CN113347863B - 一种磁性金属mof衍生的磁电共损吸波剂及制备方法 - Google Patents

一种磁性金属mof衍生的磁电共损吸波剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种磁性金属MOF衍生的磁电共损吸波剂及制备方法。该磁电共损吸波剂为磁性金属MOF衍生的金属氧化物与还原氧化石墨烯的复合材料，其制备步骤为将金属盐与有机配合物混合，加入氧化石墨烯水溶液，转移到容器中反应得到前驱物单(双、三)金属MOF与rGO的复合物，在通气体保护的管式炉中进行热处理，收集并与石蜡按比例进行混合制成环形件，最后测定样品的电磁波吸收性能。该方法有可能改变物质的微观晶体结构，拓宽材料的有效吸收带宽，并且在在较低厚度下具有较高的反射损耗。本发明制得的复合吸波剂颗粒尺寸均匀、形貌完整、结晶性好。

Description

一种磁性金属MOF衍生的磁电共损吸波剂及制备方法
技术领域
本发明涉及电磁波吸收材料领域，具体涉及一种磁性金属MOF衍生的磁电共损吸波剂及制备方法。
背景技术
随着通信技术的迅速发展和电磁辐射的不断增加，高性能电磁波吸收剂的需求越来越大，其中，磁性/介电复合材料因其优异的介电损耗和磁损耗而受到人们的广泛关注。还原氧化石墨烯(rGO)由于具有良好的导电性、导热性和热稳定等性能而被广泛的用于复合吸收剂的基体材料。然而，如果将磁性颗粒与还原氧化石墨烯简单的复合在一起，难免会发生磁性颗粒以及还原氧化石墨烯的团聚。金属有机框架(MOF)材料可以很好的解决这一问题，因此，MOF衍生物与还原氧化石墨烯的复合材料被认为是理想的吸波材料。一方面，在热解过程中可以借助金属的催化作用得到石墨碳，从而使材料具有较强的介电损耗能力，另一方面，磁金属MOF可以通过控制热处理温度与气氛，可以调控衍生物类型，简便合成多金属共存复合物，而且磁性金属可以产生明显的磁损耗，多组分协同效应将磁损和介电损耗相结合以提高阻抗匹配，实现更多的界面，增强界面极化，从而获得吸波性能优异的磁电共损吸收剂。因此，研究一种对环境友好、制备工艺简单、能耗低的磁电共损复合吸收剂的方法显得尤为重要。目前国内外合成MOF材料的方法有很多，这些合成方法虽然各自具备一定的优势，但也存在着不可忽略的问题。以题目为“一种高产率MOF衍生催化剂的快速制备方法及应用”(公开号：CN 109647477 A)的发明专利为例，其主要通过前驱体MOF的制备以及微波辐射碳化处理两个步骤制备出了具有结构规整，碳含量高的MOF衍生催化剂，虽然该制备方法绿色环保且产率较高，但该方法存在微波辐射碳化处理过程，且微波辐射频率较高，使得能量损耗较大。再以题目为“一种二维导电金属有机框架电磁波吸收剂的制备方法”(公开号：CN 112300402 А)的发明专利为例，该发明研究了一种二维导电金属有机框架电磁波吸收剂的制备方法，以氧化亚铜和4-羟基苯硫酚为原料通过溶剂热回流法制备二维导电金属有机杂化层状配合物。该方法虽然工艺简单，但合成工艺中使用了有害人体和污染环境的原材料，工艺普适性不够高，而且制备出的吸收剂损耗能力不强，有效吸收带宽较窄。本发明涉及一种合成工艺简单、普适性高、环境友好的磁电共损性微波吸收剂的制备方法，该方法包括前驱体MOF与还原氧化石墨烯复合物的制备以及热处理两个过程，通过改变热处理温度和气氛，可以有目的调控金属MOF的衍生物类型，使之成为金属单质、合金、金属氧化物或铁氧体，合成的复合吸波剂不仅尺寸均匀、形貌完整，而且利用相似原子取代改变原有晶体结构，使吸波剂在较低厚度下具有较高的损耗能力和较宽的有效吸收频段。
发明内容
本发明的目的是提供一种金属(Fe、Co、Ni、FeCo、FeNi、CoNi、FeCoNi)MOF衍生的磁电共损吸波剂及制备方法，简化多种磁金属共存的电磁波复合吸收剂复杂的合成步骤，在吸波剂合成和使用过程中始终对环境友好，并且可以通过控制热处理温度和气氛，有目的调控金属MOF的衍生物类型，使之成为金属、合金、金属氧化物或铁氧体，有效简化了多金属相共存的吸波剂的制备方法。本发明所获得的吸波剂不仅分散性良好，而且尺寸均匀、形貌完整，结晶性好。利用相似原子取代的原理，改变物质本身的微观晶体结构，使复合吸波剂在低厚度下具有较强的反射损耗和较宽有效吸收带宽。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种磁性金属MOF衍生的磁电共损吸波剂的制备方法，该磁电共损吸波剂为磁性金属MOF衍生物与还原氧化石墨烯的复合材料，其制备步骤如下：
(1)将金属盐与有机配合物以物质的量之比为1:1进行称量，然后在溶剂中充分搅拌使溶液澄清透明，再将氧化石墨烯水溶液缓慢加入到上述溶液中并充分搅拌均匀，得到混合溶液备用；
(2)将步骤(1)中获得的混合溶液转移到容器中反应一段时间，反应完成后对产物进行多次离心、洗涤，最后在真空干燥箱中干燥得到前驱物金属MOF与rGO的复合物；
(3)将步骤(2)中干燥后的复合物粉体放置在坩埚中，在通气体的管式炉中进行热处理并保温一段时间，然后收集金属MOF衍生物与rGO的复合物，并与石蜡按比例进行混合，在模具中压制成环形件，最后测定样品的电磁波吸收性能。
进一步的，步骤(1)中，所述金属盐为Co(NO3)2·6H2O、FeCl3·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O中的一种。
进一步的，步骤(1)中，所述有机配合物为2-甲基咪唑、反丁烯二酸、对苯二甲酸中的一种。
进一步的，步骤(1)中，所述金属盐与有机配合物以物质的量之比为1:1，所述金属盐与溶剂的物质的量/体积为1：(13-18)mmol/mL。
进一步的，步骤(1)中，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为2mg/mL，所述溶剂与氧化石墨烯水溶液的体积比为(20-40)：1。
进一步的，步骤(2)中，所述反应温度为25-100℃，所述反应时间为4-24h，所述离心、洗涤的次数为3-5次。
进一步的，步骤(2)中，所述真空干燥的温度为60℃，干燥时间为12-24h。
进一步的，步骤(3)中，所述热处理温度为200-900℃，保温时间为30-60min。
本发明还保护所述制备方法制备的磁性金属MOF衍生的磁电共损吸波剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备方法可有效简化磁电共损电磁波复合吸收剂复杂的合成步骤，利用简单、高效、环保的合成方法成功制得颗粒尺寸均匀、形貌完整、结晶性好的复合吸波剂。一锅水热法可以有效将两到三种磁性金属复合制备出双金属或三金属MOF，再通过控制热处理温度和气氛，使裂解产物为金属单质、金属氧化物或铁氧体等与rGO的复合物，利用原子半径相似的原子取代本身原子，从而改变物质的微观晶体结构。多金属相共存使之表现出优异的吸波性能，在较低厚度下具有较高的反射损耗和较宽的有效吸收带宽。
附图说明
图1：前驱物(a)MIL-88A/rGO与热处理产物(b)Fe3O4/rGO的XRD图。
图2：前驱物(a)MIL-88A/rGO与热处理产物(b)Fe3O4/rGO的SEM图。
图3：热处理(a)400℃和(b)500℃后复合吸波剂的反射损耗值。
具体实施方式
以下通过实施例的形式对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
下述实施例中所使用的实验方法，如无特殊说明均为常规方法，所用的试剂、方法和设备，如无特殊说明均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
一种磁金属MOF衍生的磁电共损电磁波吸收剂及制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取2.1624g FeCl3·6H2O溶于20mL去离子水，称取0.9287g反丁烯二酸溶于50mL去离子水，待两份溶液各自搅拌至澄清透明后进行混合，然后将2mL氧化石墨烯水溶液缓慢加入到上述溶液中并充分搅拌30min，得到混合溶液备用；
步骤2，将步骤1中获得的混合溶液转移到反应釜中，然后放置在100℃烘箱中水热反应4h，反应完成后收集产物，并将产物用乙醇和去离子水反复洗涤3次，最后在60℃真空干燥箱中干燥24h,得到Fe MOF与rGO的复合前驱物；
步骤3，将步骤2中干燥后的粉体放置在坩埚中，在通氩气保护的管式炉中进行500℃热处理，然后收集产物并与石蜡按比例进行混合，在特定模具中压制成环形件，最后测定样品的电磁波吸收性能。
实施例2
一种磁金属MOF衍生的磁电共损电磁波吸收剂及制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取0.1819g Co(NO3)2·6H2O溶于20mL甲醇，称取0.8210g 2-甲基咪唑溶于50mL甲醇，待两份溶液各自搅拌至澄清透明后进行混合，然后将4mL氧化石墨烯水溶液缓慢加入到上述溶液中并充分搅拌30min，得到混合溶液备用；
步骤2，将步骤1中获得的混合溶液转移到烧杯中，然后放置在常温(25℃)下反应24h，反应完成后收集产物，并将产物用甲醇反复洗涤3次，最后在60℃真空干燥箱中干燥24h,得到Co MOF与rGO的复合前驱物；
步骤3，将步骤2中干燥后的粉体放置在坩埚中，在通氩气保护的管式炉中进行900℃热处理，然后收集产物并与石蜡按比例进行混合，在特定模具中压制成环形件，最后测定样品的电磁波吸收性能。
实施例3
一种磁金属MOF衍生的磁电共损电磁波吸收剂及制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取0.3635g Ni(NO3)2·6H2O溶于20mL去离子水，称取0.2077g对苯二甲酸溶于50mL去离子水，待两份溶液各自搅拌至澄清透明后进行混合，然后将6mL氧化石墨烯水溶液缓慢加入到上述溶液中并充分搅拌30min，得到混合溶液备用；
步骤2，将步骤1中获得的混合溶液转移到反应釜中，然后放置在100℃烘箱中水热反应4h，反应完成后收集产物，并将产物用去离子水反复洗涤5次，最后在60℃真空干燥箱中干燥24h,得到Ni MOF与rGO的复合前驱物；
步骤3，将步骤2中干燥后的粉体放置在坩埚中，在通氩气保护的管式炉中进行500℃热处理，然后收集产物并与石蜡按比例进行混合，在特定模具中压制成环形件，最后测定样品的电磁波吸收性能。
实施例4
一种磁金属MOF衍生的磁电共损电磁波吸收剂及制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取2.1624g FeCl3·6H2O和0.2908g Ni(NO3)2·6H2O溶于30mL去离子水，称取0.9287g反丁烯二酸溶于50mL去离子水，待两份溶液各自搅拌至澄清透明后进行混合，然后将3mL氧化石墨烯水溶液缓慢加入到上述溶液中并充分搅拌30min，得到混合溶液备用；
步骤2，将步骤1中获得的混合溶液转移到烧杯中，然后放置在常温下反应12h，反应完成后收集产物，并将产物用甲醇反复洗涤3次，最后在60℃真空干燥箱中干燥24h,得到FeNi MOF与rGO的复合前驱物；
步骤3，将步骤2中干燥后的粉体放置在坩埚中，在通氩气保护的管式炉中进行500℃热处理，然后收集产物并与石蜡按比例进行混合，在特定模具中压制成环形件，最后测定样品的电磁波吸收性能。
实施例5
一种磁金属MOF衍生的磁电共损电磁波吸收剂及制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取2.1624g FeCl3·6H2O、0.2908g Ni(NO3)2·6H2O和0.1819g Co(NO3)2·6H2O溶于30mL去离子水，称取0.9287g反丁烯二酸溶于50mL去离子水，待两份溶液各自搅拌至澄清透明后进行混合，然后将3mL氧化石墨烯水溶液缓慢加入到上述溶液中并充分搅拌30min，得到混合溶液备用；
步骤2，将步骤1中获得的混合溶液转移到反应釜中，然后放置在100℃烘箱中水热反应4h，反应完成后收集产物，并将产物用乙醇和去离子水反复洗涤3次，最后在60℃真空干燥箱中干燥24h,得到FeCoNi MOF与rGO的复合前驱物；
步骤3，将步骤2中干燥后的粉体放置在坩埚中，在通氮气保护的管式炉中进行800℃热处理，然后收集产物并与石蜡按比例进行混合，在特定模具中压制成环形件，最后测定样品的电磁波吸收性能。
实施例6
一种磁金属MOF衍生的磁电共损电磁波吸收剂及制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取2.1624g FeCl3·6H2O溶于20mL去离子水，称取0.9287g反丁烯二酸溶于50mL去离子水，待两份溶液各自搅拌至澄清透明后进行混合，然后将3mL氧化石墨烯水溶液缓慢加入到上述溶液中并充分搅拌30min，得到混合溶液备用；
步骤2，将步骤1中获得的混合溶液转移到反应釜中，然后放置在100℃烘箱中水热反应4h，反应完成后收集产物，并将产物用乙醇和去离子水反复洗涤3次，最后在60℃真空干燥箱中干燥24h,得到Fe MOF与rGO的复合前驱物；
步骤3，将步骤2中干燥后的粉体放置在坩埚中，在通氩气保护的管式炉中进行400℃热处理，然后收集产物并与石蜡按比例进行混合，在特定模具中压制成环形件，最后测定样品的电磁波吸收性能。
实施例7
一种磁金属MOF衍生的磁电共损电磁波吸收剂及制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取2.1624g FeCl3·6H2O溶于20mL去离子水，称取0.9287g反丁烯二酸溶于50mL去离子水，待两份溶液各自搅拌至澄清透明后进行混合，然后将3mL氧化石墨烯水溶液缓慢加入到上述溶液中并充分搅拌30min，得到混合溶液备用；
步骤2，将步骤1中获得的混合溶液转移到反应釜中，然后放置在100℃烘箱中水热反应4h，反应完成后收集产物，并将产物用乙醇和去离子水反复洗涤3次，最后在60℃真空干燥箱中干燥24h,得到Fe MOF与rGO的复合前驱物；
步骤3，将步骤2中干燥后的粉体放置在坩埚中，在通氩气保护的管式炉中进行500℃热处理，然后收集产物并与石蜡按比例进行混合，在特定模具中压制成环形件，最后测定样品的电磁波吸收性能。
实施例8
本发明一种磁金属MOF衍生的磁电共损电磁波吸收剂及制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取2.1624g FeCl3·6H2O溶于20mL去离子水，称取0.9287g反丁烯二酸溶于50mL去离子水，待两份溶液各自搅拌至澄清透明后进行混合，然后将3mL氧化石墨烯水溶液缓慢加入到上述溶液中并充分搅拌30min，得到混合溶液备用；
步骤2，将步骤1中获得的混合溶液转移到反应釜中，然后放置在100℃烘箱中水热反应4h，反应完成后收集产物，并将产物用乙醇和去离子水反复洗涤3次，最后在60℃真空干燥箱中干燥24h,得到Fe MOF与rGO的复合前驱物；
步骤3，将步骤2中干燥后的粉体放置在坩埚中，在通氩气保护的管式炉中进行600℃热处理，然后收集产物并与石蜡按比例进行混合，在特定模具中压制成环形件，最后测定样品的电磁波吸收性能。
图1为前驱物(a)MIL-88A/rGO与热处理产物(b)Fe3O4/rGO的XRD图。从图1的(a)可以看到，出现了MIL-88A以及rGO的衍射峰，MIL-88A的三强峰强而尖锐，说明成功合成了前驱物MIL-88A/rGO，并且结晶性良好。从图1的(b)可以看到，500℃热处理后产物的衍射峰与Fe3O4的标准衍射峰高度匹配，衍射峰强度高，峰形尖锐，说明Fe MOF前驱物经热处理后成功得到了磁性产物Fe3O4，同时出现了rGO的衍射峰，说明成功制备出了最终产物Fe3O4/rGO。
图2为前驱物(a)MIL-88A/rGO与热处理产物(b)Fe3O4/rGO的SEM图。从图2的(a)可以看到，前驱体MIL-88A呈两端尖、表面光滑的棒状结构，棒的长度为6-8μm，直径为1-2μm，MIL-88A棒尺寸均匀，没有出现明显的团聚现象，且MIL-88A棒被rGO纳米片包裹。MIL-88A/rGO前驱体被500℃热处理后，依然保持着MIL-88A的棒状结构，但是MIL-88A表面变得粗糙，并且有颗粒状物质出现，说明MIL-88A经热处理后成功衍生为Fe3O4，而且依然被rGO纳米片很好的包裹。
图3为热处理(a)400℃和(b)500℃后复合吸波剂的反射损耗值。从图3可以看到，热处理400℃和500℃的产物都表现出了优秀的吸波性能，尤其是热处理500℃的样品在较低厚度下就表现出良好的反射损耗能力和有效吸收带宽。图3的(a)可以看到,热处理400℃的样品在2.2mm时的反射损耗值为-22.50dB，有效吸收带宽高达5.88GHz，厚度为2.9mm时的反射损耗值达-56.09dB，有效带宽为4.64GHz。热处理500℃的样品在厚度仅为1.7mm时的反射损耗值就达到-57.31dB，有效吸收带宽为3.88GHz，厚度为1.9mm时的反射损耗值为-25.94dB，有效带宽为5.84GHz。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种磁性金属MOF衍生的磁电共损吸波剂的制备方法，其特征在于：该磁电共损吸波剂为磁性金属MOF衍生物与还原氧化石墨烯的复合材料，其制备步骤如下：
（1）将金属盐与有机配合物以物质的量之比为1:1进行称量，然后在溶剂中充分搅拌使溶液澄清透明，再将氧化石墨烯水溶液缓慢加入到上述溶液中并充分搅拌均匀，得到混合溶液备用；
（2）将步骤（1）中获得的混合溶液转移到容器中反应一段时间，反应完成后对产物进行多次离心、洗涤，最后在真空干燥箱中干燥得到前驱物金属MOF与rGO的复合物；
（3）将步骤（2）中干燥后的复合物粉体放置在坩埚中，在通气体的管式炉中进行热处理并保温一段时间，然后收集金属MOF衍生物与rGO的复合物，并与石蜡按比例进行混合，在模具中压制成环形件，最后测定样品的电磁波吸收性能；
步骤（1）中，所述金属盐为Co（NO3）2·6H2O、FeCl3·6H2O、 Ni（NO3）2·6H2O中的一到三种；
步骤（1）中，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为2 mg/mL，所述溶剂与氧化石墨烯水溶液的体积比为（20-40）：1；
步骤（3）中，所述热处理温度为200-900 ℃，保温时间为30-60 min；
步骤（1）中，所述有机配合物为2-甲基咪唑、反丁烯二酸、对苯二甲酸中的一种；
步骤（1）中，所述金属盐与溶剂的物质的量/体积为1：（13-18）mmol /mL。
2.根据权利要求1所述的磁性金属MOF衍生的磁电共损吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，反应温度为25-100 ℃，反应时间为4-24 h，所述离心、洗涤的次数为3-5次。
3.根据权利要求1所述的磁性金属MOF衍生的磁电共损吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述真空干燥的温度为60 ℃，干燥时间为12-24 h。
4.采用权利要求1-3任一项所述制备方法制备的磁性金属MOF衍生的磁电共损吸波剂。
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