材料的连续相，确保了在转换过程中复合材料兼具良好的力学特性。
进一步，按重量份计，包括如下原料组分：环氧树脂40-50份、羰基铁粉30-40份、聚乙二醇10-20份。
进一步，按重量份计，包括如下原料组分：环氧树脂40份、羰基铁粉40份、聚乙二醇20份。
本发明还提供了所述的具有可磁控转换导电导热特性的热固性复合材料的制备方法，包括如下步骤：取磁性复合颗粒与液态热固性树脂搅拌混匀，之后加入常温固化剂，搅拌混匀后，倒入模具中，在磁场下固化成型，使包含有磁性颗粒的磁性复合颗粒按磁场方向取向排列，即可制得具有可磁控转换导电导热特性的热固性复合材料。这里采用的常温固化剂根据采用的热固性树脂进行选择，用量也依据热固性树脂的用量进行添加；这里采用的模具为铝制模具。搅拌时采用机械搅拌。在室温及磁场下固化可得到具有磁性复合颗粒链状结构的热固性复合材料。
进一步，所述磁场的磁感应强度为300-600mT；所述固化时间为12-36h。
本发明中的常温指室温，将室温控制在30℃以下。
实施例1
本实施例提供的具有可磁控转换导电导热特性的热固性复合材料，包括环氧树脂基体和分布于环氧树脂基体中的磁性复合颗粒，所述磁性复合颗粒由在高温条件下可从固态转换为液态的聚乙二醇和羰基铁粉复合而成；所述聚乙二醇的分子量大于2000，该聚乙二醇在常温下为固态，在70℃左右下会熔化成液体；所述热固性复合材料按重量份计，包括如下原料组分：环氧树脂40份、羰基铁粉40份、聚乙二醇20份。
本实施例中，所述磁性复合颗粒的制备方法包括如下步骤：先将常温下为固态的聚乙二醇加热至70℃，熔化成液体，然后向液体的聚乙二醇中加入羰基铁粉，机械搅拌10分钟混匀后，将所得混合物注入高压喷枪中，再利用高压喷枪将混合物喷出，通过调节喷嘴尺寸及压强将磁性复合颗粒粒径控制在200微米以下，冷却后即可获得磁性复合颗粒。
本实施例提供的具有可磁控转换导电导热特性的热固性复合材料的制备方法，包括如下步骤：取磁性复合颗粒与液态环氧树脂机械搅拌30分钟混匀，之后加入常温固化剂，搅拌混匀后，倒入铝制模具中，外加磁感应强度为600mT的磁场，控制室温在30℃以下，固化24h成型，即可制得具有可磁控转换导电导热特性的热固性复合材料。这里采用的常温固化剂为环氧树脂常用的常温固化剂，用量也依据环氧树脂的用量进行添加。本实施例制得的热固性复合材料的邵尔D硬度为85.3，拉伸强度为76.7MPa。
实施例2
本实施例提供的具有可磁控转换导电导热特性的热固性复合材料，包括环氧树脂基体和分布于环氧树脂基体中的磁性复合颗粒，所述磁性复合颗粒由在高温条件下可从固态转换为液态的聚乙二醇和羰基铁粉复合而成；所述聚乙二醇的分子量大于2000，该聚乙二醇在常温下为固态，在70℃左右下会熔化成液体；所述热固性复合材料按重量份计，包括如下原料组分：环氧树脂50份、羰基铁粉30份、聚乙二醇20份。
本实施例中，所述磁性复合颗粒的制备方法包括如下步骤：先将常温下为固态的聚乙二醇加热至70℃，熔化成液体，然后向液体的聚乙二醇中加入羰基铁粉，机械搅拌10分钟混匀后，将所得混合物注入高压喷枪中，再利用高压喷枪将混合物喷出，通过调节喷嘴尺寸及压强将磁性复合颗粒粒径控制在200微米以下，冷却后即可获得磁性复合颗粒。
本实施例提供的具有可磁控转换导电导热特性的热固性复合材料的制备方法，包括如下步骤：取磁性复合颗粒与液态环氧树脂机械搅拌30分钟混匀，之后加入常温固化剂，搅拌混匀后，倒入铝制模具中，外加磁感应强度为600mT的磁场，控制室温在30℃以下，固化24h成型，即可制得具有可磁控转换导电导热特性的热固性复合材料。这里采用的常温固化剂为环氧树脂常用的常温固化剂，用量也依据环氧树脂的用量进行添加。本实施例制得的热固性复合材料的邵尔D硬度为90.2，拉伸强度为87.9MPa。
实施例3
本实施例提供的具有可磁控转换导电导热特性的热固性复合材料，包括环氧树脂基体和分布于环氧树脂基体中的磁性复合颗粒，所述磁性复合颗粒由在高温条件下可从固态转换为液态的聚乙二醇和羰基铁粉复合而成；所述聚乙二醇的分子量大于2000，该聚乙二醇在常温下为固态，在70℃左右下会熔化成液体；所述热固性复合材料按重量份计，包括如下原料组分：环氧树脂50份、羰基铁粉40份、聚乙二醇10份。
本实施例中，所述磁性复合颗粒的制备方法包括如下步骤：先将常温下为固态的聚乙二醇加热至70℃，熔化成液体，然后向液体的聚乙二醇中加入羰基铁粉，机械搅拌10分钟混匀后，将所得混合物注入高压喷枪中，再利用高压喷枪将混合物喷出，通过调节喷嘴尺寸及压强将磁性复合颗粒粒径控制在200微米以下，冷却后即可获得磁性复合颗粒。
本实施例提供的具有可磁控转换导电导热特性的热固性复合材料的制备方法，包括如下步骤：取磁性复合颗粒与液态环氧树脂机械搅拌30分钟混匀，之后加入常温固化剂，搅拌混匀后，倒入铝制模具中，外加磁感应强度为600mT的磁场，控制室温在30℃以下，固化24h成型，即可制得具有可磁控转换导电导热特性的热固性复合材料。这里采用的常温固化剂为环氧树脂常用的常温固化剂，用量也依据环氧树脂的用量进行添加。本实施例制得的热固性复合材料的邵尔D硬度为93.8，拉伸强度为82.4MPa。
对比上述实施例制得的热固性复合材料和复合材料在高温和磁场作用下进行重构转换所得复合材料的导热性和导电性，结果如表1所示：
Figure BDA0002953009580000081
表1
根据表1可知，本发明利用聚乙二醇/羰基铁粉磁性复合颗粒实现了环氧树脂复合材料的可磁控转换导电导热特性，例如磁控调整后，实施例1的热固性复合材料的导热率减小了36.7％，电阻率增大了2620％。
本发明先采用特定的热塑性聚合物材料和磁性颗粒复合制备出了具有高温可磁控特性的磁性复合颗粒，在制备热固性复合材料时，将特制的磁性复合颗粒加入到液态热固性树脂中作为磁性增强颗粒，通过有序的共混将各组分混合均匀，在热固性树脂固化过程，该磁性复合颗粒可在磁场作用下形成链状结构，使固化后的热固性复合材料在沿着颗粒链方向具有较高导热导电特性。由于磁性复合颗粒中采用的热塑性聚合物材料在高温条件下可从固态转换为液态，将热固性复合材料置于热塑性聚合物材料的熔点温度或高于熔点温度的高温条件下，使固态的热塑性聚合物材料变成液态，使磁性复合颗粒中已固定的磁性颗粒可以在外加磁场作用下，在液态热塑性聚合物材料中进行重新取向排列，形成各向异性的链状结构，待热固性复合材料冷却后，磁性复合颗粒中的磁性颗粒将再次固定，由于磁性复合颗粒中的磁性颗粒已重新取向排列，此时热固性复合材料的导电及导热特性也将发生改变。本发明的热固性复合材料，结合特定热塑性聚合物材料的热致相变及磁性颗粒的磁致效应，实现了可磁控转换导电导热特性，通过高温条件结合外加磁场可改变磁性复合颗粒中的磁性颗粒的取向排列，进而可改变热固性复合材料的导电及导热特性。
本发明的热固性复合材料具有可磁控转换导电导热特性，兼具良好的力学特性，可以开发相应的智能器件，应用于传感、驱动、微流控等应用领域。本发明制备工艺简单，材料成品易于成型，容易产业化和商品化。
传统的磁控热固复合材料在固化成型后，其各向异性物理特性同时被确定，无法再次被外加磁场所调控，这极大限制了磁性颗粒增强复合材料在智能可调节器件领域的应用。本发明提出首先制备聚乙二醇和羰基铁粉的复合颗粒，聚乙二醇的热塑性及羰基铁粉的软磁性使得该复合颗粒材料在高温及磁场下的转换调控具有优异的重复稳定性。其次选用环氧树脂作为复合材料的连续相，与聚乙二醇/羰基铁粉复合颗粒共混后在固化时施加磁场，使复合颗粒在环氧树脂中有序排列。在复合材料成型后，通过再次施加磁场和高温可以对材料的电学热学特性进行调控。在此过程中，聚乙二醇的相变确保了磁性颗粒的重构，固化的连续相环氧树脂确保了复合材料整体的力学强度，因此克服了传统磁控复合材料在力学特性和可重复调控特性上无法兼顾的缺点。

Claims (4)

1.一种具有可磁控转换导电导热特性热固性复合材料的制备方法，其特征在于复合材料按重量份计的组份为：40-50份的热固性树脂、30-40份的磁性颗粒和10-20份的热塑性聚合物材料；所述热固性树脂为环氧树脂；所述热塑性聚合物材料为聚乙二醇；所述聚乙二醇的分子量大于2000，所述聚乙二醇在常温下为固态，在 70℃下会熔化成液体；所述磁性颗粒为羰基铁粉；
制备方法的步骤如下：
步骤1：将热塑性聚合物材料聚乙二醇加热熔化成液体，然后向液体的热塑性聚合物材料中加入磁性颗粒，搅拌混匀后，将所得混合物注入高压喷枪中，再利用高压喷枪将混合物喷出，冷却后即获得磁性复合颗粒；所述磁性复合颗粒的粒径小于200微米；
步骤2：将磁性复合颗粒与液态热固性树脂混匀，加入常温固化剂，搅拌混匀后，倒入模具中，在磁感应强度为300-600mT的磁场下，使包含有磁性颗粒的磁性复合颗粒按磁场方向取向排列，控制室温在30℃以下，固化12-36h成型，即制得具有可磁控转换导电导热特性的热固性复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述搅拌时采用机械搅拌。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤2中常温固化剂的常温为30℃以下的室温。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的方法制备得到的复合材料。
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