CN110482538A - 一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：步骤一、预处理：将氧化石墨烯浆液置于冰水浴中，加入稀释液，搅拌；步骤二、混合：将pH调节剂逐滴加入至步骤一中稀释后的氧化石墨烯浆液中，得到混合浆液；步骤三、分散：将步骤二所得混合浆液置于冰水浴中，搅拌；步骤四、消泡：将步骤三所得混合浆液放置于真空烘箱中，常温保持直至将浆液中气泡彻底去除。该方法能够稳定、可控调节氧化石墨烯pH且不影响石墨烯性能。

Description

一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯材料应用领域，具体涉及一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法。
背景技术
氧化石墨烯，即石墨烯的氧化物，是石墨烯基材料一类重要的衍生物，是一种具有单一原子层、表面和边缘分布有大量含氧基团(如羟基、环氧基、羧基、羰基等)的二维碳纳米材料，一般通过Brodie法、Staudenmaier法或Hummers法制得。与石墨烯相比，虽然氧化石墨烯的高度共轭结构有些许破坏，但仍保持着特殊的表面性能与层状结构，以及独特的物理、化学、光学、电学和生物学等特性。由于含有大量的含氧基团，使氧化石墨烯具有很好的化学稳定性，而且为氧化石墨烯的功能化修饰提供了大量表面活性位点和较大的比表面积。所以，氧化石墨烯具有易功能化和可控性高等优点，能够作为石墨烯复合材料的前驱体和载体，并与金属、金属氧化物、高分子等材料发生复合。近些年来，科学家们将氧化石墨烯应用于光电、太阳能电池、柔性材料及生物等领域，并取得了大量成果和突破。
虽然氧化石墨烯对各个领域的研究都带来了新的契机，但是大多情况下并无法直接使用氧化石墨烯，这是因为氧化石墨烯往往带有很强的酸性，而很多领域要求只能够维持在弱酸性、中性、甚至是碱性环境中。调节氧化石墨烯pH的传统方法是直接加入氢氧化钠等无机碱，但是研究发现，通过这种方法处理后的氧化石墨烯会严重团聚，其理化性质也发生了很大的改变，从而影响了氧化石墨烯进一步的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法，以克服现有技术的不足，该方法能够稳定、可控调节氧化石墨烯pH且不影响石墨烯性能。
为实现上述方法目的，本发明提供如下技术方案：一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、预处理：将氧化石墨烯浆液置于冰水浴中，加入稀释液，搅拌；
步骤二、混合：将pH调节剂逐滴加入至步骤一中稀释后的氧化石墨烯浆液中，得到混合浆液；所述pH调节剂为有机碱；
步骤三、分散：将步骤二所得混合浆液置于冰水浴中，搅拌；
步骤四、消泡：将步骤三所得混合浆液放置于真空烘箱中，常温保持直至将浆液中气泡彻底去除。
进一步的，步骤一中所述氧化石墨烯浆液是通过Brodie法、Staudenmaier法或Hummers法制备得到的。
进一步的，步骤一所述氧化石墨烯浆液的固含量为0.01～5％，氧化石墨烯片层厚度为0.8～3nm，片径为0.1～50μm。
进一步的，步骤一所述稀释液为去离子水、乙醇、四氢呋喃、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或两种以上的混合物，稀释液和步骤一中所述氧化石墨烯浆液的质量比为(0～100):1。
进一步的，步骤二所述pH调节剂为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、丁基锂、二异丙基氨基锂、六甲基二硅胺基锂、叔丁醇钠、甲基胍、二氮杂二环、生物碱中的任意一种或两种以上的混合物，pH调节剂和步骤一氧化石墨烯稀释后浆液的质量比为1:(10～1000)，pH调节剂的滴加速率为(0.5～10)mL/min。
进一步的，步骤一和步骤三所述的搅拌速率为50～2500r/min。
进一步的，步骤一和步骤三所述的搅拌时间为25-35min。
进一步的，步骤四所述的真空烘箱的压强为500～50000Pa。
进一步的，步骤四中常温保持时间为1-2h直至将浆液中气泡彻底去除。
一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法，其有益效果在于：
1、本发明方法所得到的氧化石墨烯浆液，具有稳定、可调节的pH值，其pH可稳定的控制在2～13间的任意值，其pH值在不同温度无明显变化，其浆液的稀释液的pH仍具有很好的稳定性。因为本发明所使用的pH调节剂不是常用的无机碱，而是一类性质温和、稳定的有机碱。进一步讲，这种有机碱与游离H+的结合能力只与其添加浓度有关，与温度等无关，故此保证了本发明所得氧化石墨烯pH的稳定性；此外，所选用的有机碱与无机碱不同，不会以化学键的形式结合在氧化石墨烯的表面，所以保持了氧化石墨烯原有的表面电荷和性质，有效地防止了片层的团聚；
2、本发明方法所选用的pH调节剂化学性质温和、稳定，不含有离子类型杂质，且不会以化学键的形式与氧化石墨烯片层表面官能团结合，所以保持了氧化石墨烯原有的理化性质，故此经本发明方法得到的氧化石墨烯浆液，其中的氧化石墨烯结构、成分等表征没有发生变化，使用本发明调节pH后的氧化石墨烯依然保持其原有的光学、电学、生物学等特性；
3、本发明方法所选用的pH调节剂是一类特殊的有机碱，不含有也不会电离出其他离子，对得到的氧化石墨烯浆液，不会引入杂质；所使用的pH调节剂在大多数体系中具有很好的亲和性和稳定性，不会与其他物质产生化学反应或吸附结合，故不会影响所得氧化石墨烯在其他领域中的应用。
附图说明
图1是未调节pH的氧化石墨烯的AFM图；从图1可知，未经处理的氧化石墨烯浆液中的氧化石墨烯片层厚度约0.8nm，片径约200～500nm，片层分散性很好；
图2是调节pH至10.50的氧化石墨烯的AFM图；从图2可知，经调节pH后的氧化石墨烯浆液中的氧化石墨烯片层厚度约0.9nm，片径约200～500nm，片层分散性很好。与图1相比，图2中的氧化石墨烯片层特点与未处理的相似，无明显变化，说明经过本发明对氧化石墨烯的pH调节后，为改变原有氧化石墨烯的结构特点。
具体实施方式
实施例1
一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、预处理：将pH值为1.42的氧化石墨烯浆液置于冰水浴中，加入稀释液，1000r/min搅拌30min；其中，氧化石墨烯浆液是通过Brodie法制备得到的，氧化石墨烯浆液的固含量为1.0％，氧化石墨烯片层厚度为1.1nm，片径为2μm。稀释液为去离子水，稀释液和氧化石墨烯稀释后浆液的质量比为0.1:1。
步骤二、混合：将pH调节剂逐滴加入至步骤一中稀释后的氧化石墨烯浆液中，得到混合浆液；其中，pH调节剂为乙醇钠，pH调节剂和步骤一氧化石墨烯稀释后浆液的质量比为1:(1000)，pH调节剂的滴加速率为1mL/min。
步骤三、分散：将步骤二所得混合浆液置于冰水浴中，1000r/min搅拌30min；
步骤四、消泡：将步骤三所得混合浆液放置于压强为1000Pa真空烘箱中，常温保持2h将浆液中气泡彻底去除。最终得到的氧化石墨烯浆液pH值为2.00。
实施例2
一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、预处理：将pH值为1.42的氧化石墨烯浆液置于冰水浴中，加入稀释液，1000r/min搅拌30min；其中，氧化石墨烯浆液是通过Staudenmaier法制备得到的，氧化石墨烯浆液的固含量为1.0％，氧化石墨烯片层厚度为1.2nm，片径为0.85μm。稀释液为乙醇，稀释液和氧化石墨烯浆液的质量比为10:1。
步骤二、混合：将pH调节剂逐滴加入至步骤一中稀释后的氧化石墨烯浆液中，得到混合浆液；其中，pH调节剂为二氮杂二环，pH调节剂和步骤一氧化石墨烯稀释后浆液的质量比为1:400，pH调节剂的滴加速率为1mL/min。
步骤三、分散：将步骤二所得混合浆液置于冰水浴中，1000r/min搅拌30min；
步骤四、消泡：将步骤三所得混合浆液放置于压强为1000Pa真空烘箱中，常温保持2h将浆液中气泡彻底去除。最终得到的氧化石墨烯浆液pH值为4.50。
实施例3
一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、预处理：将pH值为1.42的氧化石墨烯浆液置于冰水浴中，加入稀释液，100r/min搅拌30min；其中，氧化石墨烯浆液是通过Hummers法制备得到的，氧化石墨烯浆液的固含量为1.0％，氧化石墨烯片层厚度为0.8nm，片径为0.1μm。稀释液为N-甲基吡咯烷酮，稀释液和氧化石墨烯浆液的质量比为100:1。
步骤二、混合：将pH调节剂逐滴加入至步骤一中稀释后的氧化石墨烯浆液中，得到混合浆液；其中，pH调节剂为六甲基二硅胺基锂，pH调节剂和步骤一氧化石墨烯稀释后浆液的质量比为1:200，pH调节剂的滴加速率为1mL/min。
步骤三、分散：将步骤二所得混合浆液置于冰水浴中，100r/min搅拌30min；
步骤四、消泡：将步骤三所得混合浆液放置于压强为1000Pa真空烘箱中，常温保持1h将浆液中气泡彻底去除。最终得到的氧化石墨烯浆液pH值为7.00。
实施例4
一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、预处理：将pH值为1.42的氧化石墨烯浆液置于冰水浴中，加入稀释液，1000r/min搅拌30min；其中，氧化石墨烯浆液是通过Hummers法制备得到的，氧化石墨烯浆液的固含量为1.0％，氧化石墨烯片层厚度为0.8nm，片径为50μm。稀释液为N,N-二甲基甲酰胺，稀释液和氧化石墨烯浆液的质量比为50:1。
步骤二、混合：将pH调节剂逐滴加入至步骤一中稀释后的氧化石墨烯浆液中，得到混合浆液；其中，pH调节剂为叔丁醇钾，pH调节剂和步骤一氧化石墨烯稀释后浆液的质量比为1:150，pH调节剂的滴加速率为2mL/min。
步骤三、分散：将步骤二所得混合浆液置于冰水浴中，100r/min搅拌30min；
步骤四、消泡：将步骤三所得混合浆液放置于压强为1000Pa真空烘箱中，常温保持1h将浆液中气泡彻底去除。最终得到的氧化石墨烯浆液pH值为10.50。
图1是未调节pH的氧化石墨烯的AFM图；从图1可知，未经处理的氧化石墨烯浆液中的氧化石墨烯片层厚度约0.8nm，片径约200～500nm，片层分散性很好；
图2是调节pH至10.50的氧化石墨烯的AFM图；从图2可知，经调节pH后的氧化石墨烯浆液中的氧化石墨烯片层厚度约0.9nm，片径约200～500nm，片层分散性很好。与图1相比，图2中的氧化石墨烯片层特点与未处理的相似，无明显变化，说明经过本发明对氧化石墨烯的pH调节后，为改变原有氧化石墨烯的结构特点。
实施例5
一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、预处理：将pH值为1.42的氧化石墨烯浆液置于冰水浴中，加入稀释液，1000r/min搅拌30min；其中，氧化石墨烯浆液是通过Hummers法制备得到的，氧化石墨烯浆液的固含量为1.0％，氧化石墨烯片层厚度为0.8nm，片径为10μm。稀释液为四氢呋喃，稀释液和氧化石墨烯浆液的质量比为10:1。
步骤二、混合：将pH调节剂逐滴加入至步骤一中稀释后的氧化石墨烯浆液中，得到混合浆液；其中，pH调节剂为生物碱，pH调节剂和步骤一氧化石墨烯稀释后浆液的质量比为1:50，pH调节剂的滴加速率为10mL/min。
步骤三、分散：将步骤二所得混合浆液置于冰水浴中，100r/min搅拌30min；
步骤四、消泡：将步骤三所得混合浆液放置于压强为1000Pa真空烘箱中，常温保持1h将浆液中气泡彻底去除。最终得到的氧化石墨烯浆液pH值为13.00。
表1
表2
表1是验证本发明氧化石墨烯浆液pH稳定性的试验结果；从表1可知，氧化石墨烯浆液的pH可稳定的调节至2.00、4.50、7.00、10.50和13.00，且静置60d后，其pH值无明显变化。
表2是验证本发明氧化石墨烯浆液稀释液pH稳定性的试验结果；从表2可知，将氧化石墨烯pH值分别调节至2.00、4.50、7.00、10.50和13.00并稀释100倍后，其pH值在静置60d后无明显变化。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、预处理：将氧化石墨烯浆液置于冰水浴中，加入稀释液，搅拌；
步骤二、混合：将pH调节剂逐滴加入至步骤一中稀释后的氧化石墨烯浆液中，得到混合浆液；所述pH调节剂为有机碱；
步骤三、分散：将步骤二所得混合浆液置于冰水浴中，搅拌；
步骤四、消泡：将步骤三所得混合浆液放置于真空烘箱中，常温保持直至将浆液中气泡彻底去除。
2.根据权利要求1所述的一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤一中所述氧化石墨烯浆液是通过Brodie法、Staudenmaier法或Hummers法制备得到的。
3.根据权利要求1所述的一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤一所述氧化石墨烯浆液的固含量为0.01～5％，氧化石墨烯片层厚度为0.8～3nm，片径为0.1～50μm。
4.根据权利要求1所述的一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤一所述稀释液为去离子水、乙醇、四氢呋喃、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或两种以上的混合物，稀释液和步骤一中所述氧化石墨烯浆液的质量比为(0～100):1。
5.根据权利要求1所述的一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤二所述pH调节剂为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、丁基锂、二异丙基氨基锂、六甲基二硅胺基锂、叔丁醇钠、甲基胍、二氮杂二环、生物碱中的任意一种或两种以上的混合物，pH调节剂和步骤一氧化石墨烯稀释后浆液的质量比为1:(10～1000)，pH调节剂的滴加速率为(0.5～10)mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤一和步骤三所述的搅拌速率为50～2500r/min。
7.根据权利要求1所述的一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤一和步骤三所述的搅拌时间为25-35min。
8.根据权利要求1所述的一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤四所述的真空烘箱的压强为500～50000Pa。
9.根据权利要求1所述的一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤四中常温保持时间为1-2h直至将浆液中气泡彻底去除。
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