CN109836556A - 一种含铁盐的低voc聚氨酯发泡材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环保高分子材料的技术领域，提供了一种含铁盐的低VOC聚氨酯发泡材料及制备方法。该方法采用铁盐对聚氨酯进行配位改性，在保证聚氨酯泡沫良好的力学性能（撕裂强度较高）的同时，明显降低了聚氨酯泡沫的VOC含量。所述聚氨酯泡沫是由聚合MDI 50~70重量份、聚醚多元醇40~60重量份、铁盐0.3~0.6重量份、催化剂1重量份、戊烷发泡剂1重量份、水2重量份、泡沫稳定剂1~2重量份制得。
Description
技术领域
本发明属于环保高分子材料的技术领域，提供了一种含铁盐的低VOC聚氨酯发泡材料及制备方法。
背景技术
聚氨酯发泡材料主要是异氰酸酯和羟基化合物经聚合发泡制成，按其硬度主要分为硬质和软质两类。其中，聚氨酯硬质发泡材料具有机械强度高、耐磨性能好、相对密度不大等特点，已广泛用于建筑材料、汽车内饰、防火板材等行业。
聚氨酯发泡材料虽然因其优良性能而广泛应用，但由于生产的原料、助剂以及在生产过程中产生的副产物，使聚氨酯发泡材料中含有一定量的挥发性有机物（VOC），VOC对于人体的伤害极大，部分污染物如苯、甲醛等甚至具有致癌突变性，产生的异味刺鼻难闻，严重影响人们的身心健康。因此，通过对聚氨酯发泡材料进行改性，降低其VOC含量具有很大的实际意义。
目前，降低聚氨酯泡沫VOC的方法主要有：研究和使用新型聚醚多元醇，改进聚氨酯的合成工艺，使用新型催化剂等，这些方法的主要问题就是成本比较高，将使得现有的生产成本增加10%左右，而且VOC降低效果不够理想，实际应用的性价比较低。
在聚氨酯的改性方面，利用配位反应对聚氨酯进行改性的研究已有一些报道，但用于降低VOC方面还未有报道。刘新海等合成了聚氨酯、乙酰丙酮铽及其复合物。红外光谱研究结果表明，铽离子与聚氨酯分子链中的羰基发生了配位作用。力学性能测试结果表明，稀土配合物的加入提高了聚氨酯的拉伸强度和断裂伸长等力学性能；流变性能测试结果显示，乙酰丙酮铽的加入使聚氨酯溶液的粘度增大，表明溶液中两者之间存在明显的相互作用。这是配位聚合在聚氨酯力学性能改性中的应用。柴大付等利用聚氨酯-铬（Ⅲ）络合物微乳液鞣制皮革，在使用铬（Ⅲ）络合物后，该络合物鞣剂可以良好地分散皮胶原纤维束，具有较好的释性。在硫酸铬盐质量分数为4%，聚氨酯配体质量分数为5%时鞣革效果最好，对于皮革性能有一定的提高。
本发明创造性地利用铁盐对聚氨酯进行配位改性，以期在保证聚氨酯泡沫良好力学性能的同时，达到明显降低VOC含量的目的。
发明内容
本发明提出了一种含铁盐的低VOC聚氨酯发泡材料及制备方法，在保证聚氨酯泡沫良好的力学性能（撕裂强度较高）的同时，明显降低了聚氨酯泡沫的VOC含量。
为实现上述目的，本发明涉及的具体技术方案如下：
本发明提供了一种含铁盐的低VOC聚氨酯发泡材料，所述低VOC聚氨酯发泡材料是由聚合MDI 50~70重量份、聚醚多元醇40~60重量份、铁盐0.3~0.6重量份、催化剂1重量份、戊烷发泡剂1重量份、水2重量份、泡沫稳定剂1~2重量份制得。
本发明主要的创新点在于，在B料的配制过程中，加入铁盐，利用铁盐对聚氨酯的配位改性，达到明显降低聚氨酯泡沫的VOC的效果。聚氨酯的结构比较特殊，主链中含有大量的氨基甲酸酯基（-NHCOO-）。氨基甲酸酯基的N和O上有一对孤对电子，而且形成了一个超共轭的稳定结构。这个结构是聚氨酯有着优良性能的基础，也为其配位产生了有利的条件。N和O均可以配位，而且共轭之后结构非常稳定，所以氨基甲酸酯基是一种非常优秀的配体。
所述铁盐为硫酸铁、草酸铁、醋酸铁、柠檬酸铁中的至少一种。
在原料选择时，以聚合MDI代替TDI，虽然价格有所提高，但可降低产品毒性，因此本发明采用聚合MDI为A料。由于聚合MDI仍然具有一定毒性，在空气中要尽量少的暴露，不与水接触，以免与水和空气反应，以保证其纯度和反应活性。聚醚多元醇可选择单一品种或多个品种混合使用（比如不同官能度的聚醚多元醇的混合使用）均可达到本发明的效果。因此，对聚合MDI和聚醚多元醇的选择没有特别限制。
优选的，所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、二(十二烷基硫)二丁基锡、二醋酸二丁基锡中的至少一种。
优选的，所述戊烷发泡剂为环戊烷、正戊烷、异戊烷中的至少一种。
优选的，所述泡沫稳定剂为二甲基硅油、二乙基硅油、乙烯基硅油、甲基乙烯基硅油中的至少一种。
在上述配方中，水作为化学发泡剂，能与MDI反应放出CO2气体，在泡沫中形成气泡核，使泡沫体积膨胀。戊烷作为物理发泡剂，对臭氧层没有破坏，导热系数较低，发泡效率高，不受其他因素干扰。可使用环戊烷、正戊烷、异戊烷中的一种，也可使用其中的两种或三种配成混合发泡剂。研究表明，当环戊烷与异戊烷按3:2的重量比加入时，得到的聚氨酯密度最低，气味最小。
本发明还提供了一种含铁盐的低VOC聚氨酯发泡材料的制备方法，所述低VOC聚氨酯发泡材料制备的具体步骤为：
（1）以聚合MDI为A料，以聚醚多元醇、铁盐、催化剂、发泡剂、泡沫稳定剂、水混合配制B料；
（2）先将A料、B料分别在发泡温度的恒温水浴中搅拌20~30min，然后迅速将B料倒入容器中，再倒入A料，以200~300r/min的速度搅拌混合一定时间，再将混合物倒入发泡模具中，混合物开始剧烈膨胀发泡；
（3）经过一定的发泡时间后，产物停止膨胀，继续等待10~15min后泡沫表面变硬，此时可取出泡沫，制得含铁盐的低VOC聚氨酯发泡材料。
优选的，步骤（2）所述发泡温度为15~25℃。在发泡过程中，温度对于反应的影响非常大。随着温度的上升，缩聚反应的速度越来越快。但是，在温度升高的情况下，副反应增加很多，反应热也会随着反应速度的变快而出现急剧升高。尤其是对于硬质聚氨酯泡沫来说，由于反应中没有溶剂，反应散热已经非常困难。较高的反应温度会使得缩聚反应放出的大量热无法传输，发泡中心温度过高，导致烧心等严重事故。在试验中，当我们采用30℃的温度发泡时，A、B料在混合后搅拌，即在搅拌容器中迅速开始发泡，发泡速度很快，在倒入模具后产生难闻的气味，此时大量的反应热无法及时散去，制品内部的温度达到了270℃之高，出现烧心现象，从而无法发泡。而在15~25℃的温度下可正常发泡，制品内部温度在200～220℃左右。
优选的，步骤（2）所述搅拌混合的时间为20~25s。混合时间对发泡过程和泡沫性能也有着很大影响。混合时间不够，A、B料混合不均匀，反应速度慢，CO2的产生速率降低，不利于泡沫的成核，使泡孔数量减少，泡孔内径增加；混合时间太长，会使得物料在混合容器内就发泡膨胀，影响制品的机械性能和孔洞密度。因此，需对混合时间进行合理控制。
优选的，步骤（3）所述发泡时间为3~5min。
本发明提供了一种含铁盐的低VOC聚氨酯发泡材料及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1.本发明采用铁盐对聚氨酯进行配位改性，达到了明显降低聚氨酯泡沫VOC的效果。
2.本发明通过对原料的选择、原料配比的优化以及发泡工艺的优化，保证了聚氨酯泡沫良好的力学性能，撕裂强度较高。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
低VOC聚氨酯发泡材料是由聚合MDI 58重量份、聚醚多元醇52重量份、铁盐0.36重量份、催化剂1重量份、戊烷发泡剂1重量份、水2重量份、泡沫稳定剂1.6重量份制得；铁盐为硫酸铁；催化剂为二丁基锡二月桂酸酯；戊烷发泡剂为环戊烷；泡沫稳定剂为二甲基硅油；
低VOC聚氨酯发泡材料制备的具体步骤为：
（1）以聚合MDI为A料，以聚醚多元醇、铁盐、催化剂、发泡剂、泡沫稳定剂、水混合配制B料；
（2）先将A料、B料分别在发泡温度的恒温水浴中搅拌26min，然后迅速将B料倒入容器中，再倒入A料，以260r/min的速度搅拌混合一定时间，再将混合物倒入发泡模具中，混合物开始剧烈膨胀发泡；发泡温度为19℃；搅拌混合的时间为23s；
（3）经过一定的发泡时间后，产物停止膨胀，继续等待13min后泡沫表面变硬，此时可取出泡沫，制得含铁盐的低VOC聚氨酯发泡材料；发泡时间为4min。
实施例2
低VOC聚氨酯发泡材料是由聚合MDI 55重量份、聚醚多元醇45重量份、铁盐0.52重量份、催化剂1重量份、戊烷发泡剂1重量份、水2重量份、泡沫稳定剂1.2重量份制得；铁盐为硫酸铁；催化剂为二(十二烷基硫)二丁基锡；戊烷发泡剂为正戊烷；泡沫稳定剂为二乙基硅油；
低VOC聚氨酯发泡材料制备的具体步骤为：
（1）以聚合MDI为A料，以聚醚多元醇、铁盐、催化剂、发泡剂、泡沫稳定剂、水混合配制B料；
（2）先将A料、B料分别在发泡温度的恒温水浴中搅拌23min，然后迅速将B料倒入容器中，再倒入A料，以220r/min的速度搅拌混合一定时间，再将混合物倒入发泡模具中，混合物开始剧烈膨胀发泡；发泡温度为18℃；搅拌混合的时间为24s；
（3）经过一定的发泡时间后，产物停止膨胀，继续等待11min后泡沫表面变硬，此时可取出泡沫，制得含铁盐的低VOC聚氨酯发泡材料；发泡时间为4.5min。
实施例3
低VOC聚氨酯发泡材料是由聚合MDI 65重量份、聚醚多元醇55重量份、铁盐0.3重量份、催化剂1重量份、戊烷发泡剂1重量份、水2重量份、泡沫稳定剂1.8重量份制得；铁盐为醋酸铁；催化剂为二醋酸二丁基锡；戊烷发泡剂为异戊烷；泡沫稳定剂为乙烯基硅油；
低VOC聚氨酯发泡材料制备的具体步骤为：
（1）以聚合MDI为A料，以聚醚多元醇、铁盐、催化剂、发泡剂、泡沫稳定剂、水混合配制B料；
（2）先将A料、B料分别在发泡温度的恒温水浴中搅拌28min，然后迅速将B料倒入容器中，再倒入A料，以280r/min的速度搅拌混合一定时间，再将混合物倒入发泡模具中，混合物开始剧烈膨胀发泡；发泡温度为22℃；搅拌混合的时间为21s；
（3）经过一定的发泡时间后，产物停止膨胀，继续等待14min后泡沫表面变硬，此时可取出泡沫，制得含铁盐的低VOC聚氨酯发泡材料；发泡时间为3.5min。
实施例4
低VOC聚氨酯发泡材料是由聚合MDI 50重量份、聚醚多元醇40重量份、铁盐0.5重量份、催化剂1重量份、戊烷发泡剂1重量份、水2重量份、泡沫稳定剂1重量份制得；铁盐为醋酸铁；催化剂为二丁基锡二月桂酸酯；戊烷发泡剂为环戊烷；泡沫稳定剂为甲基乙烯基硅油；
低VOC聚氨酯发泡材料制备的具体步骤为：
（1）以聚合MDI为A料，以聚醚多元醇、铁盐、催化剂、发泡剂、泡沫稳定剂、水混合配制B料；
（2）先将A料、B料分别在发泡温度的恒温水浴中搅拌20min，然后迅速将B料倒入容器中，再倒入A料，以200r/min的速度搅拌混合一定时间，再将混合物倒入发泡模具中，混合物开始剧烈膨胀发泡；发泡温度为15℃；搅拌混合的时间为25s；
（3）经过一定的发泡时间后，产物停止膨胀，继续等待10min后泡沫表面变硬，此时可取出泡沫，制得含铁盐的低VOC聚氨酯发泡材料；发泡时间为5min。
实施例5
低VOC聚氨酯发泡材料是由聚合MDI 70重量份、聚醚多元醇60重量份、铁盐0.4重量份、催化剂1重量份、戊烷发泡剂1重量份、水2重量份、泡沫稳定剂2重量份制得；铁盐为草酸铁；催化剂为二(十二烷基硫)二丁基锡；戊烷发泡剂为正戊烷；泡沫稳定剂为二甲基硅油；
低VOC聚氨酯发泡材料制备的具体步骤为：
（1）以聚合MDI为A料，以聚醚多元醇、铁盐、催化剂、发泡剂、泡沫稳定剂、水混合配制B料；
（2）先将A料、B料分别在发泡温度的恒温水浴中搅拌30min，然后迅速将B料倒入容器中，再倒入A料，以300r/min的速度搅拌混合一定时间，再将混合物倒入发泡模具中，混合物开始剧烈膨胀发泡；发泡温度为25℃；搅拌混合的时间为20s；
（3）经过一定的发泡时间后，产物停止膨胀，继续等待15min后泡沫表面变硬，此时可取出泡沫，制得含铁盐的低VOC聚氨酯发泡材料；发泡时间为3min。
实施例6
低VOC聚氨酯发泡材料是由聚合MDI 60重量份、聚醚多元醇50重量份、铁盐0.6重量份、催化剂1重量份、戊烷发泡剂1重量份、水2重量份、泡沫稳定剂1.5重量份制得；铁盐为柠檬酸铁；催化剂为二醋酸二丁基锡；戊烷发泡剂为异戊烷；泡沫稳定剂为二乙基硅油；
低VOC聚氨酯发泡材料制备的具体步骤为：
（1）以聚合MDI为A料，以聚醚多元醇、铁盐、催化剂、发泡剂、泡沫稳定剂、水混合配制B料；
（2）先将A料、B料分别在发泡温度的恒温水浴中搅拌25min，然后迅速将B料倒入容器中，再倒入A料，以250r/min的速度搅拌混合一定时间，再将混合物倒入发泡模具中，混合物开始剧烈膨胀发泡；发泡温度为20℃；搅拌混合的时间为22s；
（3）经过一定的发泡时间后，产物停止膨胀，继续等待12min后泡沫表面变硬，此时可取出泡沫，制得含铁盐的低VOC聚氨酯发泡材料；发泡时间为4min。
对比例1
制备过程中，未添加铁盐，其他制备条件与实施例1一致。
性能测试：
（1）撕裂强度：参照GB10808-2006高聚物多孔弹性材料撕裂强度标准，将本发明制得的聚氨酯发泡材料制成标准样条，试验条件为温度（23±2）℃和相对湿度（50±5），测试拉伸速度为500mm/min±50mm/min，测试并计算材料的撕裂强度；
（2）VOC含量：采用TS-BD-003泛亚袋子法测试本发明制得的聚氨酯发泡材料的VOC（苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙醛、丁烯醛、异丁烯醛、丁酮、丁醛、戊醛）含量。
所得数据如表1所示。
表1：
Claims (9)
1.一种含铁盐的低VOC聚氨酯发泡材料，其特征在于：所述低VOC聚氨酯发泡材料是由聚合MDI 50~70重量份、聚醚多元醇40~60重量份、铁盐0.3~0.6重量份、催化剂1重量份、戊烷发泡剂1重量份、水2重量份、泡沫稳定剂1~2重量份制得。
2.根据权利要求1所述一种含铁盐的低VOC聚氨酯发泡材料，其特征在于：所述铁盐为硫酸铁、草酸铁、醋酸铁、柠檬酸铁中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种含铁盐的低VOC聚氨酯发泡材料，其特征在于：所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、二(十二烷基硫)二丁基锡、二醋酸二丁基锡中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种含铁盐的低VOC聚氨酯发泡材料，其特征在于：所述戊烷发泡剂为环戊烷、正戊烷、异戊烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种含铁盐的低VOC聚氨酯发泡材料，其特征在于：所述泡沫稳定剂为二甲基硅油、二乙基硅油、乙烯基硅油、甲基乙烯基硅油中的至少一种。
6.一种含铁盐的低VOC聚氨酯发泡材料的制备方法，其特征在于，所述低VOC聚氨酯发泡材料制备的具体步骤为：
（1）以聚合MDI为A料，以聚醚多元醇、铁盐、催化剂、发泡剂、泡沫稳定剂、水混合配制B料；
（2）先将A料、B料分别在发泡温度的恒温水浴中搅拌20~30min，然后迅速将B料倒入容器中，再倒入A料，以200~300r/min的速度搅拌混合一定时间，再将混合物倒入发泡模具中，混合物开始剧烈膨胀发泡；
（3）经过一定的发泡时间后，产物停止膨胀，继续等待10~15min后泡沫表面变硬，此时可取出泡沫，制得含铁盐的低VOC聚氨酯发泡材料。
7.根据权利要求6所述一种含铁盐的低VOC聚氨酯发泡材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述发泡温度为15~25℃。
8.根据权利要求6所述一种含铁盐的低VOC聚氨酯发泡材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述搅拌混合的时间为20~25s。
9.根据权利要求6所述一种含铁盐的低VOC聚氨酯发泡材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述发泡时间为3~5min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190604 |
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