CN112342623B - 纳米棒状三硫化二锑电磁波吸收材料、吸收体及制备方法与应用 - Google Patents

纳米棒状三硫化二锑电磁波吸收材料、吸收体及制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米棒状三硫化二锑电磁波吸收材料、吸收体及制备方法与应用，纳米棒状Sb2S3电磁波吸收材料，其为交错堆叠的单晶纳米棒，Sb2S3纳米棒的结晶取向为[130]，为正交晶系辉锑矿，Sb2S3在结晶过程中在[130]方向上取向成长形成纳米棒，所制备的该Sb2S3纳米棒首次实现了Sb2S3在电磁波吸收领域的应用，并具有吸收强度高，吸收频带宽，匹配厚度薄，抗腐蚀能力强等特点，同时本发明的制备方法简单易行、成本低，具有较好的工业化应用前景。

Description

纳米棒状三硫化二锑电磁波吸收材料、吸收体及制备方法与 应用
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料技术领域，具体涉及一种纳米棒状三硫化二锑电磁波吸收材料、吸收体及制备方法与应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
近年来，计算机技术和电子通信技术的飞速发展，以及电子产品的大量普及，日益增大的电磁能量密度不可避免的严重污染了当今的电磁环境，这不但会对精密电子设备的正常运作产生电磁干扰，也会对人体的健康产生严重的危害。除此之外，电磁波吸收材料对于军事技术领域方面也有着非比寻常的意义。因此电磁波吸收材料受到了越来越多的关注，尤其是对于GHz频率范围的电磁波的吸收，更是人们研究的热点。
传统的介电型吸波材料包括碳材料、导电高聚物以及各种金属氧化物或硫化物，其主要损耗机制是电导损耗和极化损耗。虽然介电型吸波材料得到了较为深入的研究，但本发明人认为其仍然存在着固有的性能缺陷：高损耗的碳材料、导电高聚物因其电导率过高，会导致高介电常数而阻抗失配，反而增大了材料对电磁波的反射；而金属氧化物或硫化物虽然能维持较好的阻抗匹配特性，但其损耗能力不足，最终也会使得材料对电磁波的吸收效率降低。另一方面，目前的许多高效的电磁波吸收材料的制备方法，如液相交换法、气相沉积法等，其价格昂贵、操作繁琐，主要停留在实验室研究阶段。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种纳米棒状三硫化二锑电磁波吸收材料、吸收体及制备方法与应用。
为解决以上技术问题，本发明的以下一个或多个实施例提供了如下技术方案：
第一方面，本发明提供一种纳米棒状三硫化二锑电磁波吸收材料，其为交错堆叠的单晶纳米棒。
第二方面，本发明提供一种电磁波吸收体，其吸波材料为所述纳米棒状三硫化二锑电磁波吸收材料。
第三方面，本发明提供所述纳米棒状三硫化二锑电磁波吸收材料的制备方法，包括如下步骤：
锑源和硫源的混合溶液进行溶剂热反应，制得纳米棒状Sb2S3电磁波吸收材料；
所述锑源为氯化锑(SbCl3)、硝酸锑(Sb(NO3)3)或乙酸锑(Sb(CH3COO)3)中的任意一种或两种及以上的混合物；
所述硫源为硫化钠(Na2S)、硫化钾(K2S)、硫代乙酰胺(C3H7NO2S)或L-半胱氨酸(C3H7NO2S)。
第四方面，本发明提供所述纳米棒状三硫化二锑电磁波吸收材料或所述吸收体在无线电通讯系统、防高频、微波加热设备、构造微波暗室、隐身技术领域中的应用。
与现有技术相比，本发明的以上一个或多个技术方案取得了以下有益效果：
(1)本发明制备的纳米棒状Sb2S3无论是相比于其他的硫化物，还是相较于工业法获得的Sb2S3矿物，该Sb2S3纳米棒利用其独特的单晶特点和高度的形状各项异性，显著提高了电子在晶粒内的极化特性，从而提高了材料的体极化弛豫损耗能力。这同时也显著提高了材料的介电常数虚部，极大地弥补了其固有的阻抗匹配特性差的不足。另外，其相互交叠的纳米棒状结构增加了晶粒之间的直接接触，促进材料电导率的提升而进一步增加损耗能力；该结构也能提供更大的比表面积和更好的分散性，提高电磁波与吸收材料的直接接触面积，这会更有利于电磁波的吸收。
本发明制备的纳米棒状Sb2S3相对于工业/商业上常见的Sb2S3颗粒具有独特的微观形貌和更高的体极化能力，并且能在高频的范围中还能保持适合介电常数，具有良好的阻抗匹配特性和十分优异的电磁波吸收性能。
(2)本发明制备的纳米棒状Sb2S3填充的电磁波吸收体在高频(2-18GHz)下的介电常数实部保持为2.5-6.2，介电常数虚部保持为1.3-2.8，介电损耗正切最小值超过0.2，最大值可达0.8，兼具良好的阻抗匹配特性和极佳的介电损耗能力；在该频段内的单一匹配厚度下，最大吸收带宽超过9.5GHz，最大吸收强度可达-65.9dB。
(3)本发明制备的纳米棒状Sb2S3填充的电磁波吸收体的填充率仅为50％，远低于其他纯介电填充的电磁波吸收体的填充率(70％以上)，这能有效降低粘结剂/分散剂的压力，降低吸收体的制备难度和提高吸收体的机械性能。
(4)本发明制备的纳米棒状Sb2S3及其填充的电磁波吸收体相对于传统的磁性金属电磁波吸收材料/吸收体，其抗氧化和耐腐蚀能力更强。
(5)本发明的制备工艺简单，不需要复杂的硬件设备，对环境无污染，制作成本低，适合工业生产。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1制备的纳米棒状Sb2S3电磁波材料的XRD衍射图谱。
图2为本发明实施例1制备的纳米棒状Sb2S3电磁波吸收材料的SEM图和TEM图。
图3为本发明实施例1制备的纳米棒状Sb2S3填充的电磁波吸收体的电磁参数测试曲线。
图4为本发明实施例1制备的纳米棒状Sb2S3填充的电磁波吸收体的Cole-Cole曲线。
图5为本发明实施例1制备的纳米棒状Sb2S3填充的电磁波吸收体的吸收性能的三维示意图。
图6为本发明对比例1的商业纯Sb2S3颗粒填充的电磁波吸收体的电磁参数和吸收性能的三维示意图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
第一方面，本发明提供一种纳米棒状三硫化二锑电磁波吸收材料，其为交错堆叠的单晶纳米棒。
在一些实施例中，Sb2S3纳米棒的结晶取向为[130]。
Sb2S3在结晶过程中在[130]方向上取向成长形成纳米棒，所制备的该Sb2S3纳米棒首次实现了Sb2S3在电磁波吸收领域的应用，并具有吸收强度高，吸收频带宽，匹配厚度薄，抗腐蚀能力强等特点，同时本发明的制备方法简单易行、成本低，具有较好的工业化应用前景。
在一些实施例中，所述纳米棒状Sb2S3电磁波吸收材料为正交晶系辉锑矿。
在一些实施例中，Sb2S3纳米棒的直径为60-100nm，棒的长度为1-3μm。
第二方面，本发明提供一种电磁波吸收体，其吸波材料为所述纳米棒状三硫化二锑电磁波吸收材料。
在一些实施例中，所述吸收体中的粘结剂为固体石蜡、环氧树脂或聚偏氟乙烯。
进一步的，粘结剂和Sb2S3的质量比为2-3:2-3。
在一些实施例中，所述吸收体中的Sb2S3纳米棒的填充率为45％-55％。
第三方面，本发明提供所述纳米棒状三硫化二锑电磁波吸收材料的制备方法，包括如下步骤：
锑源和硫源的混合溶液进行溶剂热反应，制得纳米棒状Sb2S3电磁波吸收材料；
所述锑源为氯化锑(SbCl3)、硝酸锑(Sb(NO3)3)或乙酸锑(Sb(CH3COO)3)中的任意一种或两种及以上的混合物；
所述硫源为硫化钠(Na2S)、硫化钾(K2S)、硫代乙酰胺(C3H7NO2S)或L-半胱氨酸(C3H7NO2S)。
本制备方法利用特殊的硫源同时作为反应物和表面活性剂的调控反应环境的溶液表面性质，使Sb2S3在生成和生长过程中以[130]方向为晶粒的优先生长方向并且抑制其他方向上的晶粒生长，同时避免晶粒间的结合，最终使晶粒朝固定方向不断延伸生长而获得棒状单晶。这样的材料结构设计有利于提高表面各项异性而提高材料的体极化损耗能力；与此同时，该合成设计方案方便简洁，利于工业生产。
在一些实施例中，溶剂热反应的溶剂为乙醇(C2H6O)、乙二醇(C2H6O2)或去离子水(H2O)中的一种或两种及以上的混合液。
在一些实施例中，溶剂热反应的温度为150-300℃，时间为2-12h。
在一些实施例中，混合溶液中，锑源的浓度为1-6mol/L，硫源的浓度为5-40mol/L。
在一些实施例中，还包括将制得的纳米棒状Sb2S3进行洗涤、干燥的步骤。
进一步的，对纳米棒状Sb2S3洗涤的洗涤液为溶剂热反应所用的溶剂。
进一步的，干燥的条件为：真空干燥，干燥的温度为50-80℃，干燥时间为12-24h。
第四方面，本发明提供所述纳米棒状三硫化二锑电磁波吸收材料或所述吸收体在无线电通讯系统、防高频、微波加热设备、构造微波暗室、隐身技术领域中的应用。
实施例1
一种纳米棒状Sb2S3填充的电磁波吸收体的制备方法，包括如下步骤：
(1)将2.5mmol SbCl3，5.0mmol C3H7NO2S和5.0mmol Na2S先后溶解于50.0mL的去离子水中连续搅拌3h直至获得均一溶液。
(2)将步骤(1)中的全部溶液转移到聚四氟乙烯内衬的钢制反应釜中，并加热到200℃下保持2h。对所获固体产物进行离心分离，并用乙醇/水混合液多次洗涤后，在60℃的真空条件下干燥12h。
(3)将固体石蜡在75℃以上温度条件下融化后，混入等质量的步骤(2)中的固体产物，迅速搅拌均匀后冷却至室温，压制为吸收体。
实施例2
一种纳米棒状Sb2S3填充的电磁波吸收体的制备方法，包括如下步骤：
(1)将2.5mmol Sb(CH3COO)3和10.0mmol C3H7NO2S先后溶解于50.0mL的去离子水中连续搅拌3h直至获得均一溶液。
(2)将步骤(1)中的全部溶液转移到聚四氟乙烯内衬的钢制反应釜中，并加热到200℃下保持4h。对所获固体产物进行离心分离，并用乙醇/水混合液多次洗涤后，在60℃的真空条件下干燥12h。
(3)将固体石蜡在75℃以上温度条件下融化后，混入等质量的步骤(2)中的固体产物，迅速搅拌均匀后冷却至室温，压制为吸收体。
实施例3
一种纳米棒状Sb2S3填充的电磁波吸收体的制备方法，包括如下步骤：
(1)将2.0mmol SbCl3和10.0mmol C2H5NS先后溶解于50.0mL的C2H6O与50.0mLC2H6O2的混合液中连续搅拌3h直至获得均一溶液。
(2)将步骤(1)中的全部溶液转移到聚四氟乙烯内衬的钢制反应釜中，并加热到150℃下保持2h。对所获固体产物进行离心分离，并用乙醇/水混合液多次洗涤后，在60℃的真空条件下干燥12h。
(3)将固体石蜡在75℃以上温度条件下融化后，混入等质量的步骤(2)中的固体产物，迅速搅拌均匀后冷却至室温，压制为吸收体。
对比例1
一种Sb2S3颗粒填充的电磁波吸收体的制备方法，包括如下步骤：
(1)将商业纯Sb2S3粉体(购于阿拉丁试剂(上海)有限公司，分析纯)进行研磨、过筛。
(2)将固体石蜡在75℃以上温度条件下融化后，混入等质量的步骤(2)中的固体产物，迅速搅拌均匀后冷却至室温，压制为吸收体。
性能测试及评判：
(1)对实施例1制备的纳米棒状Sb2S3电磁波吸收材料和对比例1中所述的商业纯Sb2S3粉体进行XRD测试，结果如图1所示，可以看出，二者均为正交晶系辉锑矿，符合标准衍射数据(JCPDS-150806)，且表明合成的材料纯度很高。但两者有所不同的是，纳米棒状Sb2S3的XRD图谱表现出了明显的定向结晶。
(2)对实施例1制备的纳米棒状Sb2S3电磁波吸收材料在SEM和TEM下观察，结果分别如图2所示，可以看出：Sb2S3纳米棒的直径大约为60-100nm，棒的长度约为1-3μm。其衍射花样确认了其单晶特质，其高分辨图像确认了其[130]为最优生长方向。
(3)对实施例1制备的纳米棒状Sb2S3填充的电磁波吸收体用AgilentTechnologies E8363A电磁波矢量网络分析仪测得吸收体的电磁参数如图3所示，可以看出，吸收体的介电常数虚部最大值可达2.7，介电损耗正切超过0.8，这能够极大提高吸收体对电磁波的损耗和衰减能力；与此同时，材料的介电常数实部显著下降，这有利于优化吸收体的阻抗匹配，降低电磁波在材料表面的反射。
(4)对实施例1测得的介电常数进行分析绘制，获得Cole-Cole曲线如图4所示，可以看出，吸收体的Cole-Cole曲线表现出一个显著的半圆，这表明吸收体中存在极化弛豫现象，并且其极化能力被显著增强。
(5)根据实施例1测得的电磁参数计算并绘制吸收性能的三维示意图如图5所示，可以看出，吸收体表现出非常好的吸收性能，最大吸收强度可达-65.9dB，并且该频段内的单一匹配厚度下的最大吸收带宽超过9.5GHz。
(6)对对比例1制备的纳米棒状Sb2S3填充的电磁波吸收体用AgilentTechnologies E8363A电磁波矢量网络分析仪测得吸收体的电磁参数和计算并绘制吸收性能的三维示意图，如图6所示，可以看出，吸收体的介电常数实部很高而虚部很低，这既不利于阻抗匹配的优化也不利于提高吸收体的损耗能力。其吸收性能的三维示意图证实了其电磁波吸收能力非常弱。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (14)

1.一种电磁波吸收体，其特征在于：其吸波材料为所述纳米棒状Sb2S3电磁波吸收材料。
2.根据权利要求1所述的电磁波吸收体，其特征在于：所述吸收体中的粘结剂为固体石蜡、环氧树脂或聚偏氟乙烯。
3.根据权利要求2所述的电磁波吸收体，其特征在于：所述粘结剂和Sb2S3的质量比为2-3:2-3。
4.根据权利要求2所述的电磁波吸收体，其特征在于：所述吸收体中的Sb2S3纳米棒的填充率为45％-55％。
5.一种纳米棒状三硫化二锑电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于：所述纳米棒状三硫化二锑电磁波吸收材料为交错堆叠的单晶纳米棒，
所述制备方法包括如下步骤：
锑源和硫源的混合溶液进行溶剂热反应，制得纳米棒状Sb2S3电磁波吸收材料；
所述锑源为氯化锑、硝酸锑或乙酸锑中的任意一种或两种及以上的混合物；
所述硫源为硫化钠、硫化钾、硫代乙酰胺或L-半胱氨酸。
6.根据权利要求5所述纳米棒状三硫化二锑电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于：所述纳米棒状Sb2S3电磁波吸收材料为正交晶系辉锑矿。
7.根据权利要求5所述纳米棒状三硫化二锑电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于：Sb2S3纳米棒的直径为60-100nm，棒的长度为1-3μm。
8.如权利要求5所述纳米棒状三硫化二锑电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于：溶剂热反应的溶剂为乙醇、乙二醇或去离子水中的一种或两种及以上的混合液。
9.如权利要求5所述纳米棒状三硫化二锑电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于：溶剂热反应的温度为150-300℃，时间为2-12h。
10.如权利要求5所述纳米棒状三硫化二锑电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于：混合溶液中，锑源的浓度为1-6mol/L，硫源的浓度为5-40mol/L。
11.如权利要求5所述纳米棒状三硫化二锑电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于：还包括将制得的纳米棒状Sb2S3进行洗涤、干燥的步骤。
12.如权利要求11所述纳米棒状三硫化二锑电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于：对纳米棒状Sb2S3洗涤的洗涤液为溶剂热反应所用的溶剂。
13.如权利要求11所述纳米棒状三硫化二锑电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于：干燥的条件为：真空干燥，干燥的温度为50-80℃，干燥时间为12-24h。
14.一种纳米棒状三硫化二锑电磁波吸收材料或所述1-4任一所述电磁波吸收体在无线电通讯系统、防高频、微波加热设备、构造微波暗室、隐身技术领域中的应用。
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