CN109705809B - 一种三维多孔碳复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三维多孔碳复合吸波材料，所述材料为三维网状多孔结构，孔壁上生长有Zn‑MOF衍生物。本发明还公开了上述三维多孔碳复合吸波材料的制备方法，先制备三维多孔碳；再将三维多孔碳浸渍在形成Zn‑MOF的溶液中，三维网状多孔碳的孔壁上生长形成Zn‑MOF结构；经高温煅烧处理后，得到孔壁上生长有Zn‑MOF衍生物的三维多孔碳复合吸波材料。本发明复合吸波材料在低厚度和极低填充度下仍具有宽的有效吸收频带和高的吸收强度，从而具有良好的微波吸收性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种三维多孔碳复合吸波材料，还涉及上述三维多孔碳复合吸波材料的制备方法，属于微波吸收材料技术领域。
背景技术
微波探测与通信在军事、民用等领域发挥着重要的作用，直接导致隐身技术的兴起，从而引起科学界对微波吸收材料的巨大兴趣。碳材料是一种介电材料，具有较高的复介电常数和较差的磁导率，导致材料阻抗不匹配所以限制其作为微波吸收材料的使用。因此，迫切需要一种简单而有效的方法来获得具有优异吸波性能的碳基复合材料。金属有机骨架是一种由金属离子与有机配体在合适的溶剂中组装而成的超多孔材料，由于其极高的比表面积、多样的结构以及结构可调功能，引起了广泛的关注。此外，还可以进一步改进和扩展MOFs的潜在应用，在MOFs中加入其他功能性物质。最重要的是，利用它们的热性能和化学反应性，通过MOFs的直接热解可以很容易地获得各种多孔碳和金属氧化物材料。
近年来研究发现，MOF及其衍生物具有优异的电磁性质，可应用于轻质高效电磁吸波材料中。例如哈尔滨工业大学的杜云辰教授课题组通过原位生长的方法研究了Fe/C 纳米笼，在2mm厚度下，最大反射率可以达到-22.6dB。(R.Qiang，Y.C.Du，H.T.Zhao，Y. Wang，C.H.Tian，Z.G.Li，X.J.Han，P.Xu，Metal organic framework-derived Fe/C nanocubestoward efficient microwave absorption.J.Mater.Chem.A，2015，3，13426.)。西安科技大学王燕课题组研究了Fe-MOF/聚苯胺复合材料，当厚度为2mm时，最高反射率可达-41.4dB，并且频带宽度可达5.5GHz。(Y.Wang，W.Z.Zhang，X.M.Wu，C.Y.Luo，Q. G.Wang，J.H.Li，L.Hu，Conducting polymer coated metal-organic framework nanoparticles：Facile synthesis and enhanced electromagnetic absorption properties.SyntheticMetals，2017， 228，18)。但是这些研究工作依然在面临诸多问题：1.微波吸收材料的反射损耗仍有很大的提升空间，最主要的是需要满足2mm厚度以下可以得到较宽的有效吸收频带；2.微波吸收材料的填充度要尽量减小(＜30％)；3.电磁特性与最终样品微观结构设计的关系仍需要确定；4.成本较高，产率低，不适宜大规模工业化生产。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种三维多孔碳复合吸波材料，该复合吸波材料在低厚度和极低填充度下仍具有宽的有效吸收频带和高的吸收强度，从而具有良好的微波吸收性能。
本发明还要解决的技术问题是提供上述三维多孔碳复合吸波材料的制备方法，本发明制得的吸波材料呈现出三维网状多孔结构，该方法工艺简单、成本低且适用于工业化大规模生产。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种三维多孔碳复合吸波材料，所述材料为三维网状多孔结构，孔壁上生长有Zn-MOF衍生物。
其中，Zn-MOF衍生物为ZnO/碳层，碳层为石墨化碳层，石墨化碳层包裹在ZnO外。Zn-MOF衍生物仍为MOF结构，Zn-MOF衍生物的骨架为ZnO和石墨化多孔碳(碳层)。
上述三维多孔碳复合吸波材料的制备方法，先制备三维多孔碳；再将三维多孔碳浸渍在形成Zn-MOF的溶液中，三维网状多孔碳的孔壁上生长形成Zn-MOF结构；经高温煅烧处理后，得到孔壁上生长有Zn-MOF衍生物的三维多孔碳复合吸波材料。
上述三维多孔碳复合吸波材料的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，制备三维多孔碳；
步骤2，将一定量的步骤1制得的三维多孔碳和硝酸锌加入甲醇中，搅拌使硝酸锌完全溶解，得到溶液A；将一定量的2-甲基咪唑溶解于甲醇中，得到溶液B；将溶液B 加入到溶液A中充分反应，反应后离心收集固体物，并干燥处理，得到Zn-MOF(Zn- 金属有机骨架)和三维多孔碳的复合物；
步骤2，将Zn-MOF和三维多孔碳的复合物进行煅烧处理，得到孔壁上生长有 Zn-MOF衍生物的三维多孔碳复合吸波材料。Zn-MOF在高温下煅烧时，碳MOF骨架收缩量很小，Zn-MOF在高温煅烧后，变成呈MOF结构的ZnO/碳层，其中，石墨化碳层包裹在ZnO外，石墨化碳层为石墨化纳米多孔碳。
其中，步骤1中，三维多孔碳采用如下方法制得：称取所需量的葡萄糖和碳酸钠溶解于水中，混匀后冷冻干燥；将干燥后的产物进行煅烧，煅烧后清洗、干燥，得到三维多孔碳。
其中，冷冻干燥的时间为24h。
其中，煅烧温度为700℃，煅烧时间为2h。
其中，步骤2中，溶液A(硝酸锌甲醇溶液)和溶液B(2-甲基咪唑甲醇溶液)的混合体积比为1∶1。
其中，步骤3中，煅烧温度为500～700℃，煅烧时间为1～3h，升温速率为1～3℃/min。
本发明三维多孔碳复合吸波材料的制备原理：使用冷冻干燥法制备具有三维网络结构的中间产物，在对中间产物进行高温热分解反应，制得三维多孔碳材料；利用室温自生长法制备Zn-MOF，利用煅烧法制备Zn-MOF衍生物和三维多孔碳复合材料；碳化后的吸波材料的电磁性能可由热处理工艺调控；随着热处理温度增加，孔道(纳米多孔碳中)结构增多，材料密度降低，进而在使用时填充度降低，从而实现质轻的效果。
与现有技术相比，本发明技术方案的有益效果为：本发明三维多孔碳复合吸波材料在低厚度和极低填充度下仍具有宽的有效吸收频带和高的吸收强度，从而具有良好的微波吸收性能；同时本发明制备方法成本低、工艺简单，不需要使用剧毒的化学试剂，也不需要复杂的合成设备，可以规模化大批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3制得的ZnO/纳米多孔碳-三维多孔碳的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例1、2、3制得的ZnO/纳米多孔碳三维多孔碳的拉曼光谱图；
图3为本发明实施例1制得的ZnO/纳米多孔碳-三维多孔碳的SEM图片；
图4为本发明实施例2制得的ZnO/纳米多孔碳-三维多孔碳的SEM图片；
图5为本发明实施例3制得的ZnO/纳米多孔碳-三维多孔碳的SEM图片；
图6为本发明实施例2制得的ZnO/纳米多孔碳-三维多孔碳的TEM图片；
图7为本发明实施例1制得的ZnO/纳米多孔碳-三维多孔碳反射损耗图；
图8为本发明实施例2制得的ZnO/纳米多孔碳-三维多孔碳反射损耗图；
图9为本发明实施例3制得的ZnO/纳米多孔碳-三维多孔碳反射损耗图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明制备方法：将溶解后的葡萄糖和碳酸钠水溶液冷冻干燥24h，在氩气下煅烧，得到的三维网络状多孔碳结构；将干燥好的多孔碳与形成Zn-MOF的溶液混合，静置24h，离心收集并干燥，将干燥好的复合物在氮气下煅烧得到最终产物。
实施例1
步骤1，分别称取1.25g葡萄糖和20g碳酸钠，一起加入75mL水中溶解，室温下搅拌12h，然后冷冻干燥24h；将干燥后的产物放入管式炉中煅烧，氩气氛围下升温到 700℃，保温2h，升温速率为2℃/min。煅烧后用去离子水清洗多次，干燥，得到三维多孔碳；
步骤2，分别称取30mg步骤1制得的三维多孔碳和334mg硝酸锌依次加入25mL 甲醇中，搅拌10min使硝酸锌溶解，得到溶液A(硝酸锌甲醇溶液)；称取217mg 2-甲基咪唑加入25mL甲醇中，搅拌10min使2-甲基咪唑溶解，得到溶液B(2-甲基咪唑甲醇溶液)；将溶液B加入溶液A中，搅拌10min后静置反应12h，反应后离心收集固体物，将收集的固体物于60℃下干燥12h，得到Zn-MOF和三维多孔碳的复合物；
步骤3，将将Zn-MOF和三维多孔碳的复合物放入管式炉中氮气氛围下500℃煅烧2h，升温速率为2℃/min，得到的产物标记为S-1。
实施例2
步骤1，分别称取1.25g葡萄糖和20g碳酸钠，一起加入75mL水中溶解，室温下搅拌12h，然后冷冻干燥24h；将干燥后的产物放入管式炉中煅烧，氩气氛围下升温到 700℃，保温2h，升温速率为2℃/min。煅烧后用去离子水清洗多次，干燥，得到三维多孔碳；
步骤2，分别称取30mg步骤1制得的三维多孔碳和334mg硝酸锌依次加入25mL 甲醇中，搅拌10min使硝酸锌溶解，得到溶液A(硝酸锌甲醇溶液)；称取217mg 2-甲基咪唑加入25mL甲醇中，搅拌10min使2-甲基咪唑溶解，得到溶液B(2-甲基咪唑甲醇溶液)；将溶液B加入溶液A中，搅拌10min后静置反应12h，反应后离心收集固体物，将收集的固体物于60℃下干燥12h，得到Zn-MOF和三维多孔碳的复合物；
步骤3，将将Zn-MOF和三维多孔碳的复合物放入管式炉中氮气氛围下600℃煅烧2h，升温速率为2℃/min，得到的产物标记为S-2。
实施例3
步骤1，分别称取1.25g葡萄糖和20g碳酸钠，一起加入75mL水中溶解，室温下搅拌12h，然后冷冻干燥24h；将干燥后的产物放入管式炉中煅烧，氩气氛围下升温到 700℃，保温2h，升温速率为2℃/min。煅烧后用去离子水清洗多次，干燥，得到三维多孔碳；
步骤2，分别称取30mg步骤1制得的三维多孔碳和334mg硝酸锌依次加入25mL 甲醇中，搅拌10min使硝酸锌溶解，得到溶液A(硝酸锌甲醇溶液)；称取217mg 2-甲基咪唑加入25mL甲醇中，搅拌10min使2-甲基咪唑溶解，得到溶液B(2-甲基咪唑甲醇溶液)；将溶液B加入溶液A中，搅拌10min后静置反应12h，反应后离心收集固体物，将收集的固体物于60℃下干燥12h，得到Zn-MOF和三维多孔碳的复合物；
步骤3，将将Zn-MOF和三维多孔碳的复合物放入管式炉中氮气氛围下700℃煅烧2h，升温速率为2℃/min，得到的产物标记为S-3。
图1为实施例1、2、3制得的ZnO/纳米多孔碳-三维多孔碳的X射线衍射图，由图 1可以看出，实施例1、2、3具有相似的衍射峰，可以看到碳的衍射峰还是很明显的，由于ZnO含量较少可能衍射峰不够明显。
图2为实施例1、2、3制得的ZnO/纳米多孔碳-三维多孔碳的拉曼光谱图，由图2 可以看出，实施例1、2、3所得到的碳都有一定程度的石墨化趋势，随着煅烧温度的升高，实施例3碳的石墨化程度最高。
图3，4，5为实施例1、2、3制得的ZnO/纳米多孔碳-三维多孔碳的SEM图片，由图3～5可以看出，随着步骤3中煅烧温度的升高，ZnO/纳米多孔碳的尺寸是越来越小的，而且纳米多孔碳也变得越来越疏松，使得材料密度越来越低。
图6为实施例2制得的ZnO/纳米多孔碳-三维多孔碳的TEM图片，由图6可以看出ZnO/纳米多孔碳颗粒很均匀地分布在三维多孔碳上面，并没有出现团聚。
图7为实施例1制得的ZnO/纳米多孔碳-三维多孔碳的反射损耗图，从图7可以看出，S-1表现出了极佳的电磁波吸收性能，匹配厚度为2.0mm时，频率为16.2GHz，最大反射损耗可以达到-15dB，有效吸收频带宽度为3.8GHz。
图8为实施例2制得的ZnO/纳米多孔碳-三维多孔碳的反射损耗图，从图8可以看出，S-2表现出了极佳的电磁波吸收性能，匹配厚度为1.9mm时，频率为14.8GHz，最大反射损耗可以达到-25dB，有效吸收频带宽度为4.8GHz。
图9为实施例3制得的ZnO/纳米多孔碳-三维多孔碳的反射损耗图，从图9可以看出，S-3表现出了极佳的电磁波吸收性能，匹配厚度为1.7mm时，频率为12.5GHz，最大反射损耗可以达到-15.2dB，有效吸收频带宽度为3.7GHz。
本发明制备ZnO/纳米多孔碳-三维多孔碳复合材料的方法是利用冷冻干燥法先制备三维结构，经过后续的煅烧处理得到三维多孔碳，再进一步得到Zn-MOF衍生物及三维多孔碳复合的三维结构的微波吸收剂；三维多孔碳具有较强的介电损耗能力，而Zn-MOF 衍生物具有较弱的介电损耗能力，两者结合可以达到更理想的阻抗匹配效果；另外多孔碳结构可以使电磁波在材料内部再进一步反射折射而损耗掉。
本发明不同热处理温度下得到的多孔碳材料(纳米多孔碳)，由于孔结构的增多，极大地降低了材料本身的密度，孔数量越多，材料密度越低，填充度越低；从而使本发明多孔碳基吸波材料在低厚度和低填充度下，仍具有较宽的吸收频带和较强的反射损耗。
Claims (5)
1.一种三维多孔碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述材料为三维网状多孔结构，孔壁上生长有Zn-MOF衍生物；Zn-MOF衍生物为ZnO/碳层，其中，石墨化碳层包裹在ZnO外；
上述三维多孔碳复合吸波材料的制备方法，先制备三维多孔碳；再将三维多孔碳浸渍在形成Zn-MOF的溶液中，三维网状多孔碳的孔壁上生长形成Zn-MOF结构；经高温煅烧处理后，得到孔壁上生长有Zn-MOF衍生物的三维多孔碳复合吸波材料；具体包括如下步骤：
步骤1，制备三维多孔碳；三维多孔碳采用如下方法制得：称取所需量的葡萄糖和碳酸钠溶解于水中，混匀后冷冻干燥；将干燥后的产物进行煅烧，煅烧后清洗、干燥，得到三维多孔碳；
步骤2，将一定量的步骤1制得的三维多孔碳和硝酸锌加入甲醇中，搅拌使硝酸锌完全溶解，得到溶液A；将一定量的2-甲基咪唑溶解于甲醇中，得到溶液B；将溶液B加入到溶液A中充分反应，反应后离心收集固体物，并干燥处理，得到Zn-MOF和三维多孔碳的复合物；
步骤3，将Zn-MOF和三维多孔碳的复合物进行煅烧处理，得到孔壁上生长有Zn-MOF衍生物的三维多孔碳复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的三维多孔碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤1中，冷冻干燥的时间为24h。
3.根据权利要求1所述的三维多孔碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤1中，煅烧温度为700℃，煅烧时间为2h。
4.根据权利要求1所述的三维多孔碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤2中，溶液A和溶液B的混合体积比为1:1。
5.根据权利要求4所述的三维多孔碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤3中，煅烧温度为500~700℃，煅烧时间为1~3h，升温速率为1~3℃/min。
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