CN105449371A - 一种PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料及其制备方法。以氧化石墨、六水合氯化铁为前驱体，通过溶剂热反应，制得Fe3O4/还原氧化石墨烯复合材料。然后将Fe3O4/还原氧化石墨烯分散在去离子水中，加入吡咯单体和氧化剂，用湿化学法制得PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合材料，该复合材料为“三明治”结构。该制备方法高效，制备工艺简单，成本低廉；制得的复合吸波材料吸收电磁波能力强、吸收频带宽和密度小等特点，具有良好的电磁性能和稳定性，在微波吸收、电磁屏蔽领域具有重要应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料及其制备方法，属于吸波材料技术领域。
背景技术
吸波材料，指能够通过自身的吸收、衰减作用来减少电磁波的反射和散射，使电磁波耗散掉的一类功能材料。作为应用于武器装备的重要材料之一，吸波材料可以大幅降低飞行器的雷达散射截面，从而提高其生存防御能力和总体作战性能。隐身材料的研究一直是国防科技前沿的一个重要课题，目标探测技术及电子对抗技术的发展对隐身材料的吸波特性提出了更高的要求，目前，吸波材料不但广泛应用于军事领域，而且在民用领域也有很多的应用，如微波暗室材料，微波衰减元器件及微波成型加工技术等，特别是在信息通信及网络技术高度发达的今天，吸波材料在工业生产的劳动防护中，以及在提高微波器件和设备的性能等方面的日益重要作用而受到世界各国的重视。
石墨烯比表面积大，能够吸附颗粒，而且具有良好的热稳定性及化学稳定性，很适合作为载体来负载纳米粒子，不仅可以有效解决纳米粒子分散性差、易团聚的难题，而且可以满足人们在纳米尺度上对其结构和性能进行设计和优化，从而制备出具有特定组成、结构和性能的石墨烯基复合材料，因此石墨烯复合吸波材料成为国内外学者的研究热点。
文献“ErlongMaetal,Materialsletters,2013,91:209-212”公开了一种制备Fe3O4/RGO的方法，将Fe3+、还原氧化石墨超声溶解在乙二醇中配成溶液，再加入两种表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，混合物在60℃下搅拌1h，向混合液中加入NaOH水溶液，继续搅拌2h，将得到的混合物用去离子水洗涤至pH为7，放入60℃干燥箱中干燥12h，将所得到的粉末放在管式炉中，在氩气保护加热至450℃，保持2h降温至350℃，通入氢气与氩气混合气保持30min，得到的粉末即为Fe3O4/RGO复合材料，经过电磁性能测试，该复合材料厚度为2mm时，在14.3-18GHz反射损失低于-10dB，在17.3GHz时达到最大吸收为-22.2dB。该制备方法存在以下不足：需要加入表面活性剂，需要高温煅烧，需要使用氢气进行还原，制备时间长，制备过程复杂，耗时耗能，而且吸波性能欠佳。文献“PanboLiuetal,Journalofalloysandcompounds,2014,596:25-31.”公开了一种制备聚苯胺/Fe3O4/RGO三元复合材料的方法，将氧化石墨超声分散在去离子水中，加入一定量的苯胺单体，置于冰水浴中，加入过硫酸钠引发剂，搅拌24h，离心分离出黑色沉淀，用乙醇和去离子水洗涤数次，将所得的黑色沉淀分散在去离子水中，缓慢的滴加一定量的氯化亚铁和氯化铁溶液，再加入氢氧化钠，搅拌2h后，加入适量的水合肼溶液升温至90℃搅拌反应2h,最后所得的黑色粉末即为制备的聚苯胺/Fe3O4/RGO复合材料，聚苯胺和Fe3O4纳米粒子以混合的形式负载在还原氧化石墨烯上。该制备方法存在以下不足：制备时间长，制备过程复杂，耗时耗能，而且吸波性能欠佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料及其制备方法，该复合材料不但具有质量轻、吸收强、频带宽等特点，而其制备过程简单。
本发明通过以下技术方案实现：
一种PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料，所述的复合吸波材料为“三明治”结构，由中间层Fe3O4/还原氧化石墨烯和外层PPy组成。
一种PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将氧化石墨和六水合氯化铁通过超声分散在乙二醇中形成混合分散液，然后加入无水乙酸钠，搅拌使其充分溶解形成混合液，将混合液转入反应釜，采用溶剂热法制备出Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末；
(2)将Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末分散于去离子水中，加入十二烷基苯磺酸钠，超声分散后，加入吡咯单体，然后加入Fe3+，室温搅拌,通过磁分离产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，得到PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料。
步骤(1)中所述的氧化石墨和六水合氯化铁的质量比为1:(5.4～16.2)，氧化石墨与乙二醇质量为1:1115，氧化石墨与无水乙酸钠的摩尔比为1:(60～80)；所述的水热反应温度为180～220℃，水热反应时间为8～12h。
步骤(2)中所述的Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末与去离子水的质量比为1:(1286～1571)，Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末与十二烷基苯磺酸钠的质量比为1:(0.1～0.115)，Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末与吡咯单体的质量比为1:(1.15～1.71)，Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末与Fe3+的质量比为1:(2.37～3.55)；所述的Fe3+源为六水合氯化铁或九水合硝酸铁；所述的搅拌时间为4～8h。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明通过简单的湿化学法制备了PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料，PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料为“三明治”结构。
2、本发明制备过程制备过程简单，无需氮气等惰性气氛保护，制备条件容易实现，方便实现规模生产。
3、本发明制备的金属镍/石墨烯复合吸波材料质量轻、吸波效率高、频带宽，当复合材料厚度为1.5mm时，反射损失低于-10dB的频宽达3.8GHz，在15.1GHz时达到最大吸收为-45.9dB。
附图说明
图1是实施例1制备的PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料XRD图。
图2是实施例1制备的PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料TEM图。
图3是实施例1制备的PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料的吸波性能图。
具体实施方式
结合实施例、附图对本发明做进一步描述：
实施例1
按氧化石墨和六水合氯化铁的质量比为1:10.8，氧化石墨与乙二醇质量为1:1115，氧化石墨与无水乙酸钠的摩尔比为1:72，称取0.05g氧化石墨和0.54g六水合氯化铁通过超声分散在乙二醇中形成混合分散液，然后加入3.6g无水乙酸钠，搅拌使其充分溶解形成混合液，将混合液转入反应釜，置于200℃烘箱反应10h，冷却至室温后将沉淀用乙醇和去离子水洗涤数次，然后所得产物在真空干燥箱中干燥，即得到Fe3O4/还原氧化石墨烯复合材料。按Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末与去离子水的质量比为1:1429，Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末与十二烷基苯磺酸钠的质量比为1:0.107，Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末与吡咯单体的质量比为1:1.43，Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末与Fe3+的质量比为1:2.96，称取0.07gFe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末，0.0075g十二烷基苯磺酸钠分散在100g去离子水中，再加入0.01g吡咯单体，搅拌15min加入1g六水合氯化铁，室温搅拌反应6h，沉淀用乙醇和去离子水洗涤数次，然后所得产物在真空干燥箱中干燥，即得到PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料。从图1可以看出制备的PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料无其它杂质相的存在。从图2可以看出在石墨烯表面均匀的负载了四氧化三铁纳米粒子，PPy包覆在Fe3O4/还原氧化石墨烯的表面，PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料为“三明治”结构，由中间层Fe3O4/还原氧化石墨烯和外层PPy组成。将实施例1中粉末产物与固体石蜡在80℃下混合均匀，在专用模具中压制成内径3.04mm，外径7.0mm，厚度在2～4mm的同轴试样，通过矢量网络分析仪(Agilent，N5244A)测试其吸波性能，测试频率为2～18GHz。图3是实施例1制备的刺球状金属镍/石墨烯复合吸波材料的吸波性能。当复合材料厚度为1.5mm时，反射损失低于-10dB的频宽达3.8GHz，在15.1GHz时达到最大吸收为-45.9dB。
实施例2
按氧化石墨和六水合氯化铁的质量比为1:5.4，氧化石墨与乙二醇质量为1:1115，氧化石墨与无水乙酸钠的摩尔比为1:60，称取0.05g氧化石墨和0.27g六水合氯化铁通过超声分散在乙二醇中形成混合分散液，然后加入3.0g无水乙酸钠，搅拌使其充分溶解形成混合液。将混合液转入反应釜，置于180℃烘箱反应12h，冷却至室温将沉淀后用乙醇和去离子水洗涤数次，然后所得产物在真空干燥箱中干燥，即得到Fe3O4/还原氧化石墨烯复合材料。按Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末与去离子水的质量比为1:1286，Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末与十二烷基苯磺酸钠的质量比为1:0.1，Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末与吡咯单体的质量比为1:1.15，Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末与Fe3+的质量比为1:2.37，称取0.07gFe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末，0.007g十二烷基苯磺酸钠分散在90g去离子水中，再加入0.08g吡咯单体，搅拌15min加入0.8g六水合氯化铁，室温搅拌反应8h，沉淀用乙醇和去离子水洗涤数次，然后所得产物在真空干燥箱中干燥，即得到PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料。
实施例3
按氧化石墨和六水合氯化铁的质量比为1:16.2，氧化石墨与乙二醇质量为1:1115，氧化石墨与无水乙酸钠的摩尔比为1:80，称取0.05g氧化石墨和0.81g六水合氯化铁通过超声分散在乙二醇中形成混合分散液，然后加入4.0g无水乙酸钠，搅拌使其充分溶解形成混合液。将混合液转入反应釜，置于220℃烘箱反应8h，冷却至室温后将沉淀用乙醇和去离子水洗涤数次，然后所得产物在真空干燥箱中干燥，即得到Fe3O4/还原氧化石墨烯复合材料。按Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末与去离子水的质量比为1:1571，Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末与十二烷基苯磺酸钠的质量比为1:0.115，Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末与吡咯单体的质量比为1:1.71，Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末与Fe3+的质量比为1:3.55，称取0.07gFe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末，0.008g十二烷基苯磺酸钠分散在110g去离子水中，再加入0.012g吡咯单体，搅拌15min加入1.796g九水合硝酸铁，室温搅拌反应4h，沉淀用乙醇和去离子水洗涤数次，然后所得产物在真空干燥箱中干燥，即得到PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料。
Claims (7)
1.一种PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料，其特征在于，所述的复合吸波材料由中间层Fe3O4/还原氧化石墨烯和外层PPy组成。
2.根据权利要求1所述的PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料，其特征在于，所述吸波材料通过以下方法制备：
(1)将氧化石墨和六水合氯化铁通过超声分散在乙二醇中形成混合分散液，然后加入无水乙酸钠，搅拌使其充分溶解形成混合液，将混合液转入反应釜，采用溶剂热法制备出Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末；
(2)将Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末分散于去离子水中，加入十二烷基苯磺酸钠，超声分散后，加入吡咯单体，然后加入Fe3+源，室温搅拌反应,通过磁分离产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，得到PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料。
3.根据权利要求2所述的PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料，其特征在于，步骤(1)中所述的氧化石墨和六水合氯化铁的质量比为1:(5.4～16.2)，氧化石墨与乙二醇质量为1:1115，氧化石墨与无水乙酸钠的质量比为1:(60～80)；所述的溶剂热反应温度为180～220℃，水热反应时间为8～12h。
4.根据权利要求2所述的PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料，其特征在于，步骤(2)中所述的Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末与去离子水的质量比为1:(1286～1571)，Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末与十二烷基苯磺酸钠的质量比为1:(0.1～0.115)，Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末与吡咯单体的质量比为1:(1.15～1.71)，Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末与Fe3+的质量比为1:(2.37～3.55)；所述的Fe3+源为六水合氯化铁或九水合硝酸铁；所述的室温搅拌反应时间为4～8h。
5.一种PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨和六水合氯化铁通过超声分散在乙二醇中形成混合分散液，然后加入无水乙酸钠，搅拌使其充分溶解形成混合液，将混合液转入反应釜，采用溶剂热法制备出Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末；
(2)将Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末分散于去离子水中，加入十二烷基苯磺酸钠，超声分散后，加入吡咯单体，然后加入Fe3+源，室温搅拌反应，通过磁分离产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，得到PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料。
6.根据权利要求5所述的PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氧化石墨和六水合氯化铁的质量比为1:(5.4～16.2)，氧化石墨与乙二醇质量为1:1115，氧化石墨与无水乙酸钠的质量比为1:(60～80)；所述的溶剂热反应温度为180～220℃，水热反应时间为8～12h。
7.根据权利要求5所述的PPy/Fe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末与去离子水的质量比为1:(1286～1571)，Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末与十二烷基苯磺酸钠的质量比为1:(0.1～0.115)，Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末与吡咯单体的质量比为1:(1.15～1.71)，Fe3O4/还原氧化石墨烯固体粉末与Fe3+的质量比为1:(2.37～3.55)；所述的Fe3+源为六水合氯化铁或九水合硝酸铁；所述的室温搅拌反应时间为4～8h。
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