CN105905932A - 一种碳酸钙纳米粉体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳酸钙纳米粉体材料的制备方法,属于纳米粉体材料的制备技术领域。本发明将方解石粉碎过筛,与去离子水等超声振荡,再加入氧化铝等搅拌反应,得到白色浆料,然后再干燥、粉碎、煅烧制得纳米氧化钙备用,再取K2HPO4等放入培养皿中,接种氧化硫杆菌摇床培养,得氧化硫杆菌菌种,与去离子水、备用纳米氧化钙搅拌反应,过滤得滤饼,加入无水乙醇、通入二氧化碳反应,过滤得滤渣干燥碾磨制得碳酸钙纳米粉体材料。本发明的有益效果是:本发明制备步骤简单,制备过程中粒子分散性好,成本低;所得产物纯度高达99.9%以上,烧结性能好。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳酸钙纳米粉体材料的制备方法,属于纳米粉体材料的制备技术领域。
背景技术
纳米粉体也叫纳米颗粒,它小于一般生物细胞,和病毒的尺寸相当。纳米颗粒的形态有球形、板状、棒状、角状、海绵状等,制成纳米颗粒的成分可以是金属,可以是氧化物,还可以是其他各种化合物。纳米粉体材料的物理化学性质不同于宏观物体及微观原子、分子,介于宏观世界之间。这种特殊的类型结构使得纳米粉体材料具有奇异的效应,如尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等,因此纳米粉体材料也具有特殊的光学、力学、磁学、电学、超导、催化性能、耐蚀、机械性能等。随着科技的发展,纳米粉体材料的特殊性能被越来越广泛的应用。但由于纳米粒子比表面积较大,在消融过程中易在空气中氧化。碳酸钙作为一种重要的无机化工产品,具有生产工艺简单、性能稳定等特点,广泛用于塑料、橡胶、造纸、涂料、日用化工等领域。目前碳酸钙纳米粉体材料的制备方法有气相法、液相法和固相法。气相法的优点是产物的粒度可控,但纯度低、结晶组织差、生产周期长,技术设备要求高。液相法简单易行,但产物纯度低,颗粒半径大,烧结性能较差、粒子易团聚。固相法操作简单、成本低,但产品容易被污染,因此纯度低,颗粒分布不均匀。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前方法制备碳酸钙纳米粉体材料,生产周期长、成本高,粒子易团聚,所得产物纯度低,烧结性能差的弊端,提供了一种将方解石粉碎过筛,与去离子水等超声振荡,再加入氧化铝等搅拌反应,得到白色浆料,然后再干燥、粉碎、煅烧制得纳米氧化钙备用,再取K2HPO4等放入培养皿中,接种氧化硫杆菌摇床培养,得氧化硫杆菌菌种,与去离子水、备用纳米氧化钙搅拌反应,过滤得滤饼,加入无水乙醇、通入二氧化碳反应,过滤得滤渣干燥碾磨制得碳酸钙纳米粉体材料的方法。氧化铝、铝溶胶在高温下可以与氧化钙生成更耐高温的钙铝酸盐,钙铝酸盐可以支撑碳酸钙,并在碳酸钙分子间起阻隔作用,有效阻止粉体烧结、团聚,增强粉体稳定性,本发明制备步骤简单,制备过程中粒子分散性好,成本低,所得产物纯度高达99.9%以上,烧结性能好。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)称取20~30g方解石进行粉碎,过100~200目筛,得方解石粉,将其加入烧杯中,同时向烧杯中依次加入100~200mL去离子水、1~3g阳离子聚酰亚胺,并将烧杯置于超声振荡仪中振荡20~30min,得分散液;
(2)向上述分散液中依次加入10~15g氧化铝、10~15g铝溶胶,超声振荡20~30min,再将烧杯置于水浴锅中,控制温度在70~80℃,搅拌反应4~5h,得白色浆料;
(3)将上述白色浆料置于95~105℃烘箱中干燥7~8h,得固体粉末,将固体粉末进行粉碎,过100~200目筛,将过筛后粉末置于马弗炉中,在800~900℃下煅烧3~4h,再自然冷却至室温,得纳米氧化钙,备用;
(4)称取0.3~0.5gK2HPO4、0.5~0.8gMgSO4、0.3~0.5g(NH4)2SO4加入培养皿中,再加入700~800mL去离子水,搅拌5~10min,接种3~5株氧化硫杆菌至培养皿中,并将培养皿置于摇床中,在38~40℃下,振荡培养12~14h,过滤,得氧化硫杆菌菌种;
(5)将步骤(3)备用的纳米氧化钙加入烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,控制温度在45~55℃,再依次向烧杯中加入200~300mL去离子水、10~15%上述氧化硫杆菌菌种,搅拌反应4~5h,随后将温度升高至90~100℃,搅拌20~30min,过滤,得滤饼;
(6)将上述所得滤饼置于烧瓶中,再加入300~400mL无水乙醇,随后以1~3L/min速率向烧瓶中通入0.6~0.8L二氧化碳,反应1~2h,过滤得滤渣,将滤渣置于95~105℃烘箱中干燥4~5h,碾磨得白色粉末,即一种碳酸钙纳米粉体材料。
本发明的应用方法:将本发明制得的碳酸钙纳米粉体材料添加至塑料粉料中,添加量为塑料粉料总质量3~5%,在30~35℃,120r/min下搅拌使其充分混合均匀,经热压、卷曲、压制成型制得塑料试件。该粉体材料可有效降低塑料制品成本,提高试件的稳定性、硬度和钢度,改进塑料的加工性能、抗擦伤性和耐热性,值得推广与使用。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明制备步骤简单,制备过程中粒子分散性好,成本低;
(2)所得产物纯度高达99.9%以上,烧结性能好。
具体实施方式
首先称取20~30g方解石进行粉碎,过100~200目筛,得方解石粉,将其加入烧杯中,同时向烧杯中依次加入100~200mL去离子水、1~3g阳离子聚酰亚胺,并将烧杯置于超声振荡仪中振荡20~30min,得分散液;然后向上述分散液中依次加入10~15g氧化铝、10~15g铝溶胶,超声振荡20~30min,再将烧杯置于水浴锅中,控制温度在70~80℃,搅拌反应4~5h,得白色浆料;将上述白色浆料置于95~105℃烘箱中干燥7~8h,得固体粉末,将固体粉末进行粉碎,过100~200目筛,将过筛后粉末置于马弗炉中,在800~900℃下煅烧3~4h,再自然冷却至室温,得纳米氧化钙,备用;再称取0.3~0.5gK2HPO4、0.5~0.8gMgSO4、0.3~0.5g(NH4)2SO4加入培养皿中,再加入700~800mL去离子水,搅拌5~10min,接种3~5株氧化硫杆菌至培养皿中,并将培养皿置于摇床中,在38~40℃下,振荡培养12~14h,过滤,得氧化硫杆菌菌种;将备用的纳米氧化钙加入烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,控制温度在45~55℃,再依次向烧杯中加入200~300mL去离子水、10~15%上述氧化硫杆菌菌种,搅拌反应4~5h,随后将温度升高至90~100℃,搅拌20~30min,过滤,得滤饼;最后将上述所得滤饼置于烧瓶中,再加入300~400mL无水乙醇,随后以1~3L/min速率向烧瓶中通入0.6~0.8L二氧化碳,反应1~2h,过滤得滤渣,将滤渣置于95~105℃烘箱中干燥4~5h,碾磨得白色粉末,即一种碳酸钙纳米粉体材料。
实例1
首先称取20g方解石进行粉碎,过100目筛,得方解石粉,将其加入烧杯中,同时向烧杯中依次加入100mL去离子水、1g阳离子聚酰亚胺,并将烧杯置于超声振荡仪中振荡20min,得分散液;然后向上述分散液中依次加入10g氧化铝、10g铝溶胶,超声振荡20min,再将烧杯置于水浴锅中,控制温度在70℃,搅拌反应4h,得白色浆料;将上述白色浆料置于95℃烘箱中干燥7h,得固体粉末,将固体粉末进行粉碎,过100目筛,将过筛后粉末置于马弗炉中,在800℃下煅烧3h,再自然冷却至室温,得纳米氧化钙,备用;再称取0.3gK2HPO4、0.5gMgSO4、0.3g(NH4)2SO4加入培养皿中,再加入700mL去离子水,搅拌5min,接种3株氧化硫杆菌至培养皿中,并将培养皿置于摇床中,在38℃下,振荡培养12h,过滤,得氧化硫杆菌菌种;将备用的纳米氧化钙加入烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,控制温度在45℃,再依次向烧杯中加入200mL去离子水、10%上述氧化硫杆菌菌种,搅拌反应4h,随后将温度升高至90℃,搅拌20min,过滤,得滤饼;最后将上述所得滤饼置于烧瓶中,再加入300mL无水乙醇,随后以1L/min速率向烧瓶中通入0.6L二氧化碳,反应1h,过滤得滤渣,将滤渣置于95℃烘箱中干燥4h,碾磨得白色粉末,即一种碳酸钙纳米粉体材料。
将本发明制得的碳酸钙纳米粉体材料添加至塑料粉料中,添加量为塑料粉料总质量3%,在30℃,120r/min下搅拌使其充分混合均匀,经热压、卷曲、压制成型制得塑料试件。该粉体材料可有效降低塑料制品成本,提高试件的稳定性、硬度和钢度,改进塑料的加工性能、抗擦伤性和耐热性,值得推广与使用。
实例2
首先称取25g方解石进行粉碎,过150目筛,得方解石粉,将其加入烧杯中,同时向烧杯中依次加入150mL去离子水、2g阳离子聚酰亚胺,并将烧杯置于超声振荡仪中振荡25min,得分散液;然后向上述分散液中依次加入13g氧化铝、13g铝溶胶,超声振荡25min,再将烧杯置于水浴锅中,控制温度在75℃,搅拌反应5h,得白色浆料;将上述白色浆料置于100℃烘箱中干燥8h,得固体粉末,将固体粉末进行粉碎,过150目筛,将过筛后粉末置于马弗炉中,在850℃下煅烧4h,再自然冷却至室温,得纳米氧化钙,备用;再称取0.4gK2HPO4、0.7gMgSO4、0.4g(NH4)2SO4加入培养皿中,再加入750mL去离子水,搅拌8min,接种4株氧化硫杆菌至培养皿中,并将培养皿置于摇床中,在39℃下,振荡培养13h,过滤,得氧化硫杆菌菌种;将备用的纳米氧化钙加入烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,控制温度在50℃,再依次向烧杯中加入250mL去离子水、13%上述氧化硫杆菌菌种,搅拌反应5h,随后将温度升高至95℃,搅拌25min,过滤,得滤饼;最后将上述所得滤饼置于烧瓶中,再加入350mL无水乙醇,随后以2L/min速率向烧瓶中通入0.7L二氧化碳,反应2h,过滤得滤渣,将滤渣置于100℃烘箱中干燥5h,碾磨得白色粉末,即一种碳酸钙纳米粉体材料。
将本发明制得的碳酸钙纳米粉体材料添加至塑料粉料中,添加量为塑料粉料总质量4%,在33℃,120r/min下搅拌使其充分混合均匀,经热压、卷曲、压制成型制得塑料试件。该粉体材料可有效降低塑料制品成本,提高试件的稳定性、硬度和钢度,改进塑料的加工性能、抗擦伤性和耐热性,值得推广与使用。
实例3
首先称取30g方解石进行粉碎,过200目筛,得方解石粉,将其加入烧杯中,同时向烧杯中依次加入200mL去离子水、3g阳离子聚酰亚胺,并将烧杯置于超声振荡仪中振荡30min,得分散液;然后向上述分散液中依次加入15g氧化铝、15g铝溶胶,超声振荡30min,再将烧杯置于水浴锅中,控制温度在80℃,搅拌反应5h,得白色浆料;将上述白色浆料置于105℃烘箱中干燥8h,得固体粉末,将固体粉末进行粉碎,过200目筛,将过筛后粉末置于马弗炉中,在900℃下煅烧4h,再自然冷却至室温,得纳米氧化钙,备用;再称取0.5gK2HPO4、0.8gMgSO4、0.5g(NH4)2SO4加入培养皿中,再加入800mL去离子水,搅拌10min,接种5株氧化硫杆菌至培养皿中,并将培养皿置于摇床中,在40℃下,振荡培养14h,过滤,得氧化硫杆菌菌种;将备用的纳米氧化钙加入烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,控制温度在55℃,再依次向烧杯中加入300mL去离子水、15%上述氧化硫杆菌菌种,搅拌反应5h,随后将温度升高至100℃,搅拌30min,过滤,得滤饼;最后将上述所得滤饼置于烧瓶中,再加入400mL无水乙醇,随后以3L/min速率向烧瓶中通入0.8L二氧化碳,反应2h,过滤得滤渣,将滤渣置于105℃烘箱中干燥5h,碾磨得白色粉末,即一种碳酸钙纳米粉体材料。
将本发明制得的碳酸钙纳米粉体材料添加至塑料粉料中,添加量为塑料粉料总质量5%,在35℃,120r/min下搅拌使其充分混合均匀,经热压、卷曲、压制成型制得塑料试件。该粉体材料可有效降低塑料制品成本,提高试件的稳定性、硬度和钢度,改进塑料的加工性能、抗擦伤性和耐热性,值得推广与使用。
Claims (1)
1.一种碳酸钙纳米粉体材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取20~30g方解石进行粉碎,过100~200目筛,得方解石粉,将其加入烧杯中,同时向烧杯中依次加入100~200mL去离子水、1~3g阳离子聚酰亚胺,并将烧杯置于超声振荡仪中振荡20~30min,得分散液;
(2)向上述分散液中依次加入10~15g氧化铝、10~15g铝溶胶,超声振荡20~30min,再将烧杯置于水浴锅中,控制温度在70~80℃,搅拌反应4~5h,得白色浆料;
(3)将上述白色浆料置于95~105℃烘箱中干燥7~8h,得固体粉末,将固体粉末进行粉碎,过100~200目筛,将过筛后粉末置于马弗炉中,在800~900℃下煅烧3~4h,再自然冷却至室温,得纳米氧化钙,备用;
(4)称取0.3~0.5gK2HPO4、0.5~0.8gMgSO4、0.3~0.5g(NH4)2SO4加入培养皿中,再加入700~800mL去离子水,搅拌5~10min,接种3~5株氧化硫杆菌至培养皿中,并将培养皿置于摇床中,在38~40℃下,振荡培养12~14h,过滤,得氧化硫杆菌菌种;
(5)将步骤(3)备用的纳米氧化钙加入烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,控制温度在45~55℃,再依次向烧杯中加入200~300mL去离子水、10~15%上述氧化硫杆菌菌种,搅拌反应4~5h,随后将温度升高至90~100℃,搅拌20~30min,过滤,得滤饼;
(6)将上述所得滤饼置于烧瓶中,再加入300~400mL无水乙醇,随后以1~3L/min速率向烧瓶中通入0.6~0.8L二氧化碳,反应1~2h,过滤得滤渣,将滤渣置于95~105℃烘箱中干燥4~5h,碾磨得白色粉末,即一种碳酸钙纳米粉体材料。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN107010650A (zh) * | 2017-04-21 | 2017-08-04 | 孙祎 | 一种纳米活性碳酸钙的制备方法 |
CN111792661A (zh) * | 2020-07-29 | 2020-10-20 | 华南农业大学 | 一种亚微米级球状生物碳酸钙及其制备方法和应用 |
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2016
- 2016-06-28 CN CN201610484420.0A patent/CN105905932A/zh not_active Withdrawn
Cited By (3)
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CN111792661B (zh) * | 2020-07-29 | 2021-12-14 | 华南农业大学 | 一种亚微米级球状生物碳酸钙及其制备方法和应用 |
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