CN103183343A - 一种胺基化磁性石墨烯的制备方法 - Google Patents

一种胺基化磁性石墨烯的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103183343A
CN103183343A CN2013101335991A CN201310133599A CN103183343A CN 103183343 A CN103183343 A CN 103183343A CN 2013101335991 A CN2013101335991 A CN 2013101335991A CN 201310133599 A CN201310133599 A CN 201310133599A CN 103183343 A CN103183343 A CN 103183343A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene oxide
iron salt
trivalent iron
magnetic
graphene
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2013101335991A
Other languages
English (en)
Inventor
周立
何本钊
黄佳昌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guilin University of Technology
Original Assignee
Guilin University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guilin University of Technology filed Critical Guilin University of Technology
Priority to CN2013101335991A priority Critical patent/CN103183343A/zh
Publication of CN103183343A publication Critical patent/CN103183343A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种胺基化磁性石墨烯的制备方法。将3~6毫摩尔三价铁盐加入到40毫升浓度为0.5~6毫克/毫升的氧化石墨烯溶液中，搅拌1~2小时使三价铁盐充分溶解；再加入9~25毫摩尔有机碱，搅拌30~120分钟，制得含有有机碱和三价铁盐的氧化石墨烯混合溶液；最后将制得的混合溶液转入到水热反应釜中，在150~200℃下反应8~24小时，然后冷却到室温，经离心分离水洗后在60℃下真空干燥24小时，即制得胺基化磁性石墨烯。本发明的方法具有反应温和、操作简单、便于分离、合成安全性高以及环境污染小等优点；所制备的胺基化磁性石墨烯具有很好的超顺磁性能，在吸附、生物分离和磁性催化等方面有很好的应用前景。

Description

一种胺基化磁性石墨烯的制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料技术领域，特别涉及一种胺基化磁性石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯具有良好的导电性、机械强度、催化性能、光学性能、吸附性能等，它是目前室温导电速度最快、力学强度最大、导热能力最强的材料，由于这些物理性能，石墨烯被广泛应用在多个领域，如：传感器、催化、能源材料等；磁性材料是古老而应用广泛的功能材料，小于 20 nm的磁性氧化铁纳米粒子在室温的状态下具有超顺磁性，在外磁场的作用下产生磁响应；根据这些特性，磁性氧化铁纳米粒子已经在磁性分离、磁性监测、核磁共振、药物控释等方面显示出了诱人的应用前景；磁性石墨烯由于结合了石墨烯和磁性纳米颗粒的优点，吸引了众多研究小组的兴趣；陈永胜课题组【Journal of Materials Chemistry 19（2009）2710-2714】通过化学沉淀法制备了磁性纳米粒子-石墨烯复合材料；俞书宏课题组【Small 6（2010）169-173】通过在聚苯乙烯磺酸钠包裹的氧化石墨烯溶液中高温分解乙酰丙酮铁来制备磁性纳米粒子-石墨烯复合材料，使复合材料表面接上了不同含量的磁性纳米粒子；Chan等【Carbon 48（2010）3139-3144】通过化学交联法合成了磁性纳米粒子-石墨烯复合材料，但他们采用二氧化硅包覆磁性纳米粒子，大大降低了复合材料的饱和磁化强度；尽管已有较多有关磁性石墨烯的报道，表面带正电荷的胺基化磁性石墨烯鲜见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种胺基化磁性石墨烯的制备方法，该制备方法利用氧化石墨烯在水热还原成石墨烯的同时，负载上胺基化的磁性氧化铁纳米颗粒，制备出胺基化磁性石墨烯功能材料。
具体步骤为：
(1)将3~6毫摩尔三价铁盐加入到40毫升浓度为0.5~6毫克/毫升的氧化石墨烯溶液中，搅拌1~2小时使三价铁盐充分溶解，制得含有三价铁盐的氧化石墨烯溶液。
(2)向步骤(1)制得的含有三价铁盐的氧化石墨烯溶液中加入9~25毫摩尔有机碱，搅拌30~120分钟，制得含有有机碱和三价铁盐的氧化石墨烯混合溶液。
(3)将步骤(2)制得的含有有机碱和三价铁盐的氧化石墨烯混合溶液转入到水热反应釜中，在150~200℃下反应8~24小时，然后冷却到室温，经离心分离水洗后在60℃下真空干燥24小时，即制得胺基化磁性石墨烯。
所述三价铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、高氯酸铁和柠檬酸铁中的一种。
所述有机碱为甲基丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯、丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯酸N,N二乙基氨基乙酯、N-（3-二甲氨基丙基）甲基丙烯酰胺、三乙胺和乙二胺中的一种，且所述有机碱均为分析纯。
本发明的方法具有反应温和、操作简单、便于分离、合成安全性高以及环境污染小等优点；所制备的胺基化磁性石墨烯具有很好的超顺磁性能，磁性氧化铁纳米粒子分散均匀，且表面含有有机胺分子，在吸附、生物分离和磁性催化等方面有很好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的胺基化磁性石墨烯在磁场条件下表现磁性能的照片。
图2为本发明实施例1制备的胺基化磁性石墨烯在室温下的磁滞回线。
图3为本发明实施例1制备的胺基化磁性石墨烯的透射电子显微镜图。
图4为本发明实施例1制备的胺基化磁性石墨烯的红外光谱图。
具体实施方式
以下实施例中所使用的有机碱均为分析纯。
实施例1:
(1)将3毫摩尔氯化铁加入到40毫升浓度为4毫克/毫升的氧化石墨烯溶液中，搅拌1小时，制得含有氯化铁的氧化石墨烯溶液。
(2)向步骤(1)制得的含有氯化铁的氧化石墨烯溶液中加入9毫摩尔甲基丙烯酸二甲氨乙酯，搅拌30分钟，制得含有甲基丙烯酸二甲氨乙酯和氯化铁的氧化石墨烯混合溶液。
(3)将步骤(2)制得的含有甲基丙烯酸二甲氨乙酯和氯化铁的氧化石墨烯混合溶液转入到100毫升的水热反应釜中，在150℃下反应8小时，然后冷却到室温，经离心分离水洗后在60℃下真空干燥24小时，即制得胺基化磁性石墨烯。
实施例2:
(1)将4毫摩尔硫酸铁加入到40毫升浓度为0.5毫克/毫升的氧化石墨烯溶液中，搅拌1.5小时，制得含有硫酸铁的氧化石墨烯溶液。
(2)向步骤(1)制得的含有硫酸铁的氧化石墨烯溶液中加入12毫摩尔甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯，搅拌45分钟，制得含有甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯和硫酸铁的氧化石墨烯混合溶液。
(3)将步骤(2)制得的含有甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯和硫酸铁的氧化石墨烯混合溶液转入到100毫升的水热反应釜中，在200℃下反应12小时，然后冷却到室温，经离心分离水洗后在60℃下真空干燥24小时，即制得胺基化磁性石墨烯。
实施例3:
(1)将6毫摩尔硝酸铁加入到40毫升浓度为6毫克/毫升的氧化石墨烯溶液中，搅拌2小时，制得含有硝酸铁的氧化石墨烯溶液。
(2)向步骤(1)制得的含有硝酸铁的氧化石墨烯溶液中加入25毫摩尔丙烯酸二甲基氨基乙酯，搅拌120分钟，制得含有丙烯酸二甲基氨基乙酯和硝酸铁的氧化石墨烯混合溶液。
(3)将步骤(2)制得的含有丙烯酸二甲基氨基乙酯和硝酸铁的氧化石墨烯混合溶液转入到100毫升的水热反应釜中，在160℃下反应16小时，然后冷却到室温，经离心分离水洗后在60℃下真空干燥24小时，即制得胺基化磁性石墨烯。
实施例4:
(1)将3毫摩尔高氯酸铁加入到40毫升浓度为3毫克/毫升的氧化石墨烯溶液中，搅拌1小时，制得含有高氯酸铁的氧化石墨烯溶液。
(2)向步骤(1)制得的含有高氯酸铁的氧化石墨烯溶液中加入15毫摩尔丙烯酸N,N二乙基氨基乙酯，搅拌60分钟，制得含有丙烯酸N,N二乙基氨基乙酯和高氯酸铁的氧化石墨烯混合溶液。
(3)将步骤(2)制得的含有丙烯酸N,N二乙基氨基乙酯和高氯酸铁的氧化石墨烯混合溶液转入到100毫升的水热反应釜中，在180℃下反应20小时，然后冷却到室温，经离心分离水洗后在60℃下真空干燥24小时，即制得胺基化磁性石墨烯。
实施例5:
(1)将5毫摩尔柠檬酸铁加入到40毫升浓度为5毫克/毫升的氧化石墨烯溶液中，搅拌1.5小时，制得含有柠檬酸铁的氧化石墨烯溶液。
(2)向步骤(1)制得的含有柠檬酸铁的氧化石墨烯溶液中加入20毫摩尔N-（3-二甲氨基丙基）甲基丙烯酰胺，搅拌100分钟，制得含有N-（3-二甲氨基丙基）甲基丙烯酰胺和柠檬酸铁的氧化石墨烯混合溶液。
(3)将步骤(2)制得的含有N-（3-二甲氨基丙基）甲基丙烯酰胺和柠檬酸铁的氧化石墨烯混合溶液转入到100毫升的水热反应釜中，在170℃下反应24小时，然后冷却到室温，经离心分离水洗后在60℃下真空干燥24小时，即制得胺基化磁性石墨烯。
实施例6:
(1)将4毫摩尔氯化铁加入到40毫升浓度为4毫克/毫升的氧化石墨烯溶液中，搅拌2小时，制得含有氯化铁的氧化石墨烯溶液。
(2)向步骤(1)制得的含有氯化铁的氧化石墨烯溶液中加入16毫摩尔三乙胺，搅拌45分钟，制得含有三乙胺和氯化铁的氧化石墨烯混合溶液。
(3)将步骤(2)制得的含有三乙胺和氯化铁的氧化石墨烯混合溶液转入到100毫升的水热反应釜中，在150℃下反应8小时，然后冷却到室温，经离心分离水洗后在60℃下真空干燥24小时，即制得胺基化磁性石墨烯。

Claims (1)

1.一种胺基化磁性石墨烯的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将3~6毫摩尔三价铁盐加入到40毫升浓度为0.5~6毫克/毫升的氧化石墨烯溶液中，搅拌1~2小时使三价铁盐充分溶解，制得含有三价铁盐的氧化石墨烯溶液；
(2)向步骤(1)制得的含有三价铁盐的氧化石墨烯溶液中加入9~25毫摩尔有机碱，搅拌30~120分钟，制得含有有机碱和三价铁盐的氧化石墨烯混合溶液；
(3)将步骤(2)制得的含有有机碱和三价铁盐的氧化石墨烯混合溶液转入到水热反应釜中，在150~200℃下反应8~24小时，然后冷却到室温，经离心分离水洗后在60℃下真空干燥24小时，即制得胺基化磁性石墨烯；
所述三价铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、高氯酸铁和柠檬酸铁中的一种；
所述有机碱为甲基丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯、丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯酸N,N二乙基氨基乙酯、N-（3-二甲氨基丙基）甲基丙烯酰胺、三乙胺和乙二胺中的一种，且所述有机碱均为分析纯。
CN2013101335991A 2013-04-17 2013-04-17 一种胺基化磁性石墨烯的制备方法 Pending CN103183343A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013101335991A CN103183343A (zh) 2013-04-17 2013-04-17 一种胺基化磁性石墨烯的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013101335991A CN103183343A (zh) 2013-04-17 2013-04-17 一种胺基化磁性石墨烯的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103183343A true CN103183343A (zh) 2013-07-03

Family

ID=48674835

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2013101335991A Pending CN103183343A (zh) 2013-04-17 2013-04-17 一种胺基化磁性石墨烯的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103183343A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104709902A (zh) * 2015-02-12 2015-06-17 宁波市疾病预防控制中心 基于点击化学的磁性石墨烯三元复合材料的制备方法
CN106904603A (zh) * 2017-03-03 2017-06-30 青岛农业大学 一种基于石墨烯卷的缓蚀剂微胶囊及其制备方法
CN108689399A (zh) * 2018-06-05 2018-10-23 合肥工业大学 一种超弹磁热三维石墨烯支架复合材料及其制备方法
CN110368901A (zh) * 2019-08-21 2019-10-25 哈尔滨工业大学 一种氨基功能化磁性氧化石墨烯的制备方法及应用
CN110482538A (zh) * 2019-08-26 2019-11-22 上海利物盛纳米科技有限公司 一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102130334A (zh) * 2011-01-15 2011-07-20 中国矿业大学 石墨烯基纳米铁氧化物复合材料及其制备方法
CN102583336A (zh) * 2012-01-20 2012-07-18 厦门大学 一种磁功能化石墨烯复合材料的制备方法
CN102604009A (zh) * 2012-03-23 2012-07-25 济南大学 磁性石墨烯载体的分子印迹聚合物的制备方法
CN102674476A (zh) * 2012-05-17 2012-09-19 哈尔滨工业大学 一种磁性石墨烯的化学制备方法
US20120330044A1 (en) * 2009-12-29 2012-12-27 Montclair State University Chelating agent modified graphene oxides, methods of preparation and use

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120330044A1 (en) * 2009-12-29 2012-12-27 Montclair State University Chelating agent modified graphene oxides, methods of preparation and use
CN102130334A (zh) * 2011-01-15 2011-07-20 中国矿业大学 石墨烯基纳米铁氧化物复合材料及其制备方法
CN102583336A (zh) * 2012-01-20 2012-07-18 厦门大学 一种磁功能化石墨烯复合材料的制备方法
CN102604009A (zh) * 2012-03-23 2012-07-25 济南大学 磁性石墨烯载体的分子印迹聚合物的制备方法
CN102674476A (zh) * 2012-05-17 2012-09-19 哈尔滨工业大学 一种磁性石墨烯的化学制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104709902A (zh) * 2015-02-12 2015-06-17 宁波市疾病预防控制中心 基于点击化学的磁性石墨烯三元复合材料的制备方法
CN106904603A (zh) * 2017-03-03 2017-06-30 青岛农业大学 一种基于石墨烯卷的缓蚀剂微胶囊及其制备方法
CN106904603B (zh) * 2017-03-03 2018-12-25 青岛农业大学 一种基于石墨烯卷的缓蚀剂微胶囊及其制备方法
CN108689399A (zh) * 2018-06-05 2018-10-23 合肥工业大学 一种超弹磁热三维石墨烯支架复合材料及其制备方法
CN110368901A (zh) * 2019-08-21 2019-10-25 哈尔滨工业大学 一种氨基功能化磁性氧化石墨烯的制备方法及应用
CN110482538A (zh) * 2019-08-26 2019-11-22 上海利物盛纳米科技有限公司 一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101337695B (zh) 用微波制备粒径可调纳米四氧化三铁微球的方法
CN102659191B (zh) 一种控制四氧化三铁形貌与性能的方法
CN102583336B (zh) 一种磁功能化石墨烯复合材料的制备方法
CN101837971B (zh) 一种醇热法制备石墨烯/Fe3O4复合粉体的方法
CN103183343A (zh) 一种胺基化磁性石墨烯的制备方法
CN108579664B (zh) 基于二维层状材料麦羟硅钠石的磁性纳米复合材料及其制备方法和应用
Yao et al. Fe3O4@ C@ polyaniline trilaminar core–shell composite microspheres as separable adsorbent for organic dye
CN101800105A (zh) 一种MWCNTs/Co1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料的制备方法
CN102745675A (zh) 一种尖晶石型磁性MFe2O4/石墨烯复合材料的制备方法
CN104001474A (zh) 一种碳包覆四氧化三铁核壳纳米粒子及其制备方法
CN102936050B (zh) 一种四氧化三铁纳米片的制备方法
CN103407992A (zh) 硫醇-烯点击化学法制备亲水性温度和pH双敏感性石墨烯的方法
CN102659188A (zh) 一种具有多级结构的磁性三氧化二铁微米花材料及其制备方法
CN108249482B (zh) 磁性Fe2O3纳米颗粒的制备方法及其与纳米碳材料复合的方法
Xu et al. Solvothermal synthesis, characterization and magnetic properties of α-Fe2O3 and Fe3O4 flower-like hollow microspheres
CN101763930A (zh) 改性四氧化三铁磁流体及其制备方法
CN101891483B (zh) 一种溶剂热法制备钴镍铁氧体(Co1-xNixFe2O4)磁性纳米粉体的方法
CN103469290B (zh) 一种合成超顺磁性Fe3O4纳米晶的方法
CN102489273B (zh) 一种雌激素纳米硅胶表面树枝状分子印记聚合物磁珠的制备方法
CN109317088A (zh) 一种g-C3N4磁性材料分离水中邻苯二酚的应用方法
CN1966459B (zh) 一种超顺磁锌铁氧体纳米材料及其制备方法
Jin et al. Enhanced magnetic and electrochemical properties of one-step synthesized PANI-Fe3O4 composite nanomaterial by a novel green solvothermal method
CN105800604A (zh) 一种石墨烯负载铁酸钴量子点的制备方法
CN106186158A (zh) 二硒化钼/四氧化三铁磁性纳米复合材料、其制备方法及用途
Zhang et al. Solvothermal one-step synthesis of MWCNTs/Ni0. 5Zn0. 5Fe2O4 magnetic composites

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C05 Deemed withdrawal (patent law before 1993)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130703