CN115181280B - 金属-有机骨架材料MIL-101(Fe)的制备方法、应用以及回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种金属‑有机骨架材料MIL‑101(Fe)的制备方法、应用以及回收利用方法。本发明采用热溶剂法来制备MIL‑101(Fe)，制备的MIL‑101(Fe)作为吸附剂用来吸附水体中的四环素，吸附四环素后一步热解可获得最终的铁碳复合吸波材料。本发明首次采用热溶剂法来制备MIL‑101(Fe)，与前人报道的反应釜合成方法相比，这种方法操作更安全、更节能、更高效。另外，本发明通过简单可行的方法实现对废弃的四环素吸附剂MIL‑101(Fe)资源化再利用，进一步构筑成吸波材料，并且其回收工艺简单、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及金属有机骨架材料技术领域，具体地说是一种金属-有机骨架材料MIL-101(Fe)的制备方法、应用以及回收利用方法。
背景技术
金属有机骨架材料(MOFs)是由金属离子或离子簇与有机配体通过分子自组装而形成的一种具有周期性网络结构的晶体材料，组成MOFs的次级结构单元是由配位基团与金属离子结合而形成的小的结构单元，在一定程度上决定了材料骨架的最终拓扑结构。这种多孔骨架晶体材料，是一种颇具前途的类沸石(有机沸石类似物)材料，可以通过不同金属离子与各种刚性桥连有机配体进行络合，设计与合成出不同孔径的金属-有机骨架，从而使得MOFs的结构变化无穷，并且可以在有机配体上带上一些功能性的修饰基团，使这种MOFs微孔聚合物可以根据催化反应或吸附等性能要求而功能化。
MOFs作为一种新型多孔材料，具有众多优点，如具有较高的比表面积和孔隙率、结构和孔径可调、稳定性良好、可后处理修饰等优点。MIL-101(Fe)是一种以Fe为配位金属的多孔材料，MIL-101(Fe)既可作为吸附材料，也可作为催化剂材料，因此用途广泛。目前，MIL-101(Fe)的制备多是通过反应釜合成，而反应釜合成过程中若操作不当很容易发生事故，危及人身及财产安全。
发明内容
本发明的目的就是提供一种金属-有机骨架材料MIL-101(Fe)的制备方法、应用以及回收利用方法，以解决现有MIL-101(Fe)制备方法易发生安全事故的问题。
本发明是这样实现的：
一种金属-有机骨架材料MIL-101(Fe)的制备方法，具体是：采用热溶剂法制备MIL-101(Fe)：以六水三氯化铁、对苯二甲酸和N，N-二甲基甲酰胺为原料，采用超声溶解形成均一溶液后转移至玻璃瓶内，然后将其转入烘箱中于105℃下进行反应20h，反应完成后离心、洗涤、干燥，得到MIL-101(Fe)材料。
本发明采用MIL-101(Fe)作为吸附剂来吸附水体中的四环素，吸附四环素后一步热解获得最终的铁碳复合吸波材料。本发明通过简单可行的方法实现对废弃的四环素吸附剂MIL-101(Fe)资源化再利用，进一步构筑成吸波材料，并且其回收工艺简单、成本低。
采用MIL-101(Fe)吸附四环素，具体是：称取制得的MIL-101(Fe)吸附剂10mg，加入到150mL浓度为20mg/L的四环素(TC)溶液中，避光搅拌24h后离心、洗涤、干燥，收集得到黄棕色粉末MIL-101(Fe)/TC。
将制得的MIL-101(Fe)及MIL-101(Fe)/TC置于管式炉内，在N2气氛下对二者进行热解，以2℃/min的升温速率升温至700℃，保温2h，即可制得铁碳复合吸波材料，将两者分别命名为P-700及FT-700。
将制得的铁碳复合吸波材料P-700及FT-700分别按照质量分数15、20、30wt.％的比例同石蜡进行混合，制成外径为7.0mm、内径为3.0mm的同轴圆环吸波剂以进行吸波性能测试。
基于传线理论，样品的吸波性能可以通过反射损耗(RL)来反映，其数量关系如下式(1)所示：
式(1)中，Zin为吸波剂的输入阻抗，Z0为自由空间的波阻抗。一般来说，当RL<-10dB时，可以认为材料对电磁波进行了有效吸收，此时90％的电磁波在材料内部通过极化、磁化等行为得到了衰减。RL越负，吸波效果越好。
本发明具有如下技术效果：
(1)本发明首次采用热溶剂法来制备MIL-101(Fe)，与前人报道的反应釜合成方法相比，这种方法操作更安全、更节能、更高效。
(2)本发明所制备的MIL-101(Fe)，可作为吸附剂吸附水体中的四环素。
(3)本发明从可持续发展的理念出发，将吸附水体中四环素后的废弃的MIL-101(Fe)变废为宝，得到了充分有效的利用；并且其回收利用工艺简单、成本低，同时也为其他抗生物、有机污染物的回收利用提供了思路。
附图说明
图1是本发明实施例制得的P-700和FT-700的XRD图。
图2是本发明实施例制得的P-700和FT-700的SEM图。
图3是本发明实施例制得的FT-700的TEM图。
图4是本发明实施例制得的P-700和FT-700的Raman图。
图5是本发明实施例制得的P-700和FT-700的反射损耗图。
图6是本发明实施例制得的P-700和FT-700的阻抗匹配图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。本发明具体步骤如下：
A、称取1.35g FeCl3·6H2O和0.412g对苯二甲酸加入15mLDMF中，超声溶解形成均一溶液后转移至20mL玻璃瓶内，再将其转入烘箱中进行反应20h，反应温度105℃。待反应完成后，离心洗涤并干燥24h获得MIL-101(Fe)吸附剂。
B、称取A步骤制得的MIL-101(Fe)吸附剂10mg，加入到150mL浓度为20mg/L的四环素(TC)溶液中，避光搅拌24h后离心、洗涤、干燥，收集得到的黄棕色粉末MIL-101(Fe)/TC备用。
C、将A步骤制得的MIL-101(Fe)及B步骤制得的MIL-101(Fe)/TC置于管式炉内，在N2气氛下对二者进行热解，以2℃/min的升温速率升温至700℃，保温2h，即可制得铁碳复合吸波材料，并分别记为P-700及FT-700。
D、将C步骤制得的铁碳复合吸波材料P-700及FT-700分别按照质量分数15、20、30wt.％的比例同石蜡进行混合，制成外径为7.0mm、内径为3.0mm的同轴圆环以进行吸波性能测试。
图1为本发明实施例所制得的P-700及FT-700的XRD图。如图所示，其中◆为Fe，○为Fe3C，P-700主要有三处位于44.7°、65.0°和82.3°的衍射峰，分别对应于α-Fe的(110)、(200)、(211)晶面(JCPDS No.65-4899)。吸附四环素后，FT-700的XRD图谱主要由α-Fe(JCPDS No.65-4899)及Fe3C(JCPDS No.77-0255)两种相组成，Fe相强度相对有所下降。
图2为本发明实施例所制得的P-700及FT-700的SEM图，分别对应图2(a)和图2(b)。从图2(a)可以看出，P-700的前驱体的框架彻底破坏，样品总体呈现为片状堆叠结构，不同层片之间无规则堆叠、聚集长大；从图2(b)可以看出，吸附四环素后的FT-700的前驱体的形貌并未完全崩塌，可以看出样品内部存在丰富的孔道，有利于电磁波的多次反射进而对其进行衰减。
图3为本发明实施例所制得的FT-700的TEM图像，可以看出，金属Fe被包裹在一层石墨碳内，然后分布在无定型的碳基体上，0.25nm的晶格条纹间距对应为α-Fe的(110)。热解时，Fe颗粒周围的碳在其催化下发生石墨化，而远离Fe的碳原子则以无定型碳的形式分布在材料内。
图4为本发明实施例所制得的P-700及FT-700的Raman图谱。利用ID/IG可表征样品的石墨化程度，其中位于1340cm-1附近的D带的成因是无序石墨内sp3碳原子的振动，1590cm-1处的G带则是由sp2杂化的C原子的面内伸缩振动。如图所示，FT-700的ID/IG为0.87，相对于P-700(ID/IG＝0.91)其值更低，所以前者拥有更高的石墨化程度。一般而言，材料的介电性能会随着石墨化程度的提高而增强，更有利于吸波性能的改善。
图5为本发明实施例所制得的P-700及FT-700的反射损耗三维图。基于传线理论，将介电常数和磁导率带入公式(1)得到了样品的反射损耗，如图可知，对于P-700，在15％的填充比下，样品基本不具备吸波性能(其RL>-10dB)，随着填充比的增加，吸波性能有了稍许改善，在30％的填充比下，其RL为-18.7dB，有效吸收带宽为5.85GHz，Ku波段内几乎实现全部覆盖。吸附四环素后，其吸波性能明显优于未吸附的样品，其中FT-700的30％具有最好的吸波性能，匹配厚度为1.62mm时，在18GHz频率下样品具有最优的反射损耗-66.3dB，此时有效吸收带宽为3.12GHz；厚度为1.88mm时，达到了4.90GHz最大有效吸收带宽。
图6为本发明实施例所制得的P-700及FT-700的阻抗匹配|Zin/Z0|，如图可知，P-700的30％在10-14GHz下其值在0.8左右，表明大部分电磁波能够进入材料内部，而P-700的15％及20％基本不存在接近1的频段，匹配性能很差，故而难以实现良好的吸波性能。从FT-700的30％可以看出其|Zin/Z0|在14-18GHz非常接近1，电磁波能够有效进入材料内部，有利于吸波效果的提升，其吸波性能却更为优异。
Claims (3)
1.一种金属-有机骨架材料MIL-101(Fe)的回收利用方法，其特征是，首先将金属-有机骨架材料MIL-101(Fe)加入到四环素溶液中，避光搅拌24 h后离心、洗涤、干燥，收集得到黄棕色粉末MIL-101(Fe)/TC；将得到的MIL-101(Fe)/TC置于管式炉内，在N2气氛下进行热解，以2 ℃/min的升温速率升温至700 ℃，保温2 h，即得铁碳复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的金属-有机骨架材料MIL-101(Fe)的回收利用方法，其特征是，使铁碳复合吸波材料与石蜡混合，制成同轴圆环吸波剂；同轴圆环吸波剂中铁碳复合吸波材料的质量分数为30 wt.%。
3.根据权利要求1所述的金属-有机骨架材料MIL-101(Fe)的回收利用方法，其特征是，金属-有机骨架材料MIL-101(Fe)采用热溶剂法制备而成，具体是：以六水三氯化铁、对苯二甲酸和N，N-二甲基甲酰胺为原料，采用超声溶解形成均一溶液后转移至玻璃瓶内，然后将其转入烘箱中于105 ℃下进行反应20 h，反应完成后离心、洗涤、干燥，得到MIL-101(Fe)材料。
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2022
- 2022-06-08 CN CN202210642295.7A patent/CN115181280B/zh active Active
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| 强亮生 等.《新型功能材料制备技术与分析表征方法》.《中国学术期刊（光盘版）》电子杂志社有限公司,2017,第239页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115181280A (zh) | 2022-10-14 |
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