CN111817021A - 一种利用煤气化炉渣制备复合微波吸收材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用煤气化炉渣制备复合微波吸收材料的方法，属于微波吸收材料技术领域。技术方案为：首先对煤气化炉渣进行烘干、球磨和筛分处理，得到煤气化炉渣粉体，通过酸洗、活化处理得到具有高比变面积的炉渣载体，接着采取双溶剂等体积浸渍工艺经将含Fe3+的前驱体溶液引入到炉渣载体孔道内部，然后经原位碳热还原处理获得负载Fe2O3、Fe3O4、Fe或者Fe3C的磁性复合微波吸收材料。本发明方法以煤化工产业的固体废弃物煤气化炉渣为原料制备复合吸波材料，实现了煤气化炉渣的有效回收利用，变废为宝。
Description
技术领域
本发明属于微波吸收材料的技术领域，具体涉及的是一种利用煤气化炉渣制备复合微波吸收材料的方法。
背景技术
随着电子科学技术的迅猛发展及通讯设备的大量普及，电磁波作为信息传播媒介渗透到人们日常生活的方方面面，为人们提供便利的同时还带来了电磁污染问题，长期处于电磁环境中，对人身体健康会造成巨大威胁。另外，在军事领域中，随着雷达探测技术的飞速发展，隐身技术成为各军事强国的研究热点，在此背景下，高性能微波吸收材料的研发受到广泛关注。传统磁性吸波粉体的不足之处是比重大、抗腐蚀性差，而介电损耗型吸波材料由于缺乏磁损耗引起阻抗失衡，从而限制了其应用范围。大量研究表明，将不同吸收机理的材料通过各种方法进行有效复合，所制备的材料由于各组分间的协同作用机制能够显著增强微波吸收性能。因此，复合微波吸收材料必将成为实现吸波材料高性能化的有效途径之一。
煤气化炉渣是煤在气化炉中燃烧气化后的固体残留物，是煤中矿物质在煤气化过程中经过一系列分解、化合反应生成的产物。从大型煤气化装置不断排放出来的炉渣，不仅侵占土地资源，长期堆放还会对大气、土壤和水体造成严重污染。经过大力发展，我国煤化工在技术装备创新、产业规模等方面都取得了瞩目的成绩，技术水平总体上处于国际领先地位。与此同时，由于煤化工项目主要布局在生态较为脆弱的中西部地区，与环境保护的矛盾较为突出。近年来，在开发利用煤气化炉渣制备吸附材料、建筑材料及铝再生处理方面已有相关报道，但依然面临利用率低、工艺不成熟、产品单一等诸多问题。因此，如何实现煤气化炉渣的综合利用将对我国煤化工产业绿色低碳、循环发展具有重要的意义。
基于上述分析可知，如果能够高效、合理地开发利用煤气化炉渣制备新型微波吸收材料，不仅可以有效缓解因煤气化炉渣大量排放、堆积引起的各类生态环境压力，而且能够降低吸波材料的生产成本，变废为宝，环境效益、经济效益与社会效益兼顾。
发明内容
为了克服现有技术的不足，有效、合理地将煤气化炉渣用于复合微波吸收材料的制备，为煤气化炉渣的资源化利用提供新思路，本发明提供一种利用煤气化炉渣制备复合微波吸收材料的方法。
本发明通过以下技术方案予以实现。
一种利用煤气化炉渣制备复合微波吸收材料的方法，包括以下步骤：
S1、对煤气化炉渣进行烘干、粉磨，然后经50～200目标准筛进行筛分，制得成分明确、粒度适中的煤气化炉渣粉体原料；
S2、首先，称取步骤S1制备的100g煤气化炉渣粉原料体置于烧瓶内，向烧瓶内加入500mL浓度为5～20wt％的盐酸溶液，在室温下持续搅拌3～8h；然后经蒸馏水洗、抽滤，直至混合溶液呈中性；最后，将混合溶液醇洗后在80～100℃温度下干燥4～8h，制得第一粉体物料；
S3、将步骤S2制备的第一粉体物料加入浓度为5～40wt％的硝酸溶液中，将反应体系置于水浴锅中在30～60℃温度下水浴加热并持续搅拌3～12h，再经蒸馏水洗、抽滤至混合溶液呈中性，最后在90～120℃温度下干燥8～12h，制得第二粉体物料留待后步使用；
S4、配制浓度为0.2～1.5mol/L含Fe3+的前驱体溶液；
S5、称取步骤S3制得的第二粉体物料1g分散于20mL正己烷溶液中，磁力搅拌均匀，搅拌的同时逐滴加入步骤S4配制的含Fe3+的前驱体溶液，待完全浸润第二粉体物料后，继续搅拌2～3h，将样品在60～90℃温度下干燥4～8h，制得第三粉体物料；
S6、将步骤S5制得的第三粉体物料置于管式加热炉内，在惰性气氛下经300～900℃恒温焙烧2～3h，然后随炉冷却至室温，制得复合微波吸收材料。
进一步地，在所述步骤S3中，制得第二粉体物料的BET比表面积为110～420m2/g，总孔容积为0.14～0.53cm3/g。
进一步地，在所述步骤S6中，所制备的复合微波吸收材料的主物相为SiO2和C，负载的磁性组分为Fe2O3、Fe3O4、Fe或者Fe3C中的一种或两种。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
(1)本发明所使用的主要原料煤气化炉渣为煤化工产业排放的主要固体废弃物，将其有效回收并制备微波吸收材料，不仅变废为宝，而且实现了吸波材料的制备低成本化。
(2)煤气化炉渣内部含有约10～30wt％的残存碳，在惰性气氛下焙烧处理(300-900℃)过程中，此部分残存碳可以将负载于多孔结构煤气化炉渣载体上的磁性组分前驱体原位还原成Fe2O3、Fe3O4、Fe以及Fe3C磁性组分，无需额外还原气氛；另外，剩余的碳还可以提高材料整体的介电性能，与磁性组分协同优化阻抗匹配条件，进而增强复合材料的微波吸收性能。
附图说明
图1为实施例三中制得的复合吸波材料的Raman谱图。
图2为实施例四中制得的复合吸波材料的反射损耗曲线。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例均按照常规实验条件。另外，对于本领域技术人员而言，在不偏离本发明的实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
实施例一
一种利用煤气化炉渣制备复合微波吸收材料的方法，包括以下步骤：
S1、对煤气化炉渣进行烘干、粉磨，然后经100目标准筛进行筛分，制得成分明确、粒度适中的煤气化炉渣粉体原料；
S2、首先，称取步骤S1制备的100g煤气化炉渣粉原料体置于烧瓶内，向烧瓶内加入500mL浓度为10wt％的盐酸溶液，在室温下持续搅拌5h；然后经蒸馏水洗、抽滤，直至混合溶液呈中性；最后，将混合溶液醇洗后在80℃温度下干燥8h，制得第一粉体物料；
S3、将步骤S2制备的第一粉体物料加入浓度为20wt％的硝酸溶液中，将反应体系置于水浴锅中在50℃温度下水浴加热并持续搅拌8h，再经蒸馏水洗、抽滤至混合溶液呈中性，最后在120℃温度下干燥8h，得到BET比表面积为200m2/g、总孔容积为0.21cm3/g的第二粉体物料，留待后步使用；
S4、配制浓度为1mol/L含Fe3+的前驱体溶液；
S5、称取步骤S3制得的第二粉体物料1g分散于20mL正己烷溶液中，磁力搅拌均匀，搅拌的同时逐滴加入步骤S4配制的含Fe3+的前驱体溶液，待完全浸润第二粉体物料后，继续搅拌2h，将样品在60℃温度下干燥8h，制得第三粉体物料；
S6、将步骤S5制得的第三粉体物料置于管式加热炉内，在惰性气氛下经300℃恒温焙烧2h，然后随炉冷却至室温，制得主物相为SiO2和C，负载Fe2O3的磁性复合微波吸收材料。
实施例二
一种利用煤气化炉渣制备复合微波吸收材料的方法，包括以下步骤：
S1、对煤气化炉渣进行烘干、粉磨，然后经200目标准筛进行筛分，制得成分明确、粒度适中的煤气化炉渣粉体原料；
S2、首先，称取步骤S1制备的100g煤气化炉渣粉原料体置于烧瓶内，向烧瓶内加入500mL浓度为15wt％的盐酸溶液，在室温下持续搅拌6h；然后经蒸馏水洗、抽滤，直至混合溶液呈中性；最后，将混合溶液醇洗后在100℃温度下干燥4h，制得第一粉体物料；
S3、将步骤S2制备的第一粉体物料加入浓度为30wt％的硝酸溶液中，将反应体系置于水浴锅中在50℃温度下水浴加热并持续搅拌6h，再经蒸馏水洗、抽滤至混合溶液呈中性，最后在120℃温度下干燥8h，得到BET比表面积为295m2/g、总孔容积为0.30cm3/g的第二粉体物料，留待后步使用；
S4、配制浓度为1mol/L含Fe3+的前驱体溶液；
S5、称取步骤S3制得的第二粉体物料1g分散于20mL正己烷溶液中，磁力搅拌均匀，搅拌的同时逐滴加入步骤S4配制的含Fe3+的前驱体溶液，待完全浸润第二粉体物料后，继续搅拌2h，将样品在60℃温度下干燥8h，制得第三粉体物料；
S6、将步骤S5制得的第三粉体物料置于管式加热炉内，在惰性气氛下经600℃恒温焙烧1h，然后随炉冷却至室温，制得主物相为SiO2和C，负载Fe3O4的磁性复合微波吸收材料。
实施例三
一种利用煤气化炉渣制备复合微波吸收材料的方法，包括以下步骤：
S1、对煤气化炉渣进行烘干、粉磨，然后经150目标准筛进行筛分，制得成分明确、粒度适中的煤气化炉渣粉体原料；
S2、首先，称取步骤S1制备的100g煤气化炉渣粉原料体置于烧瓶内，向烧瓶内加入500mL浓度为20wt％的盐酸溶液，在室温下持续搅拌4h；然后经蒸馏水洗、抽滤，直至混合溶液呈中性；最后，将混合溶液醇洗后在100℃温度下干燥4h，制得第一粉体物料；
S3、将步骤S2制备的第一粉体物料加入浓度为30wt％的硝酸溶液中，将反应体系置于水浴锅中在50℃温度下水浴加热并持续搅拌8h，再经蒸馏水洗、抽滤至混合溶液呈中性，最后在120℃温度下干燥8h，得到BET比表面积为400m2/g、总孔容积为0.46cm3/g的第二粉体物料，留待后步使用；
S4、配制浓度为1.5mol/L含Fe3+的前驱体溶液；
S5、称取步骤S3制得的第二粉体物料1g分散于20mL正己烷溶液中，磁力搅拌均匀，搅拌的同时逐滴加入步骤S4配制的含Fe3+的前驱体溶液，待完全浸润第二粉体物料后，继续搅拌3h，将样品在90℃温度下干燥4h，制得第三粉体物料；
S6、将步骤S5制得的第三粉体物料置于管式加热炉内，在惰性气氛下经700℃恒温焙烧3h，然后随炉冷却至室温，制得主物相为SiO2和C，负载Fe3O4/Fe的磁性复合微波吸收材料。
如图1所示，该实施例三制得的复合微波吸收材料的Raman图谱上有D峰和G峰同时存在，说明经过碳热还原反应后，煤气化炉渣内仍有碳存在，而且G峰的相对强度比D峰要高，即复合微波吸收材料内部碳的石墨化度较好。
实施例四
一种利用煤气化炉渣制备复合微波吸收材料的方法，包括以下步骤：
S1、对煤气化炉渣进行烘干、粉磨，然后经200目标准筛进行筛分，制得成分明确、粒度适中的煤气化炉渣粉体原料；
S2、首先，称取步骤S1制备的100g煤气化炉渣粉原料体置于烧瓶内，向烧瓶内加入500mL浓度为20wt％的盐酸溶液，在室温下持续搅拌4h；然后经蒸馏水洗、抽滤，直至混合溶液呈中性；最后，将混合溶液醇洗后在100℃温度下干燥4h，制得第一粉体物料；
S3、将步骤S2制备的第一粉体物料加入浓度为40wt％的硝酸溶液中，将反应体系置于水浴锅中在50℃温度下水浴加热并持续搅拌8h，再经蒸馏水洗、抽滤至混合溶液呈中性，最后在120℃温度下干燥8h，得到BET比表面积为420m2/g、总孔容积为0.51cm3/g的第二粉体物料，留待后步使用；
S4、配制浓度为1.25mol/L含Fe3+的前驱体溶液；
S5、称取步骤S3制得的第二粉体物料1g分散于20mL正己烷溶液中，磁力搅拌均匀，搅拌的同时逐滴加入步骤S4配制的含Fe3+的前驱体溶液，待完全浸润第二粉体物料后，继续搅拌3h，将样品在90℃温度下干燥4h，制得第三粉体物料；
S6、将步骤S5制得的第三粉体物料置于管式加热炉内，在惰性气氛下经800℃恒温焙烧2h，然后随炉冷却至室温，制得主物相为SiO2和C，负载Fe的磁性复合微波吸收材料。
如图1所示，该实施例四制得的复合微波吸收材料，当涂层厚度为2mm时，其有效带宽为4.5GHz，最低反射损耗值为–25dB。
实施例五
一种利用煤气化炉渣制备复合微波吸收材料的方法，包括以下步骤：
S1、对煤气化炉渣进行烘干、粉磨，然后经100目标准筛进行筛分，制得成分明确、粒度适中的煤气化炉渣粉体原料；
S2、首先，称取步骤S1制备的100g煤气化炉渣粉原料体置于烧瓶内，向烧瓶内加入500mL浓度为20wt％的盐酸溶液，在室温下持续搅拌4h；然后经蒸馏水洗、抽滤，直至混合溶液呈中性；最后，将混合溶液醇洗后在100℃温度下干燥4h，制得第一粉体物料；
S3、将步骤S2制备的第一粉体物料加入浓度为30wt％的硝酸溶液中，将反应体系置于水浴锅中在50℃温度下水浴加热并持续搅拌8h，再经蒸馏水洗、抽滤至混合溶液呈中性，最后在120℃温度下干燥8h，得到BET比表面积为350m2/g、总孔容积为0.38cm3/g的第二粉体物料，留待后步使用；
S4、配制浓度为1.5mol/L含Fe3+的前驱体溶液；
S5、称取步骤S3制得的第二粉体物料1g分散于20mL正己烷溶液中，磁力搅拌均匀，搅拌的同时逐滴加入步骤S4配制的含Fe3+的前驱体溶液，待完全浸润第二粉体物料后，继续搅拌3h，将样品在90℃温度下干燥4h，制得第三粉体物料；
S6、将步骤S5制得的第三粉体物料置于管式加热炉内，在惰性气氛下经900℃恒温焙烧3h，然后随炉冷却至室温，制得主物相为SiO2和C，负载Fe/Fe3C的磁性复合微波吸收材料。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (3)
1.一种利用煤气化炉渣制备复合微波吸收材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、对煤气化炉渣进行烘干、粉磨，然后经50～200目标准筛进行筛分，制得成分明确、粒度适中的煤气化炉渣粉体原料；
S2、首先，称取步骤S1制备的100g煤气化炉渣粉原料体置于烧瓶内，向烧瓶内加入500mL浓度为5～20wt％的盐酸溶液，在室温下持续搅拌3～8h；然后经蒸馏水洗、抽滤，直至混合溶液呈中性；最后，将混合溶液醇洗后在80～100℃温度下干燥4～8h，制得第一粉体物料；
S3、将步骤S2制备的第一粉体物料加入浓度为5～40wt％的硝酸溶液中，将反应体系置于水浴锅中在30～60℃温度下水浴加热并持续搅拌3～12h，再经蒸馏水洗、抽滤至混合溶液呈中性，最后在90～120℃温度下干燥8～12h，制得第二粉体物料留待后步使用；
S4、配制浓度为0.2～1.5mol/L含Fe3+的前驱体溶液；
S5、称取步骤S3制得的第二粉体物料1g分散于20mL正己烷溶液中，磁力搅拌均匀，搅拌的同时逐滴加入步骤S4配制的含Fe3+的前驱体溶液，待完全浸润第二粉体物料后，继续搅拌2～3h，将样品在60～90℃温度下干燥4～8h，制得第三粉体物料；
S6、将步骤S5制得的第三粉体物料置于管式加热炉内，在惰性气氛下经300～900℃恒温焙烧2～3h，然后随炉冷却至室温，制得复合微波吸收材料。
2.根据权利要求1所述的一种利用煤气化炉渣制备复合微波吸收材料的方法，其特征在于：在所述步骤S3中，制得第二粉体物料的BET比表面积为110～420m2/g，总孔容积为0.14～0.53cm3/g。
3.根据权利要求1所述的一种利用煤气化炉渣制备复合微波吸收材料的方法，其特征在于：在所述步骤S6中，所制备的复合微波吸收材料的主物相为SiO2和C，负载的磁性组分为Fe2O3、Fe3O4、Fe或者Fe3C中的一种或两种。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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