CN114181663A - 煤基吸波材料、制备方法和吸波应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了煤基吸波材料、制备方法和吸波应用，其制备的方法步骤如下：S1：以煤粉的气化细渣为原料，将其与氢氟酸溶液在容器中混合、搅拌、过滤；S2：将所述S1中过滤得到的固体水洗至中性，并进行干燥处理；S3：将所述S2中干燥后的固体与盐酸溶液在容器中混合、搅拌、过滤，并对过滤得到的固体水洗至中性，然后干燥后即得残炭。本发明采用残炭制备的煤基吸波材料具有显著的电磁波吸收特性，同时具有宽的吸收波段。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料技术领域，尤其涉及煤基吸波材料、制备方法和吸波应用。
背景技术
煤气化技术是目前最具发展前景的煤炭清洁利用技术之一，在减少有害排放物方面优于常规煤粉燃烧技术，它可以将煤转化为电、合成气等有价值的能源产品，近年来在我国得到了很大的发展。灰渣是煤气化过程中产生的固体废弃物，目前只有小部分被利用，其余部分被简单倾倒，造成环境污染，资源浪费巨大。随着国家对工业固废监管越来越严，实现煤气化技术的“零排放”十分必要。气化灰渣的资源化再利用对煤炭的高效利用、煤化工行业的可持续发展以及减少环境污染等方面具有重要的意义。
近年来，因具有低密度，良好的化学稳定性和优异的导电性，碳材料在电磁波吸收材料中受到广泛的关注。正常情况下，气化灰渣中含有相当高含量的残炭，尤其是细渣，其残炭含量可高达60％，高的残炭含量制约了其在建材、水泥等传统领域的利用。近期研究发现，细渣具有较高的比表面积、较高的孔隙率和不同程度的石墨化度。石墨化一定程度上可以提高灰渣的导电性，使其有可能成为一种新型的吸波材料，这样不仅解决了气化灰渣大量堆放填埋造成的环境问题，同时可以达到资源化利用的效果。
目前，对于气化灰渣制备吸波材料未见相关报道，利用其它煤基固废比如粉煤灰制备吸波材料的相关研究很多，但是现有的通过粉煤灰制备吸波材料的方法中，除粉煤灰外，通常还需要加入大量的煤矸石粉、水泥以及粘土矿物以及适量的吸波试剂或材料等。综述所述，以粉煤灰为主要材料制得的吸波材料工艺复杂、额外加入磁性材料以及导电材料，部分需要高温处理等，大大增加了成本以及工艺的复杂程度。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了煤基吸波材料、制备方法和吸波应用，具有显著的电磁波吸收特性，同时具有宽的吸收波段。
本发明提出的煤基吸波材料的制备方法，其方法步骤如下：
S1：以煤粉的气化细渣为原料，将其与氢氟酸溶液在容器中混合、搅拌、过滤；
S2：将所述S1中过滤得到的固体水洗至中性，并进行干燥处理；
S3：将所述S2中干燥后的固体与盐酸溶液在容器中混合、搅拌、过滤，并对过滤得到的固体水洗至中性，然后干燥后即得残炭(RC)。优选地，所述S1中氢氟酸溶液的质量分数为40％，且所述气化细渣与氢氟酸溶液的质量体积比为1g:8-12mL。
优选地，所述S3中盐酸溶液的浓度为1.19g/mL，且所述气化细渣与盐酸溶液的质量体积比为1g:8-12mL。
优选地，所述S1、S3中混合时的温度均为50-70℃。
优选地，所述S1、S3中搅拌的条件为：转速500-800r/min、时间1.5-2.5h。
优选地，所述S2、S3中干燥的条件为100-110℃下干燥10-14h。
优选地，所述S3中水洗的终点为水洗后的滤液中加入硝酸银溶液无白色沉淀。
本发明提出的方法制备的煤基吸波材料。
本发明提出的煤基吸波材料在微波吸收中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
(1)本发明以气化细渣为原料，采用简单的两步酸浸法制备的煤基吸波材料具有独特的层状形貌，同时部分碳发生了石墨化；
(2)本发明制备的煤基吸波材料具有显著的电磁波吸收特性，同时具有宽的吸收波段；
(3)填充量对RC材料的微波吸收性能有显著影响。S1和S2样品的最大反射损耗(RC/蜡质比分别为1:4和2:3)在5.19GHz和3.61GHz下分别达到-44.1dB和23.18dB，厚度分别为4.7mm和5.0mm。此外，在填充率仅为20％的情况下，有效吸收带宽(EAB，RL≤-10dB)达到13.9GHz(从4.1-18GHz)；
(4)本发明的煤基吸波材料制备工艺简单，反应参数易于控制，且价格低廉。
附图说明
图1为本发明提出的RC的XRD图谱(a)和拉曼光谱图(b)；
图2为本发明提出的RC的SEM图(a-d)和HRTEM图(e-f)；
图3为本发明提出的RC的电磁参数：(a)复介电常数实部(ε′)，(b)复介电常数虚部(ε″)，(c)介电损耗正切角，(d)复磁导率实部(μ′)，(e)复磁导率虚部(μ″)，(f)磁损耗正切角；
图4为本发明提出的煤基吸波材料的不同厚度S1(a，b)、S2(c，d)、S3(e，f)的反射损耗值；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
本发明中所使用的试验仪器及试剂如下：
试验试剂：气化细渣为我国某气化装置气化煤粉的产物，气化细渣中固定碳和灰分的含量分别为66.34％和32.59％(干基)；盐酸溶液、氢氟酸溶液均购自国药控股化学试剂有限公司，AR级化学试剂。
试验设备：x射线衍射仪((LabX xrd-6000、日本岛津公司)、激光拉曼光谱仪(Renishaw-2000，英国雷尼绍)，扫描电子显微镜(VEGA3 SBH，泰斯肯)、透射电子显微镜(JEOL-2010，日本电子有限公司)、微波矢量网络分析仪(AV3629D，中国电子科技41所，频率范围：2-18GHz)。
实施例1
本发明提出的煤基吸波材料的制备方法，其方法步骤如下：
S1：以煤粉的气化细渣为原料，将50g气化细渣与500mL氢氟酸溶液(40％，wt％)在容器中混合、搅拌、过滤；
S2：将所述S1中过滤得到的固体水洗至中性，并进行干燥处理；
S3：将所述S2中干燥后的固体与500mL盐酸溶液(1.19g/mL)在容器中混合、搅拌、过滤，并对过滤得到的固体水洗至中性，然后干燥后即得残炭(RC)。
S1、S3中混合时的温度均为60℃。
S1、S3中搅拌的条件为：转速500r/min、时间2h。
S2、S3中干燥的条件为105℃下干燥12h。
S3中水洗的终点为水洗后的滤液中加入硝酸银溶液无白色沉淀。
对于本发明中S1中氢氟酸浓度及用量、S3中盐酸溶液浓度及用量没有太大的要求，只需要保证能够将气化细渣中的无机组份基本脱除完全即可。
本实施例制备的残炭的XRD光谱如图1中的(a)所示。有两个明显的峰，002和100峰，对应的衍射角分别在26°和43°左右。位于25.67左右的尖峰对应于石墨的(002)反射衍射。此外，碳材料的石墨化程度可以通过拉曼光谱来确定，如图1中的(b)所示。D峰(1326.7cm-1)代表有缺陷的石墨结构和无序碳，而G峰(1579.1cm-1)是指sp2杂化碳原子面内振动。通常用D峰与G峰的强度比(ID/IG)来评价石墨化程度，ID/IG越大，无序程度越高。ID/IG的计算值为1.44，说明残炭的石墨化程度较低，有丰富的缺陷。
采用扫描电镜(SEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)对残炭样品的形貌和微观结构进行了表征。图2表明，残炭由许多大小不同的不规则的颗粒组成，在不规则颗粒中存在大量类圆形孔隙，这是由于无机酸(HCl、HF)与细渣中的无机物发生反应时形成次生孔隙，无机物主要分布在球形结构中。高分辨透射电镜(HRTEM)图像显示，部分碳原子的微晶结构趋于有序，条纹间的平面距离为0.3345nm(图2中的(f))，说明残炭中的碳已部分石墨化。
为了研究残炭其吸波性能，将其与石蜡混合，其中S1、S2、S3对应的样品分别为残炭与石蜡的质量比为1:4、2:3、3:2，使用矢量网络分析仪测试了2-18GHz范围内复介电常数(εr＝ε′-jε″)和复磁导率(μr＝μ′-jμ″)，结果如图3所示。从图中可以看出，随着频率的增加，三种残炭样品的介电常数实部明显下降，由11.1下降到5.4，由17.3下降到9.6，由30.3下降到25.3(图3中的(a))。图3中的(b)显示虚部(ε″)的情况，在S1样品表现出增加的趋势，从3.0降低至7.2，S2样品表现出下降趋势，从4.8降低至2.6，S3样品趋势稳定。通常，ε′和ε″太高将导致较高的表面反射，需要注意的是，除了S3的介电常数实部外，介电常数实部的值仍然在吸波材料应用的合适范围内，在空气-介质分界面的阻抗失配是可以接受的。而样品的磁导率实部μ′在1附近波动，虚部μ″在0附近波动(图3中的(d)、(e))。因此，如果有微波吸收性能的话，应该主要是由于介电损耗引起的。图4中的(c)为相应的介电损耗正切角(tanδe)，在测试范围内S1和S2的值高于0.2，表明该介电损耗在宽频率范围扩展。S1的介电损耗正切角(tanδe)明显高于S2和S3，在12.7-18GHz的频率范围内其介电损耗正切角(tanδe)值高于0.6。对比磁损耗正切角(tanδm)与介电损耗正切角(tanδe)发现，高的介电损耗进一步证明RC是一种介电损耗为主的吸波材料(图4中的(c)、(f))。
根据传输线理论，利用相对复介电常数和磁导率计算的反射损耗，对吸收体的电磁波吸收特性进行了评价。反射损耗定义如下式:
εr＝ε′－jε″ (1)
μr＝μ′－jμ″ (2)
RL＝20log|(Zin-Z0)/(Zin+Z0)| (4)
其中：Zin是吸波体的输入阻抗，Z0是自由空间的阻抗，εr是复介电常数，μr是复磁导率，f是频率，c是光的速度，d是吸波体的厚度。
图4为不同厚度的S1、S2、S3的模拟发射损失曲线。结果表明，填料含量对RC材料的微波吸收性能有显著影响。对于S1和S2试样(RC/石蜡质量比分别为1:4和2:3)，吸波性能较好。当S1和S2的厚度分别为4.7mm和5.0mm时，最大吸收分别为-44.1dB(5.19GHz)和23.18dB(3.61GHz)。将模拟厚度从1mm调整到5mm，S1和S2样品的有效吸收带宽(RL小于-10dB)可以分别覆盖4.1-18GHz和3.1-18GHz。但当RC比例进一步增加到60％(S3)时，样品的最大吸收显著下降，在9.7GHz时为-15.8dB，这表明电磁(EM)衰减很差。因此，通过改变RC的加入量，材料的吸波性能发生了显著的变化，RC的最大吸收值和有效吸收带宽与质量分数有很大的关系。RC具有优异的吸波性能，可能是由于介电损耗、界面弛豫等原因造成的。
与其他碳基类的吸波材料相比(表1)，可以看出RC在薄厚度下具有较好的微波损耗性能以及宽带吸收性能。因此，RC材料是一种高性能的微波吸收材料，它满足了当前对电磁吸波材料的要求，包括高效的微波吸收性能、薄厚度、宽带吸收等。
表1碳基类的吸波材料性能对比
实施例2
本发明提出的煤基吸波材料的制备方法，其方法步骤如下：
S1：以煤粉的气化细渣为原料，将50g气化细渣与400mL氢氟酸溶液(40％，wt％)在容器中混合、搅拌、过滤；
S2：将所述S1中过滤得到的固体水洗至中性，并进行干燥处理；
S3：将所述S2中干燥后的固体与400mL盐酸溶液(1.19g/mL)在容器中混合、搅拌、过滤，并对过滤得到的固体水洗至中性，然后干燥后即得残炭(RC)。
S1、S3中混合时的温度均为50℃。
S1、S3中搅拌的条件为：转速650r/min、时间1.5h。
S2、S3中干燥的条件为100℃下干燥10h。
S3中水洗的终点为水洗后的滤液中加入硝酸银溶液无白色沉淀。
实施例3
本发明提出的煤基吸波材料的制备方法，其方法步骤如下：
S1：以煤粉的气化细渣为原料，将50g气化细渣与600mL氢氟酸溶液(40％，wt％)在容器中混合、搅拌、过滤；
S2：将所述S1中过滤得到的固体水洗至中性，并进行干燥处理；
S3：将所述S2中干燥后的固体与600mL盐酸溶液(1.19g/mL)在容器中混合、搅拌、过滤，并对过滤得到的固体水洗至中性，然后干燥后即得残炭(RC)。
S1、S3中混合时的温度均为70℃。
S1、S3中搅拌的条件为：转速800r/min、时间2.5h。
S2、S3中干燥的条件为110℃下干燥14h。
S3中水洗的终点为水洗后的滤液中加入硝酸银溶液无白色沉淀。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.煤基吸波材料的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
S1：以煤粉的气化细渣为原料，将其与氢氟酸溶液在容器中混合、搅拌、过滤；
S2：将所述S1中过滤得到的固体水洗至中性，并进行干燥处理；
S3：将所述S2中干燥后的固体与盐酸溶液在容器中混合、搅拌、过滤，并对过滤得到的固体水洗至中性，然后干燥后即得残炭。
2.根据权利要求1所述的煤基吸波材料的制备方法，其特征在于，所述S1中氢氟酸溶液的质量分数为40％，且所述气化细渣与氢氟酸溶液的质量体积比为1g:8-12mL。
3.据权利要求1所述的煤基吸波材料的制备方法，其特征在于，所述S3中盐酸溶液的浓度为1.19g/mL，且所述气化细渣与盐酸溶液的质量体积比为1g:8-12mL。
4.根据权利要求1所述的煤基吸波材料的制备方法，其特征在于，所述S1、S3中混合时的温度均为50-70℃。
5.根据权利要求1所述的煤基吸波材料的制备方法，其特征在于，所述S1、S3中搅拌的条件为：转速500-800r/min、时间1.5-2.5h。
6.根据权利要求1所述的煤基吸波材料的制备方法，其特征在于，所述S2、S3中干燥的条件为100-110℃下干燥10-14h。
7.根据权利要求1所述的煤基吸波材料的制备方法，其特征在于，所述S3中水洗的终点为水洗后的滤液中加入硝酸银溶液无白色沉淀。
8.一种如权利要求1所述方法制备的煤基吸波材料。
9.一种如权利要求9所述的煤基吸波材料在微波吸收中的应用。
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