CN102604009A - 磁性石墨烯载体的分子印迹聚合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于磁性石墨烯的分子印迹聚合物的制备方法，特别涉及采用在磁性石墨烯上合成分子印迹聚合物的方法。本发明的特征在于以石墨粉，Fe2+以及Fe3+为原料合成磁性石墨烯的方法以及丙烯酰胺或甲基丙烯酸等为聚合单体，以乙二醇二甲基丙烯酸酯或亚甲基双丙烯酰胺等为交联剂，存在模板分子的条件下，在磁性石墨烯为载体进行聚合，去除模板分子后得到目标分子印迹聚合物。本发明所制备的分子印迹聚合物具有选择性高、吸附容量大、稳定性好、易分离提纯等优点，可以用于化学发光传感器，具有很好的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于磁性石墨烯载体的分子印迹聚合物的制备方法，属于分子印迹技术的领域。
背景技术
分子印迹技术是获得在空间结构和结合位点上与特定分子完全匹配的聚合物的实验制备技术，因其极高的选择性而受到人们的关注，应用范围也越来越广泛。石墨烯是一种新兴的纳米材料，具有独特的二维结构和较快的传质速率，在分析化学领域获得了广泛的应用。将磁性微粒修饰到石墨烯上大大改善了石墨烯的分离效率，再在磁性石墨烯上功能化上分子印迹聚合物，能够将目标分子从复杂样品中高选择性的分离出来，不仅方法简单、成本低、易掌握，而且获得的分子印迹聚合物具有易分离，吸附量高的优势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磁性石墨烯为载体的分子印迹聚合物的制备方法，将其用于化学发光传感器，实现了样品的在线分析。为了实现上述目的，本发明采用以下技术措施：
1.基于新型载体的分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于方法依次包括以下A、B两个步骤：
A.磁性石墨烯的制备
在浓硫酸中加入石墨粉、亚硝酸钠和高锰酸钾，反应一定时间后，再加入水继续反应一定时间后，逐滴加入适量双氧水，过滤、洗涤产物得到氧化石墨烯；将氧化石墨烯分散在含有硫酸亚铁铵和硫酸铁铵的溶液中，超声处理后，加入氨水，搅拌反应，分离、洗涤、干燥后得到磁性石墨烯。
B.功能化磁性石墨烯的制备
将磁性石墨烯分散在氯化亚砜的甲苯溶液中，回流一定时间，洗涤，真空干燥，得到酰氯化的磁性石墨烯；再与2-羟乙基-2’-溴代异丁酸发生化学反应，在体系中加入适量三乙胺，分离、洗涤、干燥后，得到溴化磁性石墨烯；溴化苯镁分散到四氢呋喃中，逐滴加入二硫化碳，加入溴化磁性石墨烯，反应后进行分离和清洗，得到功能化磁性石墨烯。
C.分子印迹聚合物的制备
将模板分子溶于丙酮中，向其中加入功能单体，使模板分子与功能单体作用一定时间，再依次加入功能化磁性石墨烯、交联剂、引发剂，惰性气体保护下进行聚合反应，去除印迹分子后，获得目标分子印迹聚合物。
2.本发明在磁性石墨烯的制备中硫酸亚铁铵和硫酸铁铵的物质的量之比为1∶2-5。
3.本发明在磁性石墨烯的制备中反应体系的pH为9-15。
4.本发明在功能化磁性石墨烯的制备中磁性石墨烯与氯化亚砜的质量之比为1∶1-5，2-羟乙基-2’-溴代异丁酸与三乙胺之间物质的量之比为1∶1-3。
5.本发明在功能化磁性石墨烯的制备中二硫化碳的体积为2-6mL。
6.本发明在分子印迹聚合物的制备中模板分子为双酚A。
7.本发明在分子印迹聚合物的制备中功能单体种类范围为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯、丙烯酰胺，交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯或亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为偶氮二异丁腈或过硫酸铵，模板分子、功能单体、交联剂、自由基引发剂之间的物质的量之比为1∶2-10∶4-20∶0.01-0.05。
8.本发明在分子印迹聚合物的制备中模板分子与功能单体的作用时间为1-12h，惰性气体为氩气或氮气，聚合反应温度为55-75℃。
本发明与传统的分子印迹聚合物相比具有以下优势：
(1)易分离。
(2)传质快、分子识别位点利用率高。
(3)吸附能力强、吸附量高等。
附图说明
图1是磁性石墨烯-双酚A分子印迹聚合物合成原理图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，通过实例进行说明：
实施例1：磁性石墨烯-双酚A分子印迹聚合物的制备
依次采取以下技术措施：
A.磁性石墨烯的制备
在120mL浓硫酸(95％)中加入5.0g石墨粉、2.5g亚硝酸钠和15g高锰酸钾，反应12h后，再加入150mL水，98℃下继续反应，逐滴加入50mL30％双氧水，过滤、洗涤产物得到氧化石墨烯；将0.5g氧化石墨烯分散在含有4.33mmol硫酸亚铁铵和8.66mmol硫酸铁铵的溶液中，超声(200w，40kHz)处理后，逐滴加入10mL 8mol/L氨水，搅拌反应(保持混合液的pH为11-12)，分离、洗涤、干燥后得到磁性石墨烯。
B.功能化磁性石墨烯的制备
将1.0g磁性石墨烯分散在100mL氯化亚砜的20.0mL甲苯溶液中，70℃回流24h，用四氢呋喃洗涤三次，真空干燥，得到酰氯化的磁性石墨烯；0.5g酰氯化的磁性石墨烯再与2.0mL2-羟乙基-2’-溴代异丁酸发生化学反应，在体系中加入0.5mL三乙胺，分离、洗涤、干燥后，得到溴化磁性石墨烯；14.5mL溴化苯镁分散到130.0mL四氢呋喃中，逐滴加入3.5mL二硫化碳，加入溴化磁性石墨烯，搅拌2h反应后进行分离，分别用水、乙醚洗涤清洗，得到功能化磁性石墨烯。
C.分子印迹聚合物的制备
将0.1mmol)双酚A溶于20mL丙酮中，向其中加入0.4mmol丙烯酰胺，使模板分子与功能单体作用一定时间，再依次加入0.5g功能化磁性石墨烯、2.0mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯、15mg偶氮二异丁腈，氮气保护下进行聚合反应，去除印迹分子后，获得目标分子印迹聚合物。
实施例2：磁性石墨烯-肾上腺素分子印迹聚合物的制备
依次采取以下技术措施：
A.磁性石墨烯的制备
在120mL浓硫酸(95％)中加入5.0g石墨粉、2.5g亚硝酸钠和15g高锰酸钾，反应12h后，再加入150mL水，98℃下继续反应，逐滴加入45mL30％双氧水，过滤、洗涤产物得到氧化石墨烯；将0.5g氧化石墨烯分散在含有4.33mmol硫酸亚铁铵和9.00mmol硫酸铁铵的溶液中，超声(200w，40kHz)处理后，逐滴加入10mL 8mol/L氨水，搅拌反应(保持混合液的pH为11-12)，分离、洗涤、干燥后得到磁性石墨烯。
B.功能化磁性石墨烯的制备
将1.0g磁性石墨烯分散在120mL氯化亚砜的22.0mL甲苯溶液中，70℃回流24h，用四氢呋喃洗涤三次，真空干燥，得到酰氯化的磁性石墨烯；0.5g酰氯化的磁性石墨烯再与2.0mL2-羟乙基-2’-溴代异丁酸发生化学反应，在体系中加入0.5mL三乙胺，分离、洗涤、干燥后，得到溴化磁性石墨烯；14.5mL溴化苯镁分散到150.0mL四氢呋喃中，逐滴加入4.0mL二硫化碳，加入溴化磁性石墨烯，搅拌2h反应后进行分离，分别用水、乙醚洗涤清洗，得到功能化磁性石墨烯。
C.分子印迹聚合物的制备
将0.1mmol肾上腺素分散于25mL乙醇中，向其中加入0.4mmol甲基丙烯酸，使肾上腺素与甲基丙烯酸作用一定时间，再依次加入0.5g功能化磁性石墨烯、2.0mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯、20mg偶氮二异丁腈，氮气保护下进行聚合反应，去除印迹分子后，获得目标分子印迹聚合物。
实施例3：磁性石墨烯-双酚A分子印迹聚合物的制备
依次采取以下技术措施：
A.磁性石墨烯的制备
在120mL浓硫酸(98％)中加入5.0g石墨粉、2.5g亚硝酸钠和18g高锰酸钾，反应12h后，再加入100mL水，98℃下继续反应，逐滴加入60mL30％双氧水，过滤、洗涤产物得到氧化石墨烯；将0.5g氧化石墨烯分散在含有4.33mmol硫酸亚铁铵和12.99mmol硫酸铁铵的溶液中，超声(200w，40kHz)处理后，逐滴加入15mL 8mol/L氨水，搅拌反应(保持混合液的pH为12-13)，分离、洗涤、干燥后得到磁性石墨烯。
B.功能化磁性石墨烯的制备
将1.0g磁性石墨烯分散在120mL氯化亚砜的30.0mL甲苯溶液中，70℃回流24h，用四氢呋喃洗涤三次，真空干燥，得到酰氯化的磁性石墨烯；0.5g酰氯化的磁性石墨烯再与1.5mL2-羟乙基-2’-溴代异丁酸发生化学反应，在体系中加入0.5mL三乙胺，分离、洗涤、干燥后，得到溴化磁性石墨烯；14.5mL溴化苯镁分散到130.0mL四氢呋喃中，逐滴加入4.5mL二硫化碳，加入溴化磁性石墨烯，搅拌2h反应后进行分离，分别用水、乙醚洗涤清洗，得到功能化磁性石墨烯。
C.分子印迹聚合物的制备
将0.1mmol双酚A溶于20mL乙醇中，向其中加入0.4mmol丙烯酸酯，使双酚A与丙烯酸酯作用12h后，再依次加入0.5g功能化磁性石墨烯、1.8mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯、20mg偶氮二异丁腈，氮气保护下进行聚合反应，去除印迹分子后，获得目标分子印迹聚合物。
Claims (8)
1.基于新型载体的分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于方法依次包括以下A、B两个步骤：
A.磁性石墨烯的制备
在浓硫酸中加入石墨粉、亚硝酸钠和高锰酸钾，反应一定时间后，再加入水继续反应一定时间后，逐滴加入适量双氧水，过滤、洗涤产物得到氧化石墨烯；将氧化石墨烯分散在含有硫酸亚铁铵和硫酸铁铵的溶液中，超声处理后，加入氨水，搅拌反应，分离、洗涤、干燥后得到磁性石墨烯。
B.功能化磁性石墨烯的制备
将磁性石墨烯分散在氯化亚砜的甲苯溶液中，回流一定时间，洗涤，真空干燥，得到酰氯化的磁性石墨烯；再与2-羟乙基-2’-溴代异丁酸发生化学反应，在体系中加入适量三乙胺，分离、洗涤、干燥后，得到溴化磁性石墨烯；溴化苯镁分散到四氢呋喃中，逐滴加入二硫化碳，加入溴化磁性石墨烯，反应后进行分离和清洗，得到功能化磁性石墨烯。
C.分子印迹聚合物的制备
将模板分子溶于溶剂中，向其中加入功能单体，使模板分子与功能单体作用一定时间，再依次加入功能化磁性石墨烯、交联剂、引发剂，惰性气体保护下进行聚合反应，去除印迹分子后，获得目标分子印迹聚合物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于磁性石墨烯的制备中硫酸亚铁铵和硫酸铁铵的物质的量之比为1∶2-5。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于磁性石墨烯的制备中反应体系的pH为9-15。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于功能化磁性石墨烯的制备中磁性石墨烯与氯化亚砜的质量之比为1∶1-5，2-羟乙基-2’-溴代异丁酸与三乙胺之间物质的量之比为1∶1-3。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于功能化磁性石墨烯的制备中二硫化碳的体积为2-6mL。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于分子印迹聚合物的制备中模板分子为双酚A或肾上腺素。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于分子印迹聚合物的制备中功能单体种类范围为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯、丙烯酰胺，交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯或亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为偶氮二异丁腈或过硫酸铵，模板分子、功能单体、交联剂、自由基引发剂之间的物质的量之比为1∶2-10∶4-20∶0.01-0.05。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于分子印迹聚合物的制备中模板分子与功能单体的作用时间为1-12h，惰性气体为氩气或氮气，聚合反应温度为55-75℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120725 |