CN102659191B - 一种控制四氧化三铁形貌与性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种控制四氧化三铁形貌与性能的方法，属于无机材料技术领域。包括以下步骤：将六水合三氯化铁溶解于乙二醇中，制得三氯化铁浓度为0.15-0.35mol/L的溶液，然后加入尿素和表面活性剂，充分溶解，得到均匀溶液并转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在170~230℃下进行溶剂热反应，反应时间为6~72h，反应结束后离心分离，将沉淀物用去离子水和乙醇清洗，然后在烘箱中烘干，既得成品。本发明生产成本低廉、制备工艺安全简单、产物可调控性强、制备过程中不产生有毒有害物质；得到的四氧化三铁纯度高，粒径分布集中，形貌可实现球形、微孔、中空结构的调控。
Description
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种控制四氧化三铁形貌与性能的方法。
背景技术
有序状磁性铁氧体与其它常规晶体相比具有更加优良的光、电、磁以及催化性能。近几年来，铁氧体细微粒子的制备研究及其性能引起科学界的广泛关注，并得到了迅猛的发展。
四氧化三铁（Fe3O4）是最重要的尖晶石结构软磁材料之一，具有矫顽力低、饱和磁化强度高等优点，可广泛应用于信息存储、电子器件、药物传输、磁共振成像等高端领域。纳米尺度的四氧化三铁，因具有比表面积大、稳定性优、毒副作用小、生物前景好等特性，在磁流体、医用靶向材料、靶向药剂、催化剂等方面具有潜在的应用前景。有关磁性四氧化三铁的制备、性能、应用研究一直是材料研究的热点课题。
磁性纳米粒子的磁性能与其尺寸大小、形貌、结构等密切相关，而纳米粒子的尺寸、形貌以及结构在很大程度上都取决于其制备方法。CN 20110211273.7公开了一种球状四氧化三铁的制备方法，其特点是使用溶剂热法来制备粒径均匀的球状四氧化三铁；CN 200910213586.9 公开了利用六水氯化铁、乙二醇（或二乙二醇）、无水醋酸钠（或丁二酸钠）作起始原料来制备空心球形四氧化三铁纳米材料的方法；CN 200810062614.7公开了利用三氯化铁、甲醇（或乙醇、乙二醇）和氢氧化钠作起始原料来制备球形颗粒的四氧化三铁纳米粒子；CN 200810236541.9公布了一种制备四氧化三铁磁性纳米微球的方法。尽管形貌各异的四氧化三铁可以通过不同的方法来得到，但是，到目前为止还没有一种简单、高效的方法来实现四氧化三铁颗粒形貌的转变。
发明内容
本发明的目的是提供一种控制四氧化三铁形貌与性能的新方法。
本发明采取的技术方案如下：
一种控制四氧化三铁形貌与性能的方法，包括以下步骤：
（1）将六水合三氯化铁溶解于乙二醇中，制得三氯化铁浓度为0.15-0.35 mol/L的溶液，然后加入尿素和表面活性剂，充分溶解，得到均匀溶液；
（2）将上述均匀溶液转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在170~230℃下进行溶剂热反应，反应时间为6~72 h；
（3）反应结束后离心分离，将沉淀物用去离子水和乙醇清洗，然后在烘箱中烘干，即得成品。
进一步地，所述的六水合三氯化铁与尿素的摩尔比为0.01~4:1。
所述的表面活性剂为四丁基氯化铵、分子量从200到20000的聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、乙二胺四乙酸或者乙二胺四乙酸二钠。
所述的六水合三氯化铁与尿素的摩尔比为0.045~0.075:1，溶剂热反应的温度为190~230℃，时间为8~36 h。
所述的六水合三氯化铁与尿素的摩尔比为0.075:1~0.25:1，表面活性剂为四丁基氯化铵或者分子量从200到20000的聚乙二醇，溶剂热反应的温度为190~230℃，时间为24~72 h。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
本发明的制备方法使用的原料易得、生产成本低廉、制备工艺安全简单、产物可调控性强、制备过程中不产生有毒有害物质；得到的四氧化三铁纯度高，粒径分布集中，形貌可实现球形、微孔、中空结构的调控。
附图说明
图1是实施例1制备的四氧化三铁的扫描电子显微镜（SEM）照片；
图2是实施例2制备的四氧化三铁的扫描电子显微镜（SEM）照片；
图3是实施例3制备的四氧化三铁的扫描电子显微镜（SEM）照片；
图4是实施例4制备的四氧化三铁的扫描电子显微镜（SEM）照片；
图5是实施例5制备的微孔状四氧化三铁的扫描电子显微镜（SEM）照片；
图6是实施例6制备的圆球状四氧化三铁的扫描电子显微镜（SEM）照片；
图7是实施例7制备的圆球状四氧化三铁的扫描电子显微镜（SEM）照片。
具体实施方式
实施例1
按照制备过程进行，常温常压下将1.2 g FeCl3·6H2O和0.834 g四丁基氯化铵加入到30 mL乙二醇中，磁力搅拌，使六水合三氯化铁和四丁基氯化铵完全溶解，得到澄清溶液。将3.6 g尿素加入到上述澄清溶液中，在磁力搅拌作用下，使其充分混合，得到红棕色澄清溶液。将该溶液密封放置于容积为50 mL的具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并将该反应釜置于烘箱中，升温至180℃，反应36 h。反应结束后经离心分离，得到的黑色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别清洗3次，然后在60℃下烘干12 h，即可得到四氧化三铁粒子。扫描电子显微镜观察和磁性能测试结果见图1。通过表征可知，产物形貌为圆球形，颗粒尺寸为247±6 nm，饱和磁化强度为83.3 emu/g。
实施例2
按照制备过程进行，常温常压下将1.2 g FeCl3·6H2O和0.834 g四丁基氯化铵加入到30 mL乙二醇中，磁力搅拌，使六水合三氯化铁和四丁基氯化铵完全溶解，得到澄清溶液。将3.6 g尿素加入到上述澄清溶液中，在磁力搅拌作用下，使其充分混合，得到红棕色澄清溶液。将该溶液密封放置于容积为50 mL的具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并将该反应釜置于烘箱中，升温至220℃，反应36 h。反应结束后经离心分离，得到的黑色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别清洗3次，然后在60℃下烘干12 h，即可得到四氧化三铁颗粒。扫描电子显微镜观察和磁性能测试结果见图2。通过表征可知，产物形貌为中空结构，颗粒尺寸为404±129 nm，饱和磁化强度为80.6 emu/g。
实施例3
按照制备过程进行，常温常压下将1.2 g FeCl3·6H2O和0.834 g四丁基氯化铵加入到30 mL乙二醇中，磁力搅拌，使六水合三氯化铁和四丁基氯化铵完全溶解，得到澄清溶液。将3.6 g尿素加入到上述澄清溶液中，在磁力搅拌作用下，使其充分混合，得到红棕色澄清溶液。将该溶液密封放置于容积为50 mL的具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并将该反应釜置于烘箱中，升温至200℃，反应8 h。反应结束后经离心分离，得到的黑色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别清洗3次，然后在60℃下烘干12 h，即可得到四氧化三铁颗粒。扫描电子显微镜观察和磁性能测试结果见图3。通过表征可知，产物形貌为圆球形，颗粒尺寸为90±11 nm，饱和磁化强度为60.85 emu/g。
实施例4
按照制备过程进行，常温常压下将1.2 g FeCl3·6H2O和0.834 g四丁基氯化铵加入到30 mL乙二醇中，磁力搅拌，使六水合三氯化铁和四丁基氯化铵完全溶解，得到澄清溶液。将3.6 g尿素加入到上述澄清溶液中，在磁力搅拌作用下，使其充分混合，得到红棕色澄清溶液。将该溶液密封放置于容积为50 mL的具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并将该反应釜置于烘箱中，升温至200℃，反应12 h。反应结束后经离心分离，得到的黑色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别清洗3次，然后在60℃下烘干12 h，即可得到四氧化三铁颗粒。扫描电子显微镜观察和磁性能测试结果见图4。通过表征可知，产物形貌为圆球形，颗粒尺寸为260±22 nm，饱和磁化强度为71.03 emu/g。
实施例5
按照制备过程进行，常温常压下将1.2 g FeCl3·6H2O和0.834 g四丁基氯化铵加入到30 mL乙二醇中，磁力搅拌，使六水合三氯化铁和四丁基氯化铵完全溶解，得到澄清溶液。将2.4 g尿素加入到上述澄清溶液中，在磁力搅拌作用下，使其充分混合，得到红棕色澄清溶液。将该溶液密封放置于容积为50 mL的具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并将该反应釜置于烘箱中，升温至200℃，反应36 h。反应结束后经离心分离，得到的黑色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别清洗3次，然后在60℃下烘干36 h，即可得到四氧化三铁颗粒。扫描电子显微镜观察和磁性能测试结果见图5。通过表征可知，产物形貌为微孔结构，颗粒尺寸为480±21 nm，饱和磁化强度为76.4 emu/g。
实施例6
按照制备过程进行，常温常压下将1.2 g FeCl3·6H2O和0.9 g聚乙烯吡咯烷酮加入到30 mL乙二醇中，磁力搅拌，使六水合三氯化铁和四丁基氯化铵完全溶解，得到澄清溶液。将2.4 g尿素加入到上述澄清溶液中，在磁力搅拌作用下，使其充分混合，得到红棕色澄清溶液。将该溶液密封放置于容积为50 mL的具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并将该反应釜置于烘箱中，升温至200℃，反应36 h。反应结束经离心分离，得到的黑色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别清洗3次，然后在60℃下烘干36 h，即可得到四氧化三铁颗粒。扫描电子显微镜观察和磁性能测试结果见图6。通过表征可知，产物形貌为圆球形，颗粒尺寸为50±4 nm左右，饱和磁化强度为65.1 emu/g。
实施例7
按照制备过程进行，常温常压下将1.2 g FeCl3·6H2O和0.88 g乙二胺四乙酸加入到30 mL乙二醇中，磁力搅拌，使六水合三氯化铁和四丁基氯化铵完全溶解，得到澄清溶液。将2.4 g尿素加入到上述澄清溶液中，在磁力搅拌作用下，使其充分混合，得到红棕色澄清溶液。将该溶液密封放置于容积为50 mL的具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并将该反应釜置于烘箱中，升温至200℃，反应36 h。反应结束后经离心分离，得到的黑色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别清洗3次，然后在60℃下烘干36 h，即可得到四氧化三铁颗粒。扫描电子显微镜观察和磁性能测试结果见图7。通过表征可知，产物形貌为圆球形，颗粒尺寸为300±120 nm，饱和磁化强度为67.8 emu/g。
实施例8
一种控制四氧化三铁形貌与性能的方法，包括以下步骤：
（1）将0.15mol六水合三氯化铁溶解于1L乙二醇中，制得三氯化铁溶液，然后加入15mol尿素和表面活性剂四丁基氯化铵，充分溶解，得到均匀溶液；
（2）将上述均匀溶液转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在220℃下进行溶剂热反应，反应时间为6h；
（3）反应结束后离心分离，将沉淀物用去离子水和乙醇清洗3次，然后在烘箱中烘干，既得成品。
实施例9
一种控制四氧化三铁形貌与性能的方法，包括以下步骤：
（1）将0.2mol六水合三氯化铁溶解于1L乙二醇中，制得三氯化铁溶液，然后加入4.4mol尿素和表面活性剂分子量从200到20000的聚乙二醇，充分溶解，得到均匀溶液；
（2）将上述均匀溶液转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在230℃下进行溶剂热反应，反应时间为8h；
（3）反应结束后离心分离，将沉淀物用去离子水和乙醇清洗2次，然后在烘箱中烘干，既得成品。
实施例10
一种控制四氧化三铁形貌与性能的方法，包括以下步骤：
（1）将0.3mol六水合三氯化铁溶解于1L乙二醇中，制得三氯化铁溶液，然后加入0.4mol尿素和表面活性剂分子量从200到20000的聚乙二醇或四丁基氯化铵，充分溶解，得到均匀溶液；
（2）将上述均匀溶液转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在190℃下进行溶剂热反应，反应时间为36h；
（3）反应结束后离心分离，将沉淀物用去离子水和乙醇清洗3次，然后在烘箱中烘干，既得成品。
实施例11
一种控制四氧化三铁形貌与性能的方法，包括以下步骤：
（1）将0.35mol六水合三氯化铁溶解于1L乙二醇中，制得三氯化铁溶液，然后加入0.35mol尿素和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，充分溶解，得到均匀溶液；
（2）将上述均匀溶液转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在170℃下进行溶剂热反应，反应时间为66h；
（3）反应结束后离心分离，将沉淀物用去离子水和乙醇清洗3次，然后在烘箱中烘干，既得成品。
实施例12
一种控制四氧化三铁形貌与性能的方法，包括以下步骤：
（1）将0.25mol六水合三氯化铁溶解于1L乙二醇中，制得三氯化铁溶液，然后加入1mol尿素和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，充分溶解，得到均匀溶液；
（2）将上述均匀溶液转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在180℃下进行溶剂热反应，反应时间为72h；
（3）反应结束后离心分离，将沉淀物用去离子水和乙醇清洗3次，然后在烘箱中烘干，既得成品。
实施例13
一种控制四氧化三铁形貌与性能的方法，包括以下步骤：
（1）将0.25mol六水合三氯化铁溶解于1L乙二醇中，制得三氯化铁溶液，然后加入1mol尿素和表面活性剂乙二胺四乙酸，充分溶解，得到均匀溶液；
（2）将上述均匀溶液转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在200℃下进行溶剂热反应，反应时间为24h；
（3）反应结束后离心分离，将沉淀物用去离子水和乙醇清洗3次，然后在烘箱中烘干，既得成品。
实施例14
一种控制四氧化三铁形貌与性能的方法，包括以下步骤：
（1）将0.2mol六水合三氯化铁溶解于1L乙二醇中，制得三氯化铁溶液，然后加入0.05mol尿素和表面活性剂乙二胺四乙酸二钠，充分溶解，得到均匀溶液；
（2）将上述均匀溶液转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在200℃下进行溶剂热反应，反应时间为36h；
（3）反应结束后离心分离，将沉淀物用去离子水和乙醇清洗3次，然后在烘箱中烘干，既得成品。
Claims (4)
1.一种控制四氧化三铁形貌与性能的方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将六水合三氯化铁溶解于乙二醇中，配得三氯化铁的浓度为0.15-0.35 mol/L的溶液，然后加入尿素和表面活性剂，充分溶解，得到均匀溶液；其中，所述的表面活性剂为四丁基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠、乙二胺四乙酸或者乙二胺四乙酸二钠；
（2）将上述均匀溶液转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在170~230℃下进行溶剂热反应，反应时间为6~72 h；
（3）反应结束后离心分离，将沉淀物用去离子水和乙醇清洗，然后在烘箱中烘干，既得成品。
2.根据权利要求1所述的一种控制四氧化三铁形貌与性能的方法，其特征是所述的六水合三氯化铁与尿素的摩尔比为0.01~4:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种控制四氧化三铁形貌与性能的方法，其特征是所述的六水合三氯化铁与尿素的摩尔比为0.045~0.075:1，溶剂热反应的温度为190~230℃，时间为8~36 h。
4.根据权利要求1或2所述的一种控制四氧化三铁形貌与性能的方法，其特征是所述的六水合三氯化铁与尿素的摩尔比为0.075:1~0.25:1，表面活性剂为四丁基氯化铵，溶剂热反应的温度为190~230℃，时间为24~72 h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |