CN103289309A - 一种柔性环氧树脂增韧改性酚醛泡沫塑料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种柔性环氧树脂增韧改性酚醛泡沫塑料的方法，利用了柔性环氧树脂对酚醛树脂进行化学、物理双改性的方法进行增韧作用，既能使酚醛泡沫保持良好的隔热、阻燃、低烟、低毒等特点，也能改善由于酚醛树脂自身的刚性结构所导致的其泡沫制品表面易粉尘化和易开裂等缺点；最主要的是提高了酚醛保温板的强度和韧性，同时降低了酚醛保温板的脆性，满足了建筑物外墙施工的需要。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料中的泡沫保温材料领域，具体涉及一种柔性环氧树脂增韧改性酚醛泡沫塑料的方法。
背景技术
酚醛树脂泡沫是一种常用的绝热材料，也是较早合成的泡沫塑料材料之一，由酚醛树脂通过物理或化学方法发泡而成。酚醛泡沫与早期占领市场主导地位的聚苯乙烯泡沫、聚氯乙烯泡沫、聚氨酯泡沫相比较，在阻燃性能方面有着特殊的优势，具有良好的隔热、低烟、低毒等特点，从而广泛用于建筑、石油化工、船舶等行业作为隔热保温材料。目前酚醛树脂泡沫已经成为了泡沫塑料行业中发展最快的品种之一。
但是由于酚醛树脂自身的刚性结构，导致其泡沫制品表面容易粉尘化，制备大块的泡沫时，泡沫易开裂，使其应用受到了限制。
那么提高酚醛树脂的韧性就成为了本行业中的一个重要的课题。提高酚醛泡沫韧性的方法主要采用化学增韧和物理增韧两种方法，化学增韧是将增韧剂加入在酚醛树脂的合成中，使得增韧剂与树脂充分混合，可以提高树脂的增韧效果；物理增韧的方法是在发泡过程中，加入一定量的增韧剂，可以使泡沫的韧性进一步提高，使得酚醛泡沫获得增韧的效果。两种方法的结合可以使得酚醛树脂的增韧效果更加的明显和突出。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的不足和局限性，提供了一种柔性环氧树脂增韧改性酚醛泡沫塑料的方法，该方法以柔性环氧树脂采用化学增韧和物理增韧的方法对酚醛泡沫进行增韧作用，提高酚醛泡沫的韧性；也能改善由于酚醛树脂自身的刚性结构所导致的其泡沫制品表面易粉尘化和易开裂等缺点；最主要的是提高了酚醛保温板的强度和韧性，同时降低了酚醛保温板的脆性，满足了建筑物外墙施工的需要。
本发明提供了一种柔性环氧树脂增韧改性酚醛泡沫塑料的方法，具体步骤为：(1)在装有磁力搅拌、温度计、回流冷凝器的四口瓶中加入1mol酚类化合物和甲醛1.5-1.8mol，打开回流加热，并开始搅拌，待反应温度为40℃时，加入40％的氢氧化钾调节pH值在8-11之间，升温并控制在80℃-90℃之间反应60min，然后加入增韧剂，继续反应60min，用酸调节pH值到6.5-8.5，然后在60℃下减压脱水至冷却至室温，得到改性酚醛树脂；(2)将改性酚醛树脂中加入增韧剂、表面活性剂、发泡剂、固化剂，在20-30℃的环境下均匀搅拌，并于70℃进行固化，制备出酚醛泡沫塑料。
本发明提供的柔性环氧树脂增韧改性酚醛泡沫塑料的方法，所述酚类化合物为苯酚。
本发明提供的柔性环氧树脂增韧改性酚醛泡沫塑料的方法，所述柔性环氧树脂的制备方法为将端羟基液体丁腈橡胶(HTBN)、环氧树脂E-44、有机硅树脂用量(SiR)，按比例(HTBN)∶E-44∶SiR＝40∶(80～150)∶30置于四口瓶中，用磁力搅拌器充分搅拌均匀，并控制温度于200℃反应1.5小时，得到柔性环氧树脂。
本发明提供的柔性环氧树脂增韧改性酚醛泡沫塑料的方法，所述改性酚醛树脂、增韧剂、表面活性剂、发泡剂、固化剂的加入的比例的质量分数为：改性酚醛树脂100重量份，增韧剂10-30重量份，表面活性剂2-8重量份，发泡剂5-10重量份，固化剂10-30重量份。
本发明提供的柔性环氧树脂增韧改性酚醛泡沫塑料的方法，所述增韧剂为柔性环氧树脂。
本发明提供的柔性环氧树脂增韧改性酚醛泡沫塑料的方法，所述酸为盐酸。
本发明提供的柔性环氧树脂增韧改性酚醛泡沫塑料的方法，所述表面活性剂为硅油H218，这种表面活性剂是非水解的含碳硅键结构的聚硅氧烷表面活性剂，它能使得发泡剂尽可能溶解与整个体系中，使得发泡体系在泡沫上升过程更加平稳；由于有机硅的特殊结构，能降低泡沫的吸水性。
本发明提供的柔性环氧树脂增韧改性酚醛泡沫塑料的方法，所述发泡剂为正戊烷。
本发明提供的柔性环氧树脂增韧改性酚醛泡沫塑料的方法，所述固化剂为苯酚磺酸、对甲苯磺酸、磷酸的复合固化剂；所述固化剂的配制方法为按照质量比苯酚磺酸∶对甲苯磺酸∶磷酸＝2∶2∶3，控制含水量在17％-20％之间，进行固化剂的调配，得到复合固化剂。
本发明采用上述的方法制作的改性酚醛树脂，更有利于酚醛树脂反应的完全，在反应一段时间后在加入柔性环氧树脂，跟有利于酚醛树脂和环氧树脂的充分结合，增加韧性的同时不影响酚醛树脂的其它性能，使得反应的残余单体比较少，也能控制在发泡工艺要求的最佳粘度范围2-4Pa·s和最佳固含量在79％-82％之间。
本发明中的所有组分均可在国内市场购得或购得后制得。
本发明的各组分在本发明中的作用分别是：
酚醛树脂在一定的温度下，发生交联固化反应，在发泡体系中起到主导作用。表面活性剂在发泡体系中起到使得酚醛树脂和发泡剂混合均匀的作用；表面活性剂又称整泡剂，加入表面活性剂能制得泡体均匀、闭孔率高、重复性好的泡沫材料。发泡剂是制取酚醛泡沫塑料的重要组分，是使塑料产生微孔结构的物质；发泡剂按发泡机理可分为物理发泡剂和化学发泡剂。本发明属于物理发泡。增韧剂(柔性环氧树脂)在发泡体系中起到增韧的作用；通过柔性环氧树脂的物理增韧和化学增韧两种方法对酚醛树脂进行增韧作用；固化剂不但是酚醛树脂交联反应的引发剂，还能在反应中放热而促进发泡剂发泡；
本发明的制备方法是均匀搅拌。
本发明的物料加入顺序：先将改性好的酚醛树脂和柔性环氧树脂混合均匀后，维持温度在20℃-30℃之间，在加入表面活性剂和发泡剂，在充分搅匀后，加入固化剂发泡。树脂和增韧剂先是预先混合好是因为需要搅拌时间足够充分，需要的时间略长，温度会略有升高，这样会影响发泡剂作用，所以在搅拌完成后，最好是将温度控制20℃-30℃之间，这样才能使得表面活性剂和发泡剂得到充分的利用和发挥作用。
本发明中的柔性环氧树脂改性酚醛树脂反应机理：在pH值为8～11且甲醛过量的情况下，苯酚和甲醛进行加成反应，生成单元酚醇与多元酚醇的混合物；单元酚醇或多元酚醇进行缩合，形成低分子量线型结构的缩合物。缩合物之间进一步发生缩聚反应，得到体型大分子。由体型大分子结构式可以看出，酚醛树脂中含有大量的刚性结构苯环，苯环之间只有-CH2-连接，柔性链段比例较小，从而导致酚醛树脂及酚醛泡沫有较大的脆性。若用柔性环氧树脂对酚醛树脂进行改性，可使酚羟基醚化引入环氧基团，增加酚醛树脂中柔性链段的比例，从而提高酚醛树脂的韧性，并使树脂具有很强的分子可设计性。
而在酚醛树脂的改性完成后，也就是化学增韧完成以后，对酚醛泡沫进行物理增韧，两种改性方法对酚醛泡沫的增韧，且综合性能良好，说明用柔性环氧树脂改性酚醛泡沫，具有较好的增韧效果。
具体实施方式
以下实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。柔性环氧树脂的制备：
在四口瓶中分别将一定比例定量的HTBN、E-44、SiR置于四瓶中，其比例为(HTBN)∶E-44∶SiR＝40∶(80～150)∶30，用磁力搅拌器充分搅拌均匀，装有温度计并控制温度于200℃反应1.5小时，得到柔性环氧树脂。
实施例1：
在装有磁力搅拌、温度计、回流冷凝器的四口瓶中按配比依次加入苯酚20重量份，加入甲醛溶液30重量份，打开回流加热，并开始搅拌，待反应温度为40℃时，加入40％的氢氧化钾调节PH值在8-11之间，升温并控制在80℃-90℃之间反应60min，然后加入事先制备好的柔性环氧树脂20重量份，继续反应60min，用酸调节pH值到6.5-8.5，然后在60℃下减压脱水至冷却至室温，得到改性酚醛树脂A。
将100重量份改性酚醛树脂A中加入柔性环氧树脂5重量份、表面活性剂H-218 2重量份、正戊烷5重量份、固化剂10重量份，在20-30℃的环境下均匀搅拌，并于70℃进行固化，制备出酚醛泡沫塑料1#，其性能指标于表1中。
实施例2：
在装有磁力搅拌、温度计、回流冷凝器的四口瓶中按配比依次加入苯酚20重量份，加入甲醛溶液30重量份，打开回流加热，并开始搅拌，待反应温度为40℃时，加入40％的氢氧化钾调节PH值在8-11之间，升温并控制在80℃-90℃之间反应60min，然后加入事先制备好的柔性环氧树脂10重量份，继续反应60min，用酸调节pH值到6.5-8.5，然后在60℃下减压脱水至冷却至室温，得到改性酚醛树脂B。
将100重量份改性酚醛树脂B中加入柔性环氧树脂20重量份、表面活性剂H-218 5重量份、正戊烷7重量份、固化剂14重量份，在20-30℃的环境下均匀搅拌，并于70℃进行固化，制备出酚醛泡沫塑料2#，其性能指标于表1中。
实施例3：
在装有磁力搅拌、温度计、回流冷凝器的四口瓶中按配比依次加入苯酚20重量份，加入甲醛溶液30重量份，打开回流加热，并开始搅拌，待反应温度为40℃时，加入40％的氢氧化钾调节PH值在8-11之间，升温并控制在80℃-90℃之间反应60min，然后加入事先制备好的柔性环氧树脂15重量份，继续反应60min，用酸调节pH值到6.5-8.5，然后在60℃下减压脱水至冷却至室温，得到改性酚醛树脂C。
将100重量份改性酚醛树脂C中加入柔性环氧树脂15重量份、表面活性剂H-218 5重量份、正戊烷8重量份、固化剂18重量份，在20-30℃的环境下均匀搅拌，并于70℃进行固化，制备出酚醛泡沫塑料3#，其性能指标于表1中。
对比例1：酚醛树脂合成中不加入柔性环氧树脂(不进行化学增韧)
在装有磁力搅拌、温度计、回流冷凝器的四口瓶中按配比依次加入苯酚20重量份，加入甲醛溶液30重量份，打开回流加热，并开始搅拌，待反应温度为40℃时，加入40％的氢氧化钾调节PH值在8-11之间，升温并控制在80℃-90℃之间反应90min，用酸调节pH值到6.5-8.5，然后在60℃下减压脱水至冷却至室温，得到改性酚醛树脂D。
将100重量份树脂D中加入柔性环氧树脂30重量份、表面活性剂H-2185重量份、正戊烷8重量份、固化剂18重量份，在20-30℃的环境下均匀搅拌，并于70℃进行固化，制备出酚醛泡沫塑料4#，其性能指标于表1中。
对比例2：不进行物理增韧作用
在装有磁力搅拌、温度计、回流冷凝器的四口瓶中按配比依次加入苯酚20重量份，加入甲醛溶液30重量份，打开回流加热，并开始搅拌，待反应温度为40℃时，加入40％的氢氧化钾调节PH值在8-11之间，升温并控制在80℃-90℃之间反应60min，然后加入事先制备好的柔性环氧树脂30重量份，继续反应60min，用酸调节pH值到6.5-8.5，然后在60℃下减压脱水至冷却至室温，得到改性酚醛树脂E。
将100重量份树脂E中加入表面活性剂H-218 7重量份、正戊烷10重量份、固化剂22重量份，在20-30℃的环境下均匀搅拌，并于70℃进行固化，制备出酚醛泡沫塑料5#，其性能指标于表1中。
对比例3加入的增韧剂总量超过整个体系总物料量的40％
在装有磁力搅拌、温度计、回流冷凝器的四口瓶中按配比依次加入苯酚20重量份，加入甲醛溶液30重量份，打开回流加热，并开始搅拌，待反应温度为40℃时，加入40％的氢氧化钾调节PH值在8-11之间，升温并控制在80℃-90℃之间反应60min，然后加入事先制备好的柔性环氧树脂30重量份，继续反应60min，用酸调节pH值到6.5-8.5，然后在60℃下减压脱水至冷却至室温，得到改性酚醛树脂F。
将100重量份树脂F中加入柔性环氧树脂30重量份、表面活性剂H-2187重量份、正戊烷10重量份、固化剂22重量份，在20-30℃的环境下均匀搅拌，并于70℃进行固化，制备出酚醛泡沫塑料6#，其性能指标于表1中。
对比例4不加入任何增韧剂的酚醛树脂
在装有磁力搅拌、温度计、回流冷凝器的四口瓶中按配比依次加入苯酚20重量份，加入甲醛溶液30重量份，打开回流加热，并开始搅拌，待反应温度为40℃时，加入40％的氢氧化钾调节PH值在8-11之间，升温并控制在80℃-90℃之间反应90min，用酸调节pH值到6.5-8.5，然后在60℃下减压脱水至冷却至室温，得到改性酚醛树脂G。
将100重量份树脂G中加入表面活性剂H-2187重量份、正戊烷10重量份、固化剂22重量份，在20-30℃的环境下均匀搅拌，并于70℃进行固化，制备出酚醛泡沫塑料7#，其性能指标于表1中。
表1酚醛泡沫塑料的性能指标
如表1所示：从对比例1和对比例2中，分别是进行了化学增韧的方法和物理增韧的方法对酚醛泡沫进行增韧作用，均没有同时进行物理和化学双向增韧的效果好。从这几个实施例和对比例4中可以看出来通过改性的酚醛泡沫的强度和韧性有明显的提高，同时也能降低吸水率，其它性能也不会有所下降。但是从对比例3中，可以看出加入的增韧剂的量超过了一定量后，酚醛泡沫的性能反而会下降。
Claims (10)
1.一种柔性环氧树脂增韧改性酚醛泡沫塑料的方法，其特征在于：具体步骤为：
(1)在装有磁力搅拌、温度计、回流冷凝器的四口瓶中加入1mol酚类化合物和甲醛1.5-1.8mol，打开回流加热，并开始搅拌，待反应温度为40℃时，加入40％的氢氧化钾调节pH值在8-11之间，升温并控制在80℃-90℃之间反应60min，然后加入增韧剂，继续反应60min，用酸调节pH值到6.5-8.5，然后在60℃下减压脱水至冷却至室温，得到改性酚醛树脂；
(2)将改性酚醛树脂中加入增韧剂、表面活性剂、发泡剂、固化剂，在20-30℃的环境下均匀搅拌，并于70℃进行固化，制备出酚醛泡沫塑料。
2.按照权利要求1所述柔性环氧树脂增韧改性酚醛泡沫塑料的方法，其特征在于：所述酚类化合物为苯酚。
3.按照权利要求1所述柔性环氧树脂增韧改性酚醛泡沫塑料的方法，其特征在于：所述改性酚醛树脂、增韧剂、表面活性剂、发泡剂、固化剂这5种物质加入量的质量份数分别为：改性酚醛树脂100份，增韧剂10-30份，表面活性剂2-8份，发泡剂5-10份，固化剂10-30份。
4.按照权利要求1所述柔性环氧树脂增韧改性酚醛泡沫塑料的方法，其特征在于：所述增韧剂为柔性环氧树脂。
5.按照权利要求4所述柔性环氧树脂增韧改性酚醛泡沫塑料的方法，其特征在于：所述柔性环氧树脂的制备方法为将端羟基液体丁腈橡胶HTBN、E-44、有机硅树脂用量SiR，按比例(HTBN)∶E-44∶SiR＝40∶(80～150)∶30置于四口瓶中，用磁力搅拌器充分搅拌均匀，并控制温度于200℃反应1.5小时，得到柔性环氧树脂。
6.按照权利要求1所述柔性环氧树脂增韧改性酚醛泡沫塑料的方法，其特征在于：所述酸为盐酸。
7.按照权利要求1所述柔性环氧树脂增韧改性酚醛泡沫塑料的方法，其特征在于：所述表面活性剂为硅油H218。
8.按照权利要求1所述柔性环氧树脂增韧改性酚醛泡沫塑料的方法，其特征在于：所述发泡剂为正戊烷。
9.按照权利要求1所述柔性环氧树脂增韧改性酚醛泡沫塑料的方法，其特征在于：所述固化剂为苯酚磺酸、对甲苯磺酸、磷酸的复合固化剂。
10.按照权利要求9所述柔性环氧树脂增韧改性酚醛泡沫塑料的方法，其特征在于：所述固化剂的配制方法为按照质量比为苯酚磺酸∶对甲苯磺酸∶磷酸＝2∶2∶3，控制含水量在17％-20％之间，进行固化剂的调配，得到复合固化剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130911 |