CN109550932A - 一种基于煤制油残渣的复合吸波材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于煤制油残渣的复合吸波材料制备方法，包括：利用煤制油工艺中产生的残渣作为原料，将原料粉碎后，依次经活化、石墨化后与电磁性材料混合并进行球磨，即制得复合吸波材料。本方法所采用的原料廉价易得，生产工艺简单，操作方便，易于工业化生产。本发明所制备的复合吸波材料厚度在2mm处吸波性能达‑48dB，有效吸波频率(<‑10dB，‑10dB相当于吸收90％的电磁波)可达4.6GHz。

Description

一种基于煤制油残渣的复合吸波材料制备方法
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域，具体涉及一种基于煤制油残渣的复合吸波材料制备方法。
背景技术
吸波材料是一类能吸收、衰减投射到其表面的电磁波，并可使电磁波因干涉而消失或将电磁波转化为热能的功能材料。随着电磁技术的广泛应用，它在为人们的生活带来舒适便捷的同时，随之而来的电磁波辐射污染也日益突出，成为继四大污染之后的一种新的环境安全隐患。电磁波辐射除了干扰日常通信设备、计算机和其他电子系统，更重要的是对人体健康的损害。为了避免电子器件之间的相互干扰以及对身体健康的影响，吸波材料在改善电磁兼容性能、防止电磁辐射、及人体防护等领域发挥了重要作用。并且，现代电子技术的迅猛发展以及人们对健康的重视，使得对吸波材料的吸收频率范围、吸波性能、密度等各项性能的要求越来越高，并且对吸波材料的需求量也越来越大。因此，制备一种性能优异的复合吸波材料已成为研究者广泛关注的热点。
煤炭液化是利用丰富的煤炭资源缓解石油紧张状况的重要途径，丰富而廉价的煤炭资源是中国可以率先利用此技术的重要前提。在煤炭的直接液化过程中，除了得到液体产品外，还产生占原煤总量30％左右的主要副产物液化残渣，其成分复杂，具有较大的污染性和危险性，已纳入危险废物(HW11)处置管理。并且随着煤制油企业的快速发展，煤制油残渣副产物量大，如果不能对其加以合理的充分回收利用，不仅会对环境造成严重污染，而且会造成资源的严重浪费，最终影响到煤制油企业的生存和发展。
为此，期待提供一种生产工艺简单、生产成本低并且环境友好型的复合吸波材料制备方法，该方法能够利用煤制油残渣作为原料制备出具有“低密度、强吸收、宽频段、低成本”特点的复合吸波材料。同时，该吸波材料对电磁波具有介电损耗和磁损耗，能够表现出优异的吸波性能。
发明内容
本发明的目的就是为了解决煤制油过程中产生的大量含碳副产物所造成的资源浪费、环境污染，以及现有的吸波材料性能不够好，制备过程较为复杂、生产成本高等问题，而提出的一种直接利用煤制油过程产生的残渣作为复合吸波材料制备原料，经过煅烧、石墨化、球磨等简单的工艺步骤，制备出具有优异吸附性能的复合吸波材料。
本发明的一个方面，提供了一种基于煤制油残渣的复合吸波材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将煤制油残渣粉碎后在惰性气体保护下进行煅烧得到第一产物；
b.上述得到的第一产物置于石墨炉中煅烧得到石墨化产物；
c.将上述石墨化产物与电磁性材料混合后放入球磨机中进行球磨得到吸波材料。
本发明还提供了一种基于煤制油残渣的复合吸波材料制备方法，其中在步骤a中惰性气体为氮气或氩气。
本发明还提供了一种基于煤制油残渣的复合吸波材料制备方法，其中在步骤a中煅烧条件为：温度800～1100℃，时间0.1～6h，升温速率1～10℃/min。
本发明还提供了一种基于煤制油残渣的复合吸波材料制备方法，其中在步骤b中煅烧条件为：温度：1800～2100℃，时间0.1～2h。
本发明还提供了一种基于煤制油残渣的复合吸波材料制备方法，其中在步骤c中石墨化产物与电磁性材料按重量比为(6～7):(3～4)的比例进行混合。
本发明还提供了一种基于煤制油残渣的复合吸波材料制备方法，其中在步骤c中电磁性材料为Al、Fe、Co、Ni、聚苯胺中的一种或其混合。
本发明还提供了一种基于煤制油残渣的复合吸波材料制备方法，其中在步骤c中球磨条件为：球料重量比为60:1，球磨转速为300～600转/分钟，球磨时间为2～24h。
本发明还提供了一种基于煤制油残渣的复合吸波材料制备方法，其中在步骤c中球磨采用的球为氧化锆球。
本发明的优点在于：
(1)所使用的原料为煤制油过程的产生的残渣，其碳含量一般较高，可作为制备功能性碳素材料的优良前驱体；煤液化过程中残留的铁系催化剂可作为一种优异的铁磁性材料；并且由于该残渣本身的环境污染性，因此对其的合理利用，充分的节约了资源，并避免了环境排放；
(2)本发明的生产工艺简单，仅有煅烧、石墨化、球磨三个步骤，操作方便，易于规模化生产；
(3)所制得的复合吸波材料厚度在1.5mm处有效吸波频率(<-10dB，-10dB相当于吸收90％的电磁波)可达4.8GHz，此时能达到最强吸波性能-43dB。
(4)该生产工艺在吸波材料制备领域具有广阔的应用前景，同时也为煤液化残渣的高附加值利用提供另外一种可行道路。
附图说明
图1为实施例1中制备的复合吸波材料的XRD图；
图2为实施例1中制备的复合吸波材料的SEM图；
图3为实施例1中制备的复合吸波材料的吸波性能图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的阐述，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
取500g煤制油残渣粉碎后得到煤制油残渣粉，将煤制油残渣粉置于纯度为99％的氮气气氛中并以10℃/min的升温速率升温至1000℃，恒温2小时后冷却至室温。所得产物经粉碎至粉末状后置于石墨炉中并在2000℃下煅烧1小时，冷却至室温后得到石墨化产物。将得到的石墨化产物与镍粉和银粉按7:2:1的重量比混合后进行球磨，球料重量比为60:1，球磨机转速为600rmp，球磨24小时后产物冷却即得复合吸波材料。
图1为实施例1中制备的复合吸波材料的XRD图，从图中可以看出制备的复合吸波材料无其他杂质存在。图2为实施例1中制备的复合吸波材料的SEM图，从图中可以看出制备的复合吸波材料孔径为微米级，孔径分布均匀。将实施例1中的粉末产物与固体石蜡在80℃下混合均匀，在专用模具中压制成内径3.04mm，外径7.0mm，厚度在1～4mm的同轴试样，通过矢量网络分析(Agilent,N5244A)测试其吸波性能，测试频率为2～18GHz。图3是实施例1制备的复合吸波材料的吸波性能图。当复合吸波材料厚度为2mm时，有效吸波频率(<-10dB，-10dB相当于吸收90％的电磁波)可达4.6GHz，此时能达到最强吸波性能-48dB。
实施例2
取500g煤制油残渣粉碎后得到煤制油残渣粉，将煤制油残渣粉置于纯度为99％的氮气气氛中并以10℃/min的升温速率升温至1100℃，恒温2小时后冷却至室温。所得产物经粉碎至粉末状后置于石墨炉中并在2000℃下煅烧1小时，冷却至室温后得到石墨化产物。将得到的石墨化产物与镍粉按7:3的重量比混合后进行球磨，球料重量比为60:1，球磨机转速为300rmp，球磨24小时后产物冷却即得复合吸波材料。
实施例3
取500g煤制油残渣粉碎后得到煤制油残渣粉，将煤制油残渣粉置于纯度为99％的氮气气氛中并以10℃/min的升温速率升温至1100℃，恒温2小时后冷却至室温。所得产物经粉碎至粉末状后置于石墨炉中并在2000℃下煅烧1小时，冷却至室温后得到石墨化产物。将得到的石墨化产物与聚苯胺按7:3的重量比混合后进行球磨，球料重量比为60:1，球磨机转速为600rmp，球磨13小时后产物冷却即得复合吸波材料。
实施例4
取500g煤制油残渣粉碎后得到煤制油残渣粉，将煤制油残渣粉置于纯度为99％的氮气气氛中并以10℃/min的升温速率升温至1100℃，恒温2小时后冷却至室温。所得产物经粉碎至粉末状后置于石墨炉中并在1950℃下煅烧1小时，冷却至室温后得到石墨化产物。将得到的石墨化产物与镍粉和银粉按7:2:1的重量比混合后进行球磨，球料重量比为60:1，球磨机转速为600rmp，球磨12小时后产物冷却即得复合吸波材料。
实施例5
取500g煤制油残渣粉碎后得到煤制油残渣粉，将煤制油残渣粉置于纯度为99％的氩气气氛中并以1℃/min的升温速率升温至800℃，恒温3小时后冷却至室温。所得产物经粉碎至粉末状后置于石墨炉中并在2100℃下煅烧2小时，冷却至室温后得到石墨化产物。将得到的石墨化产物与镍粉、银粉、铝粉和钴粉按6:1:1:1:1的重量比混合后进行球磨，球料重量比为60:1，球磨机转速为600rmp，球磨24小时后产物冷却即得复合吸波材料。
实施例6
取500g煤制油残渣粉碎后得到煤制油残渣粉，将煤制油残渣粉置于纯度为99％的氩气气氛中并以5.5℃/min的升温速率升温至1100℃，恒温6小时后冷却至室温。所得产物经粉碎至粉末状后置于石墨炉中并在1950℃下煅烧1.05小时，冷却至室温后得到石墨化产物。将得到的石墨化产物与镍粉、银粉、聚苯胺按7:1:1:1的重量比混合后进行球磨，球料重量比为60:1，球磨机转速为450rmp，球磨13小时后产物冷却即得复合吸波材料。
实施例7
取500g煤制油残渣粉碎后得到煤制油残渣粉，将煤制油残渣粉置于纯度为99％的氩气气氛中并以5.5℃/min的升温速率升温至950℃，恒温3.05小时后冷却至室温。所得产物经粉碎至粉末状后置于石墨炉中并在1900℃下煅烧1.05小时，冷却至室温后得到石墨化产物。将得到的石墨化产物与铁粉、银粉、聚苯胺按6:1:2:1的重量比混合后进行球磨，球料重量比为60:1，球磨机转速为450rmp，球磨18小时后产物冷却即得复合吸波材料。
实施例8
取500g煤制油残渣粉碎后得到煤制油残渣粉，将煤制油残渣粉置于纯度为99％的氩气气氛中并以8℃/min的升温速率升温至950℃，恒温0.1小时后冷却至室温。所得产物经粉碎至粉末状后置于石墨炉中并在1950℃下煅烧2小时，冷却至室温后得到石墨化产物。将得到的石墨化产物与铝粉、银粉、聚苯胺按6:1:2:1的重量比混合后进行球磨，球料重量比为60:1，球磨机转速为300rmp，球磨2小时后产物冷却即得复合吸波材料。
实施例9
取500g煤制油残渣粉碎后得到煤制油残渣粉，将煤制油残渣粉置于纯度为99％的氮气气氛中并以6℃/min的升温速率升温至1100℃，恒温4小时后冷却至室温。所得产物经粉碎至粉末状后置于石墨炉中并在1800℃下煅烧2小时，冷却至室温后得到石墨化产物。将得到的石墨化产物与银粉按6:4的重量比混合后进行球磨，球料重量比为60:1，球磨机转速为400rmp，球磨13小时后产物冷却即得复合吸波材料。
实施例10
取500g煤制油残渣粉碎后得到煤制油残渣粉，将煤制油残渣粉置于纯度为99％的氮气气氛中并以10℃/min的升温速率升温至1100℃，恒温6小时后冷却至室温。所得产物经粉碎至粉末状后置于石墨炉中并在1800℃下煅烧2小时，冷却至室温后得到石墨化产物。将得到的石墨化产物与银粉和铁粉按7:2:1的重量比混合后进行球磨，球料重量比为60:1，球磨机转速为500rmp，球磨8小时后产物冷却即得复合吸波材料。
实施例11
取500g煤制油残渣粉碎后得到煤制油残渣粉，将煤制油残渣粉置于纯度为99％的氮气气氛中并以10℃/min的升温速率升温至1100℃，恒温6小时后冷却至室温。所得产物经粉碎至粉末状后置于石墨炉中并在2100℃下煅烧1小时，冷却至室温后得到石墨化产物。将得到的石墨化产物与银粉、铁粉、聚苯胺按7:1:1:1的重量比混合后进行球磨，球料重量比为60:1，球磨机转速为500rmp，球磨16小时后产物冷却即得复合吸波材料。
实施例12
取500g煤制油残渣粉碎后得到煤制油残渣粉，将煤制油残渣粉置于纯度为99％的氩气气氛中并以8℃/min的升温速率升温至950℃，恒温3小时后冷却至室温。所得产物经粉碎至粉末状后置于石墨炉中并在1900℃下煅烧2小时，冷却至室温后得到石墨化产物。将得到的石墨化产物与银粉、铁粉、聚苯胺按7:1:1:1的重量比混合后进行球磨，球料重量比为60:1，球磨机转速为500rmp，球磨24小时后产物冷却即得复合吸波材料。
实施例13
取500g煤制油残渣粉碎后得到煤制油残渣粉，将煤制油残渣粉置于纯度为99％的氩气气氛中并以2℃/min的升温速率升温至1000℃，恒温1小时后冷却至室温。所得产物经粉碎至粉末状后置于石墨炉中并在1900℃下煅烧0.1小时，冷却至室温后得到石墨化产物。将得到的石墨化产物与银粉、钴粉、聚苯胺按6:1:1:2的重量比混合后进行球磨，球料重量比为60:1，球磨机转速为300rmp，球磨24小时后产物冷却即得复合吸波材料。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种基于煤制油残渣的复合吸波材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将煤制油残渣粉碎后在惰性气体保护下进行煅烧得到第一产物；
b.上述得到的第一产物置于石墨炉中煅烧得到石墨化产物；
c.将上述石墨化产物与电磁性材料混合后放入球磨机中进行球磨得到吸波材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a中所述惰性气体为氮气或氩气。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a中所述煅烧条件为：温度800～1100℃，时间0.1～6h，升温速率1～10℃/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤b中所述煅烧条件为：温度：1800～2100℃，时间0.1～2h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤c中所述石墨化产物与所述电磁性材料按重量比为(6～7):(3～4)的比例进行混合。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤c中所述电磁性材料为Ag、Al、Fe、Co、Ni、聚苯胺中的一种或其混合。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤c中所述球磨条件为：球料重量比为60:1，球磨转速为300～600转/分钟，球磨时间为2～24h。
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