CN104804708A - 一种制备结构型吸波材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机非金属材料科学技术分支炭素材料科学技术和吸波材料技术领域，一种制备结构型吸波材料的方法，是以煤直接液化残渣为碳源、以金属盐和卤族单质为助剂制备结构型吸波材料，本发明具有(1)制备工艺简单、对设备要求不高、工艺参数易控、可按需要放大或缩小；(2)使用的原料是煤液化工艺的废弃物，成本低，无需二次处理，可直接应用，提高原料的利用价值，增加了经济收益；(3)制备的材料吸波频段宽、吸收强度高、应用领域广等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备结构型吸波材料的方法，属于无机非金属材料科学技术分支炭素材料科学技术和吸波材料技术领域。
背景技术
随着科技的进步，电子技术、信息技术、军事技术和装备等跨越式迅猛发展，电磁波技术不断取得突破进步，为人类社会发展带来了巨大的福音，在探测、定位、通信等领域发挥着不可替代的作用。然而，随着电磁波应用领域的不断扩增，其负面干扰产生地危害也慢慢引起人们的重视。恶化的电磁环境会产生电磁干扰，影响通信、电子等系统，还会对人们的身体健康带来威胁，对人体诸多器官会产生严重影响，并可能导致基因畸变而诱发白血病、肿瘤、婴儿畸形以及孕妇流产等疾病。在军事领域，随着美国U-2高空侦察机、B-2隐形轰炸机、F-117隐形战斗机和“海影”号试验船的出现，吸波材料开始显示出实际应用中无法取代的巨大优势。隐身技术即是指在一定遥感探测环境中降低目标的可探测性,从而使其在一定波长范围内难以被发现的技术。作为当代三大军事技术革新之一，隐身技术已经成为海、陆、空、天、电磁五位一体的立体化现代化战争中最重要、最有效的突防战术技术措施,是提高武器系统生存、突防和纵深打击能力不可或缺的手段。吸波材料作为隐身技术的核心已成为各国研究的重中之重，备受世界各军事大国的高度重视。通过对吸波材料的研究来降低电磁波的危害已成为当今国际社会研究的热点问题。廉价、高性能吸波材料的批量制备是电磁屏蔽领域的关键。但目前结构型吸波材料原料通常较昂贵，如沈曾民课题组所使用的中间相沥青(carbon,42,2004:1882-1885)、成会明课题组采用的石墨烯(adv mater,2013,25,1296-1300)、Dhakate课题组采用的煤焦油沥青(RSC Adv,2013,3,4115-4151)等。
由于石油储量逐年下降而开采量不断上升，世界范围内石油短缺危机成为当代中国乃至世界范围内亟待解决的问题之一。中国煤炭资源丰富，尖锐的石油供需矛盾推动了煤化工行业的快速发展。实施煤炭资源优势转化，对发展地区经济乃至整个国家的经济具有举足轻重的地位和作用。煤直接液化技术作为一种洁净煤技术，旨在从煤中直接获取液体有机产物，通过后续的提质加工得到洁净的液体燃料或者后续的精细分离得到高附加值的有机化学品和制备高性能炭材料。但是，无论应用哪种煤炭直接液化工艺，无论采用何种固液分离方法减压蒸馏、溶剂萃取和过滤等，都会产生约占液化原煤量30％左右的液化残渣。煤液化残渣是一种高炭、高灰和高硫的物质，主要由煤中矿物质、残留催化剂、未反应煤、沥青质、少量重油组成，既是对煤资源的一种巨大浪费，又会因其富含稠环组分而严重污染环境，对人、生物健康带来巨大威胁。不过，由于煤液化残渣主要含有未转化的煤、无机矿物质以及煤液化催化剂，煤液化残渣仍有很大的的再回收价值。所以，无论是提高煤直接液化技术应用的经济性，还是解决液化残渣不合理处理所导致的环境问题，都需要对煤液化残渣进行有效利用。
煤液化残渣是一种高碳、高灰和高硫的物质，煤经高温加氢处理的重质有机物、无机矿物质以及外加的液化催化剂构成了煤液化残渣的主体。目前，煤液化残渣的利用途径主要包括以下几个方面：(1)加氢液化。由于煤直接液化的目的就是为了得到价值较高的油，因此将煤液化残渣加氢以提高油收率，增加煤液化经济效益较为直接可行的方法。(2)干馏(热解、焦化)。煤直接液化的残渣中含有的沥青类物质及高沸点油类还可以通过焦化的方法进一步转化成焦炭、可蒸馏油和气体，因此，在煤液化工艺中，回收残渣中油的方法主要是焦化。(3)气化。煤液化装置一般都要建立配套的气化装置，供应液化所需要的氢气和燃料气，因此可以利用液化残渣进行气化，煤液化残渣用于气化制氢既能部分消耗掉残渣，又能为煤液化提供一定量氢气及燃料气。如果固液分离的效果不佳，液化残渣中含较多未被分离的液态产品，那么可对液化残渣先进行干馏，分离出部分产物，然后利用固体残焦作为气化原料，否则可直接将液化残渣与H2O/O2等气化剂气化制含有H2的合成气。(4)燃烧。煤直接液化残渣具有高碳，高发热量的特点，其可作为锅炉燃料。(5)制备碳素材料。碳素材料是指由碳原子的同素异形体所形成的各类材料,根据煤液化残渣组成成分的特点，其可以用来制备的碳素材料有碳纳米管、纳碳纤维和高比表面积活性炭。利用残渣富炭的特点来制备新型碳材料不但有益于煤炭液化技术本身,同时也为碳材料的制备提供了一种更为廉价的原料。所以，液化残渣制备碳素材料成为近年来残渣利用的研究热点。(6)其他。将液化残渣作为道路沥青或道路沥青改性剂或者把其中的沥青质等液相重质有机物分离出来生产高附加值的炭素材料等。
尽管有关煤液化残渣性质和应用途径的研究已经有了一定的进展，但如何有效地利用这些宝贵的煤液化废弃物，使其产生更大的经济效益仍是科学家、企业家们关注的一个富有挑战性的问题。
发明内容
本发明的目的是以未经任何处理的煤液化残渣为原料、添加金属盐和卤族单质助剂，利用模板法技术，公开一种工艺简单、高效利用煤液化残渣制备满足“轻、强、宽、低”要求的一种制备结构型吸波材料的方法，并广泛应用于微波吸收技术领域中。
为了实现上述发明目的，本发明采取的技术方案是：一种制备结构型吸波材料的方法，以煤直接液化残渣为碳源、以金属盐和卤族单质为助剂制备结构型吸波材料，具体包括以下步骤：
步骤1、将研磨后的煤直接液化残渣与金属盐和卤族单质按照一定质量比溶解分散于有机溶剂中，搅拌均匀，搅拌时间控制在3-60min；所述金属盐选自锰、锌、铁、钴、镍的可溶性氯酸盐、硝酸盐、醋酸盐或碳酸盐中的一种或两种或两种以上金属盐混合物；所述有机溶剂选自四氢呋喃或甲苯中的一种或两种溶剂混合物；所述卤族单质选自溴或碘中的一种；所述碳源与有机溶剂质量比为1:2-5，金属盐与碳源质量比为0-30：100，卤族单质与碳源质量比为0-10:100；
步骤2、使用聚氨酯泡沫为模板，浸渍于由步骤1制得的混合液中，反复挤压，保证泡沫浸渍均匀，在空气中干燥，时间控制在10-120min；
步骤3、将步骤2浸渍后泡沫在空气氛围中进行氧化固化处理，此过程需在上下表面引入耐热、轻薄板进行固定，防止其弯曲变形；所述固化处理过程：在空气氛围下，温度从室温以0.5-5℃/min升温至250-350℃，恒温0-120min后，冷却至室温；
步骤4、在惰性气体保护下，将步骤3得到的固化样品进行炭化处理，即可得到所需产物结构型吸波材料，所述炭化处理过程：温度从室温以0.5-20℃/min升温至600-1000℃，恒温0-120min后，冷却至室温；所述惰性气氛选自氮气、氩气、氦气中的一种或两种或两种以上混合气氛。本发明所制备的结构型吸波材料在于以煤液化残渣为原料、金属盐和卤族单质为助剂，所得产品呈现五边形十二面体结构，孔径均匀，其大多数孔泡孔径在300-500微米间，负载金属颗粒大小在0.01-0.5微米左右。
本发明有益效果是：一种制备结构型吸波材料的方法，是以煤直接液化残渣为碳源、以金属盐和卤族单质为助剂制备结构型吸波材料，与已有技术相比，本发明具有(1)制备工艺简单、对设备要求不高、工艺参数易控、可按需要放大或缩小；(2)使用的原料是煤液化工艺的废弃物，成本低，无需二次处理，可直接应用，提高原料的利用价值，增加了经济收益；(3)制备的材料吸波频段宽、吸收强度高、应用领域广等优点。
附图说明
图1是实施例6中制备结构型吸波材料的数码照片。
图2是实施例6制备结构型吸波材料的电子扫描电镜图片。
图3是实施例6制备结构型吸波材料的吸波损耗曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
分别称取100g煤液化残渣、10g硝酸镍、4g碘和300g四氢呋喃置于烧杯中，搅拌10min；将30cm×15cm×10cm聚氨酯泡沫浸渍于溶液后取出，使用滤纸反复挤压，再将挤压后带有溶液的聚氨酯泡沫置于空气中干燥15min；将干燥好的聚氨酯泡沫置于马弗炉中进行氧化固化处理，温度从室温以1℃/min升温速率升至300℃，恒温60min，自然冷却至室温；另外，氧化固化处理过程中，需在聚氨酯泡沫两侧加入耐高温、低密度薄板进行固定，用于防止聚氨酯泡沫弯曲；再将氧化固化后的聚氨酯泡沫，切成15cm×22cm置于马弗炉中进行升温炭化处理，在氮气保护下，温度从室温以5℃/min升温速率升至900℃，恒温60min，自然冷却至室温，即可得到所需目标材料。制备的吸波材料密度仅为0.06g/cm3,介电常数实部为10，最高吸波损耗达到-10dB(电磁波吸收超过90％)，体现出良好的吸波性能。
实施例2
分别称取80g煤液化残渣、5g醋酸铁、2g溴和250g四氢呋喃置于烧杯中，搅拌15min；将30cm×15cm×0.8cm聚氨酯泡沫浸渍于溶液后取出，使用滤纸反复挤压，再将挤压后带有溶液的聚氨酯泡沫置于空气中干燥25min；将干燥好的聚氨酯泡沫置于马弗炉中进行氧化固化处理，温度从室温以2℃/min升温速率升至350℃，恒温10min，自然冷却至室温；另外，氧化固化处理过程中，需在聚氨酯泡沫两侧加入耐高温、低密度薄板进行固定，用于防止聚氨酯泡沫弯曲；再将氧化固化后的聚氨酯泡沫，切成10cm×20cm置于马弗炉中进行升温炭化处理，在氩气保护下，温度从室温以1℃/min升温速率升至800℃，恒温30min，自然冷却至室温，即可得到所需目标材料。将产物与CFRC(碳纤维增强复合材料)和GFRC(玻璃纤维增强复合材料)组合成“三明治”结构复合物。经过数据分析，制备的吸波材料密度仅为0.062g/cm3,介电常数实部为11，吸波损耗达到-20dB(电磁波吸收超过99％)，材料满足吸波材料的“低密度，强吸收，款频段，低成本”发展要求，体现出优异的吸波性能。
实施例3
分别称取10g煤液化残渣、0.25g硝酸锌、1g碘和50g四氢呋喃置于烧杯中，搅拌5min；将3cm×15cm×1.5cm聚氨酯泡沫浸渍于溶液后取出，使用滤纸反复挤压，再将挤压后带有溶液的聚氨酯泡沫置于空气中干燥10min；将干燥好的聚氨酯泡沫置于马弗炉中进行氧化固化处理，温度从室温以5.0℃/min升温速率升至250℃，恒温30min，自然冷却至室温；另外，氧化固化处理过程中，需在聚氨酯泡沫两侧加入耐高温、低密度薄板进行固定，用于防止聚氨酯泡沫弯曲；再将氧化固化后的聚氨酯泡沫，切成15cm×22cm置于马弗炉中进行升温炭化处理，在氩气保护下，温度从室温以10℃/min升温速率升至1000℃，恒温120min，自然冷却至室温，即可得到所需目标材料。经过数据分析，制备的吸波材料密度仅为0.05g/cm3,介电常数实部为9，最高吸波损耗能达到-10dB，表现出良好的吸波性能。
实施例4
分别称取200g煤液化残渣、60g碳酸铁、5g溴和400g四氢呋喃置于烧杯中，搅拌60min；将30cm×15cm×3cm聚氨酯泡沫浸渍于溶液后取出，使用滤纸反复挤压，再将挤压后带有溶液的聚氨酯泡沫置于空气中干燥90min；将干燥好的聚氨酯泡沫置于马弗炉中进行氧化固化处理，温度从室温以4℃/min升温速率升至350℃，恒温60min，自然冷却至室温；另外，氧化固化处理过程中，需在聚氨酯泡沫两侧加入耐高温、低密度薄板进行固定，用于防止聚氨酯泡沫弯曲；再将氧化固化后的聚氨酯泡沫，切成10cm×20cm置于马弗炉中进行升温炭化处理，在氦气保护下，温度从室温以20℃/min升温速率升至700℃，恒温100min，自然冷却至室温，即可得到所需目标材料。经过数据分析，制备的吸波材料密度仅为0.07g/cm3,磁损耗提升，在介电损耗与磁损耗共同作用下，最高吸波损耗达到-25dB，材料满足吸波材料的“低密度，强吸收，款频段，低成本”发展要求，体现出优异的吸波性能。
实施例5
分别称取100g煤液化残渣、10g氯化钴、10g碘和500g四氢呋喃置于烧杯中，搅拌30min；将20cm×20cm×2cm聚氨酯泡沫浸渍于溶液后取出，使用滤纸反复挤压，再将挤压后带有溶液的聚氨酯泡沫置于空气中干燥60min；将干燥好的聚氨酯泡沫置于马弗炉中进行氧化固化处理，温度从室温以2.0℃/min升温速率升至300℃，恒温90min，自然冷却至室温；另外，氧化固化处理过程中，需在聚氨酯泡沫两侧加入耐高温、低密度薄板进行固定，用于防止聚氨酯泡沫弯曲；再将氧化固化后的聚氨酯泡沫，置于马弗炉中进行升温炭化处理，在氮气、氩气混合气保护下，温度从室温以2℃/min升温速率升至750℃，恒温0min，自然冷却至室温，即可得到所需目标材料。经过数据分析，制备的吸波材料密度仅为0.07g/cm3,磁损耗得到提升，体现出优异的吸波性能。
实施例6
分别称取100g煤液化残渣和200g四氢呋喃置于烧杯中，搅拌30min；将40cm×10cm×1.5cm聚氨酯泡沫浸渍于溶液后取出，使用滤纸反复挤压，再将挤压后带有溶液的聚氨酯泡沫置于空气中干燥100min；将干燥好的聚氨酯泡沫置于马弗炉中进行氧化固化处理，温度从室温以2.0℃/min升温速率升至300℃，恒温120min，自然冷却至室温；另外，氧化固化处理过程中，需在聚氨酯泡沫两侧加入耐高温、低密度薄板进行固定，用于防止聚氨酯泡沫弯曲；再将氧化固化后的聚氨酯泡沫，切成15cm×22cm置于马弗炉中进行升温炭化处理，在氩气保护下，温度从室温以10℃/min升温速率升至850℃，恒温30min，自然冷却至室温，即可得到所需目标材料。制备结构型吸波材料的数码照片、电子扫描电镜图片及吸波损耗曲线分别如图1、图2及图3所示，经过数据分析，制备的吸波材料密度仅为0.05g/cm3，材料在较宽的频率中保持良好的吸波性能。
实施例7
分别称取10g煤液化残渣、2.5g醋酸锰、0.1g溴和40g四氢呋喃置于烧杯中，搅拌10min；将3cm×1.5cm×1.5cm聚氨酯泡沫浸渍于溶液后取出，使用滤纸反复挤压，再将挤压后带有溶液的聚氨酯泡沫置于空气中干燥30min；将干燥好的聚氨酯泡沫置于马弗炉中进行氧化固化处理，温度从室温以0.5℃/min升温速率升至350℃，恒温5min，自然冷却至室温；另外，氧化固化处理过程中，需在聚氨酯泡沫两侧加入耐高温、低密度薄板进行固定，用于防止聚氨酯泡沫弯曲；再将氧化固化后的聚氨酯泡沫，切成15cm×22cm置于马弗炉中进行升温炭化处理，在氮气保护下，温度从室温以0.5℃/min升温速率升至650℃，恒温10min，自然冷却至室温，即可得到所需目标材料。经过数据分析，制备的吸波材料密度仅为0.06g/cm3,在介电损耗与磁损耗共同作用下，体现出良好优异的吸波性能。
实施例8
分别称取100g煤液化残渣、1g硝酸铁、2g硝酸镍和500g四氢呋喃置于烧杯中，搅拌30min；将30cm×10cm×0.4cm聚氨酯泡沫浸渍于溶液后取出，使用滤纸反复挤压，再将挤压后带有溶液的聚氨酯泡沫置于空气中干燥120min；将干燥好的聚氨酯泡沫置于马弗炉中进行氧化固化处理，温度从室温以5℃/min升温速率升至300℃，恒温60min，自然冷却至室温；另外，氧化固化处理过程中，需在聚氨酯泡沫两侧加入耐高温、低密度薄板进行固定，用于防止聚氨酯泡沫弯曲；再将氧化固化后的聚氨酯泡沫，切成15cm×22cm置于马弗炉中进行升温炭化处理，在氮气保护下，温度从室温以1℃/min升温速率升至750℃，恒温60min，自然冷却至室温，即可得到所需目标材料。经过数据分析，制备的吸波材料密度仅为0.06g/cm3,磁损耗提升，在介电损耗与磁损耗共同作用下，最高吸波损耗达到-25dB，材料满足吸波材料的“低密度，强吸收，款频段，低成本”发展要求，体现出优异的吸波性能。
实施例9
分别称取50g煤液化残渣、0.5g醋酸锰、2g醋酸锌和150g四氢呋喃置于烧杯中，搅拌3min；将15cm×15cm×3cm聚氨酯泡沫浸渍于溶液后取出，使用滤纸反复挤压，再将挤压后带有溶液的聚氨酯泡沫置于空气中干燥40min；将干燥好的聚氨酯泡沫置于马弗炉中进行氧化固化处理，温度从室温以0.5℃/min升温速率升至350℃，恒温120min，自然冷却至室温；另外，氧化固化处理过程中，需在聚氨酯泡沫两侧加入耐高温、低密度薄板进行固定，用于防止聚氨酯泡沫弯曲；再将氧化固化后的聚氨酯泡沫，切成15cm×22cm置于马弗炉中进行升温炭化处理，在氩气保护下，温度从室温以2℃/min升温速率升至750℃，恒温90min，自然冷却至室温，即可得到所需目标材料。经过数据分析，制备的吸波材料密度仅为0.05g/cm3,磁损耗提升，在介电损耗与磁损耗共同作用下，最高吸波损耗达到-20dB，材料满足吸波材料的“低密度，强吸收，款频段，低成本”发展要求，体现出优异的吸波性能。
本发明优点在于：一种制备结构型吸波材料的方法，是以煤直接液化残渣为碳源、以金属盐和卤族单质为助剂制备结构型吸波材料，本发明具有(1)制备工艺简单、对设备要求不高、工艺参数易控、可按需要放大或缩小；(2)使用的原料是煤液化工艺的废弃物，成本低，无需二次处理，可直接应用，提高原料的利用价值，增加了经济收益；(3)制备的材料吸波频段宽、吸收强度高、应用领域广等优点。
Claims (1)
1.一种制备结构型吸波材料的方法，其特征在于：以煤直接液化残渣为碳源、以金属盐和卤族单质为助剂制备结构型吸波材料，具体包括以下步骤：
步骤1、将研磨后的煤直接液化残渣与金属盐和卤族单质按照一定质量比溶解分散于有机溶剂中，搅拌均匀，搅拌时间控制在3-60min；所述金属盐选自锰、锌、铁、钴、镍的可溶性氯酸盐、硝酸盐、醋酸盐或碳酸盐中的一种或两种或两种以上金属盐混合物；所述有机溶剂选自四氢呋喃或甲苯中的一种或两种溶剂混合物；所述卤族单质选自溴或碘中的一种；所述碳源与有机溶剂质量比为1:2-5，金属盐与碳源质量比为0-30：100，卤族单质与碳源质量比为0-10:100；
步骤2、使用聚氨酯泡沫为模板，浸渍于由步骤1制得的混合液中，反复挤压，保证泡沫浸渍均匀，在空气中干燥，时间控制在10-120min；
步骤3、将步骤2浸渍后泡沫在空气氛围中进行氧化固化处理，此过程需在上下表面引入耐热、轻薄板进行固定，防止其弯曲变形；所述固化处理过程：在空气氛围下，温度从室温以0.5-5℃/min升温至250-350℃，恒温0-120min后，冷却至室温；
步骤4、在惰性气体保护下，将步骤3得到的固化样品进行炭化处理，即可得到所需产物结构型吸波材料，所述炭化处理过程：温度从室温以0.5-20℃/min升温至600-1000℃，恒温0-120min后，冷却至室温；所述惰性气氛选自氮气、氩气、氦气中的一种或两种或两种以上混合气氛。
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