CN110697790B - 一种皲裂片状氧化铁纳米材料及其制备方法 - Google Patents
一种皲裂片状氧化铁纳米材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110697790B CN110697790B CN201910992168.8A CN201910992168A CN110697790B CN 110697790 B CN110697790 B CN 110697790B CN 201910992168 A CN201910992168 A CN 201910992168A CN 110697790 B CN110697790 B CN 110697790B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chapped
- iron oxide
- solution
- nano material
- oxide nano
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 38
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 32
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 9
- VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N iron(3+);trinitrate Chemical compound [Fe+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 25
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 18
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 7
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 5
- 229920002584 Polyethylene Glycol 6000 Polymers 0.000 claims description 4
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 3
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 claims description 3
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 claims description 3
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 2
- 229960001484 edetic acid Drugs 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- ZPIRTVJRHUMMOI-UHFFFAOYSA-N octoxybenzene Chemical compound CCCCCCCCOC1=CC=CC=C1 ZPIRTVJRHUMMOI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 2
- RCEAADKTGXTDOA-UHFFFAOYSA-N OS(O)(=O)=O.CCCCCCCCCCCC[Na] Chemical compound OS(O)(=O)=O.CCCCCCCCCCCC[Na] RCEAADKTGXTDOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000008118 PEG 6000 Substances 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 22
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 abstract description 22
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 20
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229940093429 polyethylene glycol 6000 Drugs 0.000 description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 230000005672 electromagnetic field Effects 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 2
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000013335 mesoporous material Substances 0.000 description 1
- 238000007144 microwave assisted synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 description 1
- 239000002077 nanosphere Substances 0.000 description 1
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 1
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/06—Ferric oxide [Fe2O3]
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
- C01P2004/24—Nanoplates, i.e. plate-like particles with a thickness from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
本发明提供一种皲裂片状氧化铁纳米材料及其制备方法，该方法包括：以硝酸铁作为铁源，在表面活性剂和形貌控制剂和碱原料下，以水为溶剂制备得到前驱液，将所述前驱液使用微波法在密闭空间内持续反应一段时间后，离心，水洗、烘干。本发明方法制备得到的氧化铁纳米材料，均一高分散的皲裂片状氧化铁纳米材料，这些结构大小在50nm左右，每一个片状α‑Fe2O3纳米材料中都有大量皲裂纹路存在，这种片状结构能显著提高α‑Fe2O3与待测气体的接触面积，片状结构上的大量皲裂对于进一步提高接触面积，增加活性位点有重要意义，制备得到的氧化铁纳米材料可用于制备气体敏感材料和催化材料等表面密切相关的材料。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种皲裂片状氧化铁纳米材料及其制备方法。
背景技术
许多年来，氧化铁(α-Fe2O3)一直吸引着研究者的兴趣，因其有诸多优异的性质：价格低、对环境污染小、功能多样、耐腐蚀性强和高稳定性等，已经被广泛研究并应用在例如磁性器件、催化剂、水处理、颜料、锂离子电池、传感器、光催化剂和生物及医学等领域。
氧化铁是一种重要的n型半导体气敏材料(Eg＝2.1eV)，其气敏性能的优劣主要取决于材料的形貌、比表面积和材料结构等几个方面。例如近年来，Wang和其同事使用水热合成方法成功合成了一种三维多层级的α-Fe2O3花状结构，这个花状结构的α-Fe2O3因这种独特的多孔有序结构使其对乙醇气体具有灵敏度高，响应恢复时间短等优点。Sun等人使用软模板法成功合成了α-Fe2O3介孔材料，该材料对醋酸和乙醇的灵敏度要明显好于文献中的纳米线和纳米球。从大量的已知文献和数据等规律来看，这些具有疏松多孔结构的α-Fe2O3材料是一种良好的气敏材料，因为这种结构具有较大的比表面积以吸附待测气体，同时其密度要比传统固体材料更小。然而，作为一种优秀的气敏材料，α-Fe2O3的气敏性能在灵敏度和稳定性等许多方面仍然有许多亟需改进之处。
微波是指波长介于无线电波和红外线之间的电磁波，波长介于1mm～1m之间，其频率范围是0.3～300GHz。微波具有频率高、波长短、在被加热物质中的传播速度与光速接近和穿透能力强等特点。从上世纪八十年代开始，微波作为一种新的热源逐渐渗透出现在化学的各个领域，最终形成了一门新型的交叉学科-微波反应化学。微波加热的原理是介质中的极性分子在高频变换的微波电磁场的作用下从原来无序的热运动状态转向依照电磁场的方向有序的交替变化的状态，在这个过程中交变电磁场能转变成介质的内能，介质温度上升。这种加热方式直接作用于介质中的每一个极性分子，实现分子水平上的加热，是一种没有温度梯度的“体加热”。与普通加热方式相比，微波法加热具有加热速度快、加热均匀、节能无污染、控制简便、对环境友好和选择性加热等优点。
α-Fe2O3纳米材料的制备过程中，控制颗粒的粒径和形貌至关重要。在诸多纳米材料的制备方法中，溶剂热合成法和热处理法因操作方便，适宜大规模工业化生产而受到广泛的使用和研究。在合成过程中，控制材料的粒径和形貌实际上是合成技术的核心。人们往往通过控制反应物的浓度，温度等反应条件或者添加各种表面活性剂等技术来达到目标。但是由于α-Fe2O3纳米颗粒本身较大的表面能，这些颗粒天然具有相互团聚以降低表面能的趋势，随着反应时间的持续，在合成过程中往往会出现大量颗粒团聚在一起甚至直接形成微米级别的巨大颗粒，这最终导致纳米材料的特点消失，进而严重影响了材料的性能。因此寻找和研究新的方法来快速合成高分散的α-Fe2O3材料是一种很好的改进其气敏性能的思路和方法。
通过对大量研究成果的分析可知：可控而且均匀的外形、较窄的粒径分布范围以及高分散性的材料对于获得良好而且稳定的气敏性能非常重要。因此，通过改进制备方法合成形貌均匀，团聚较少的α-Fe2O3纳米材料对于改善气敏性能有着显著的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高分散性的皲裂片状氧化铁纳米材料及其制备方法。
一种皲裂片状氧化铁纳米材料的制备方法，包括：
以硝酸铁作为铁源，在表面活性剂和形貌控制剂和碱原料下，以水为溶剂制备得到前驱液，将所述前驱液使用微波法在密闭空间内持续反应一段时间后，离心，水洗、烘干。
进一步地，如上所述的方法，所述微波法的条件为：100-600℃,2-50Bar。
进一步地，如上所述的方法，所述微波法的条件为：150℃,6Bar。
进一步地，如上所述的方法，所述表面活性剂为PEG-6000、聚乙二醇辛基苯基醚、N,N-二甲基甲酰胺、乙二胺四乙酸、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠中的一种。
进一步地，如上所述的方法，所述形貌控制剂和碱原料为醋酸钠。
进一步地，如上所述的方法，所述前驱液的制备方法为：
称取Fe(NO3)3·9H2O固体粉末，在搅拌状态下加入到去离子水中，充分搅拌至Fe(NO3)3·9H2O固体完全溶解获得无色透明的Fe(NO3)3·9H2O溶液I；
量取形貌控制剂和碱原料加入到去离子水并持续搅拌，获得无色透明的溶液II；
将溶液II在搅拌状态下加入溶液I中并充分搅拌获得混合溶液，然后称取表面活性剂加入到所述混合溶液中，继续持续搅拌最终获得前驱液。
一种根据如上任一方法制备得到的皲裂片状氧化铁纳米材料。
有益效果：
本发明方法制备得到的氧化铁纳米材料，均一高分散的皲裂片状氧化铁纳米材料，这些结构大小在50nm左右，每一个片状α-Fe2O3纳米材料中都有大量皲裂纹路存在，这种片状结构能显著提高α-Fe2O3与待测气体的接触面积，片状结构上的大量皲裂对于进一步提高接触面积，增加活性位点有重要意义，制备得到的氧化铁纳米材料可用于制备气体敏感材料和催化材料等表面密切相关的材料。
附图说明
图1为高分散的皲裂片状α-Fe2O3纳米材料的XRD图谱；
图2为高分散的皲裂片状α-Fe2O3纳米材料的TEM图谱；
图3为高分散的皲裂片状α-Fe2O3纳米材料在不同温度下对100ppm乙醇的灵敏度。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请以硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)作为铁源，以表面活性剂聚乙二醇6000(PEG-6000)和醋酸钠(CH3COONa·3H2O)作为形貌控制剂和碱原料，以水为溶剂使用微波法在5min时间内成功合成了形貌均一的α-Fe2O3纳米结构。并利用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)等表征手段对产品进行了较为细致的分析。这种合成方法具有合成速度快、操作简便、节能环保以及材料形貌均一性较好等优点。
实验例：
实验试剂
表1主要试剂
表2实验仪器
制备方法：
皲裂片状Fe2O3纳米材料的制备：
所有试剂均为分析纯试剂，购回后直接使用。典型的制备过程如下：称取0.01mol的Fe(NO3)3·9H2O固体粉末，在搅拌状态下加入到50mL去离子水中，充分搅拌至Fe(NO3)3·9H2O固体完全溶解获得无色透明的Fe(NO3)3·9H2O溶液。量取0.06mol的CH3COONa·3H2O加入到50mL去离子水并持续搅拌3min，获得无色透明的CH3COONa·3H2O溶液。将CH3COONa·3H2O溶液在搅拌状态下加入Fe(NO3)3·9H2O溶液中并充分搅拌10min获得混合溶液，然后称取0.001mol PEG-6000加入到上述混合溶液中，继续持续搅拌30min获得均匀溶液。将最后将获得的溶液转移石英瓶中并封口，将石英瓶移入微波反应器中，在150℃,6Bar压力下持续反应5min后拿出。将获得的产品离心，水洗，乙醇洗多次以去除可能的杂质离子。然后将产物置于烘箱中在60℃下干燥24h获得最终产品。
产物的表征和分析
测试结果和分析如下：
图1是α-Fe2O3在20-80°范围内的X-射线衍射图谱。从图中可以看出：三个样品的衍射峰均与α-Fe2O3的标准图谱(JCPDS No.33-0664)完全一致，没有其他杂峰出现。位于24.1，33.2，35.6，40.9，49.5，54.1，62.4和64.0处的衍射峰分别对应于α-Fe2O3的(012)，(104)，(110)，(113)，(024)，(116)，(214)和(300)晶面。未发现多余杂峰，表明产物纯净，没有杂质存在。峰型清晰尖锐，表明产物有良好的结晶性。
为了进一步获得皲裂片状氧化铁纳米材料的形貌等信息，我们使用透射电镜对产品进行了研究，从图2可以看出，我们获得了大量均一高分散的皲裂片状氧化铁纳米材料，这些结构大小在50nm左右，每一个片状α-Fe2O3纳米材料中都有大量皲裂纹路存在。从电镜图片来看，大部分纳米片状结构都是菱形结构且具有良好的分散性。这种片状结构能显著提高α-Fe2O3与待测气体的接触面积，片状结构上的大量皲裂对于进一步提高接触面积，增加活性位点有重要意义。均匀的高分散性颗粒预示着该技术具备大量生产的工业化前景。同时该技术对于后续制备复合型气敏材料等有重要意义。
本申请在密闭环境中用微波辅助合成的方法，成功快速地合成了一种两段式纺锤形氧化锌纳米材料纳米结构。在这种结构的形成过程中，表面活性剂和在密闭空间下微波加热在这种高分散的皲裂片状结构的形成中起到重要作用。
具体地，表面活性剂对于塑造特定形貌有益。密闭加热(例如水热反应釜)有利于反应的进行，但是需要的时间较长，热量通过传导的方式逐渐升温，这样晶体生长环境相对温和，生长时间长(一般需要几个小时)，颗粒巨大，而且不利于工业上的快速制备。微波加热一方面升温非常迅速(一般几分钟甚至一分钟内即可)，这会急剧缩短晶体生长时间，容易获得粒径均匀而且颗粒细小的纳米颗粒。微波在分子层面的加热对于颗粒形貌的影响巨大，极性分子(如水分子)在微波作用下的反复转动会影响晶体的生长，最终导致晶体内部发生皲裂纹路，这些皲裂纹路能够提高氧化铁与待测气体之间的接触面积，增加反应活性位点。
图3为高分散的皲裂片状α-Fe2O3纳米材料在不同温度下对100ppm乙醇的灵敏度,可见，当温度在220℃时最高。
综上所述，要制备得到本发明所述氧化铁纳米材料，微波加热，密闭高压加热，表面活性剂三者缺一不可，单一技术无法获得目标产物，任意组合两种也无法获得：微波加热+密闭高压加热会失去形貌控制；密闭高压加热+表面活性剂会导致时间长而且颗粒大；微波加热+表面活性剂会导致无法提供高温高压环境而使得反应无法进行。三个技术点联用方可制备目标产物。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (4)
1.一种皲裂片状氧化铁纳米材料的制备方法，其特征在于，包括：
以硝酸铁作为铁源，在表面活性剂和形貌控制剂和碱原料下，以水为溶剂制备得到前驱液，将所述前驱液使用微波法在密闭空间内持续反应一段时间后，离心，水洗、烘干；所述形貌控制剂和碱原料为醋酸钠；
所述表面活性剂为PEG-6000、聚乙二醇辛基苯基醚、N,N-二甲基甲酰胺、乙二胺四乙酸、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠中的一种；
所述前驱液的制备方法为：
称取Fe(NO3)3·9H2O固体粉末，在搅拌状态下加入到去离子水中，充分搅拌至Fe(NO3)3·9H2O固体完全溶解获得无色透明的Fe(NO3)3·9H2O溶液I；
量取形貌控制剂和碱原料加入到去离子水并持续搅拌，获得无色透明的溶液II；
将溶液II在搅拌状态下加入溶液I中并充分搅拌获得混合溶液，然后称取表面活性剂加入到所述混合溶液中，继续持续搅拌最终获得前驱液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微波法的条件为：100-600℃,2-50Bar。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述微波法的条件为：150℃,6Bar。
4.一种根据权利要求1-3任一方法制备得到的皲裂片状氧化铁纳米材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910992168.8A CN110697790B (zh) | 2019-10-18 | 2019-10-18 | 一种皲裂片状氧化铁纳米材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910992168.8A CN110697790B (zh) | 2019-10-18 | 2019-10-18 | 一种皲裂片状氧化铁纳米材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110697790A CN110697790A (zh) | 2020-01-17 |
| CN110697790B true CN110697790B (zh) | 2023-03-28 |
Family
ID=69201607
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910992168.8A Active CN110697790B (zh) | 2019-10-18 | 2019-10-18 | 一种皲裂片状氧化铁纳米材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110697790B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113560586B (zh) * | 2021-07-27 | 2023-07-04 | 上海爱仑倍思环境科技有限公司 | 一种不规则片状零价铁基纳米材料的制备装置 |
| CN114349061B (zh) * | 2021-12-30 | 2024-03-29 | 杭州电子科技大学 | 一种非晶氧化铁微球的制备方法 |
| CN114920217B (zh) * | 2022-06-14 | 2023-10-31 | 浙江工业大学 | 一种高吸波性能多孔铁基氮化物材料及其制备方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101717122B (zh) * | 2009-12-04 | 2011-04-06 | 华中师范大学 | 一种微波法制备四氧化三铁纳米片的方法 |
| CN105129865B (zh) * | 2015-08-21 | 2018-04-24 | 浙江师范大学 | 磁性微纳米片及其制备方法与应用 |
| CN107827164A (zh) * | 2017-09-30 | 2018-03-23 | 清华大学 | 一种磁场下高产热效率的四氧化三铁纳米颗粒的制备方法 |
| CN107993784B (zh) * | 2017-12-07 | 2020-08-11 | 北京服装学院 | 多种形貌的磁性颗粒及其制备方法与应用 |
| CN108666555A (zh) * | 2018-05-25 | 2018-10-16 | 北京理工大学 | 一种多级γ-Fe2O3/C纳米片负极材料的制备方法 |
| CN108862374A (zh) * | 2018-08-10 | 2018-11-23 | 临沂大学 | 一种微波法快速制备两段式纺锤形氧化锌纳米材料的方法 |
-
2019
- 2019-10-18 CN CN201910992168.8A patent/CN110697790B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110697790A (zh) | 2020-01-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110697790B (zh) | 一种皲裂片状氧化铁纳米材料及其制备方法 | |
| Dong et al. | Use of ethylene oxide in the sol–gel synthesis of α-Fe 2 O 3 nanoparticles from Fe (iii) salts | |
| Wang et al. | Preparation of CuO nanoparticles by microwave irradiation | |
| Krishnakumar et al. | Microwave-assisted synthesis and investigation of SnO2 nanoparticles | |
| Farhadi et al. | Preparation and characterization of NiO nanoparticles from thermal decomposition of the [Ni (en) 3](NO3) 2 complex: a facile and low-temperature route | |
| CN107033842B (zh) | 一种复合吸波剂、制备方法及其应用 | |
| CN107333460B (zh) | 一种石墨烯基金属复合吸波材料的制备方法 | |
| Hadi et al. | Novel synthesis of nanocrystalline CeO2 by mechanochemical and water-in-oil microemulsion methods | |
| CN100496820C (zh) | 具有强形状各向异性的纳米颗粒的制备方法 | |
| CN112516956A (zh) | 一种磁性复合纳米材料的制备方法及其应用 | |
| CN109896520A (zh) | 一种磁性还原氧化石墨烯纳米复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN108899575B (zh) | 四氧化三铁协同银颗粒/氧化石墨烯自组装银纳米链的制备方法 | |
| CN111517369A (zh) | 一种铁基双金属氧化物纳米晶的制备方法、应用 | |
| CN100577572C (zh) | 一种Zn-掺杂SnO2微孔纳米材料的制备方法 | |
| Liu et al. | Synthesis of Cu and Ni chalcogenides and evaluation of their properties for electromagnetic wave absorption | |
| CN108862374A (zh) | 一种微波法快速制备两段式纺锤形氧化锌纳米材料的方法 | |
| US11623210B2 (en) | Method for preparing silicate/carbon composite from attapulgite, and use of silicate/carbon composite | |
| CN103408064B (zh) | 微波辅助水热法制备氧化铟立方块的方法 | |
| CN105290414A (zh) | 一种合成纳米铜颗粒的方法 | |
| CN104829425B (zh) | 单分散梭形纳米片及其制备方法 | |
| Wu et al. | Preparation and characterization of Fe2O3 micro-nano materials | |
| Cao et al. | Bimetallic MOFs-derived CoFe/Fe/C particles prepared by explosion and pyrolysis methods for electromagnetic wave absorption | |
| CN105905932A (zh) | 一种碳酸钙纳米粉体材料的制备方法 | |
| Wang et al. | Magnetic, Optical Properties, and Photocatalytic Activity of the ZnFe 2 O 4 Nanoparticles for the Degradation of the RhB Dye in Wastewater: Effects of Metal Salt and Surface Morphology | |
| CN111434612B (zh) | 一种氧空位含量可调的CeO2纳米材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |