CN114920217A - 一种高吸波性能多孔铁基氮化物材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高吸波性能多孔铁基氮化物材料及其制备方法，该材料为A、B两相中至少一种构成的软磁材料，化学式表示为FexN，其中x＝3～4；所述A相为ε‑Fe3N相，所述B相为γ‑Fe4N相；所述材料为多孔的纳米颗粒。本发明通过水热法结合还原氮化处理制得该材料，该材料具有优异吸波性能，其可在1～2mm超薄厚度下，具备4～7GHz的有效吸波宽度(反射率<‑10dB)，并且最大吸收强度在‑40dB～‑80dB之间，可实现强吸收以及较宽的有效吸波频带，适合作为电磁波吸收材料的大规模应用。
Description
技术领域
本发明涉及软磁吸波材料领域，涉及一种多孔FexN材料及其吸波应用，尤其涉及一种高吸波性能多孔铁基氮化物材料及其制备方法。
背景技术
隐身技术是一门新兴边缘科学，涉及多个学科与技术领域，应用十分广泛。从各种武器装备、飞行器的隐身到现代电子信息设备的抗干扰系统都是不可缺少的实用技术和组成部分。隐身技术是通过降低电器、武器或飞行器的光、电、热可探性而达到隐身目的的一种技术；或者说是采用多种技术措施，降低对外来信号(光、电、磁波、红外线等)的反射，使反射信号与它所处的背景信号难以区别，最大限度地减弱自身的特征信号，以达到自身隐蔽的效果。
随着电子技术的飞速发展，电子产品特别是移动通讯、计算机、家用电器的普及，人们生存环境遭受到电磁波严重污染，城市高层建筑的增多又引起电子环境的恶化，如何降低电磁波干扰已成为全世界电子行业普遍关注的问题。隐身材料也是解决电子产品抗电磁干扰的有效方法之一。
隐身材料又称之为吸波材料，其作用把外来的电磁波能量转换为热能，降低反射波的强度，达到隐身或抗干扰的效果。按吸波材料损耗机理可分为：电阻型、电介质型和磁介质型。为了达到最佳的隐身效果，常常把多种吸波材料结合起来，构成复合型吸波材料，广泛用于雷达、航天、微波通讯及电子对抗、电子兼容的吸收屏蔽等领域。
通常的隐身吸波材料是由羰基铁粉等铁磁性微纳米金属构成。由于雷达波频率较高，羰基铁粉要片状化，降低其涡流，提高共振频率。微纳米级别的铁磁性金属软磁材料由于颗粒小，吸波频率能够达到微波频段，是吸波材料发展的重点。但是微纳米级别的铁磁性金属软磁材料由于表面活性比较高，容易在空气中氧化，使其规模化制备非常困难，导致价格非常昂贵。氮化物具有较高的抗氧化能力，同时氮化物具有较大的各向异性场，使其铁磁共振频率更高。因此氮化物具有更加优异的吸波性能。
在Fe-N系材料中，随着Fe与N元素比例的不同，可生成一系列氮化铁化合物，如Fe2N、Fe3N、Fe4N、Fe16N2等，其中Fe4N和Fe16N2具有优异的磁性能。N原子能够以共价键或金属键的形式进入到磁性金属的晶格中，间隙原子的嵌入也可有效降低材料的密度，再结合磁体积效应的作用，Fe16N2低氮化合物与其母体金属相比具有更高的饱和磁化强度，但是Fe16N2易分解。相反，Fe4N和Fe3N具有低矫顽力以及良好的抗腐蚀能力等优异性能。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种高吸波性能多孔铁基氮化物材料及其制备方法。该铁基氮化物材料为多孔纳米颗粒材料，具有优异的吸波性能。
本发明采用的技术方案如下：
一种高吸波性能多孔铁基氮化物材料的制备方法，包括：首先，将含三价铁离子的铁盐和氨水以一定比例加入去离子水中混合均匀，向其中加入一定比例的造孔剂，移入水热釜中，在150℃～200℃下水热1～20h，将水热产物煅烧，之后清洗并收集煅烧产物烘干备用。其次，取一定量的上述清洗烘干后的煅烧产物，在300℃～800℃进行还原及氮化处理，冷却后得到黑色产物。
制得的产物即为高吸波性能多孔铁基氮化物材料，是由A、B两相中至少一种构成的软磁材料，另外，A相为ε-Fe3N相，该相为密排六方(hcp)结构，B相为γ-Fe4N相，该相是反钙钛矿结构的面心立方(fcc)结构，该材料化学式可表示为FexN，x＝3～4，其含有Fe3N和Fe4N中的至少一相。其微观形貌为具有多孔结构的纳米颗粒，孔径分布在2nm～30nm，颗粒大小均匀分布在100nm-200nm之间，其晶胞结构为密排六方结构(hcp)或者面心立方结构(fcc)。该材料具有优异吸波性能，其可在1～2mm超薄厚度下，具备4～7GHz的有效吸波宽度(反射率<-10dB)，并且最大吸收强度在-40dB～-80dB之间。
上述技术方案中，进一步的，优选所述铁盐为Fe(NO3)3·9H2O、FeCl3·6H2O、Fe2(SO4)3·9H2O和C4H7FeO5的一种或几种。
进一步，优选所述氨水与水的体积比为0.1:5～1:5。
进一步，优选所述造孔剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠中的一种或几种，含量为0.001mmol/L～0.2mmol/L。
进一步，优选所述水热产物煅烧温度为400℃～700℃，煅烧时间为1h～10h。
进一步，优选所述还原及氮化处理为：还原温度为300℃～800℃，还原时间为30min～4h，还原过程中氨氢比为NH3:H2＝0.1:0.1～0.1:0.5(单位L/min)，氮化温度为300℃～800℃，氮化时间为30min～10h，氮化过程中氨氢比为NH3:H2＝0.2:0.2～0.2:0.05(单位L/min)。
与现有技术相比，本发明有益效果主要体现在：
(1)本发明氮化前驱体是通过简单水热法制备而成，结合还原氮化处理，工艺简单便于操作，且制备成本低，适用于后续产品的商业化发展。(2)本发明采用特定方法制得了纳米颗粒铁基氮化物软磁材料，其具有多孔结构，且粒径分布均匀，孔径细小且分布较均匀。(3)吸波材料应朝着“宽，强，薄”的方向发展，而本发明制得的铁基氮化物材料可以在很薄(1～2mm)的吸波体厚度下，实现强吸收以及较宽的有效吸波频带，适合作为电磁波吸收材料的大规模应用。
附图说明
图1为实施例1所制备的α-Fe2O3纳米颗粒(a)和还原氮化后的多孔FexN纳米颗粒(b)的XRD图。
图2为实施例2所制备的还原氮化后的多孔FexN纳米颗粒的XRD图(a)和FexN的晶体结构图(b)。
图3为实施例1所制备的α-Fe2O3纳米颗粒(a)和还原氮化后的多孔FexN纳米颗粒(b)的SEM图。
图4为制备的FexN样品的N2吸脱附曲线(a)和孔径分布图(b)。
图5为实施例1所制备的还原氮化后的多孔FexN纳米颗粒的VSM图。
图6为实施例1所制备的多孔FexN纳米颗粒的复介电常数(a)和复磁导率(b)图。
图7为实施例1所制备的多孔FexN纳米颗粒的反射率(a)三维图表示和(b)平面图表示。
图8为实施例2所制备的多孔FexN纳米颗粒的反射率(a)三维图表示和(b)平面图表示。
图9为实施例3所制备的多孔FexN纳米颗粒的反射率(a)三维图表示和(b)平面图表示。
图10为实施例4所制备的多孔FexN纳米颗粒的反射率(a)三维图表示和(b)平面图表示。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
取1.08g六水三氯化铁，溶于60ml(氨水:水＝1:2)混合溶液中，加入0.001mmol/L的十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，移入100ml的水热釜中，之后于180℃下水热8h，将水热产物直接在400℃下空气中煅烧3h得到α-Fe2O3纳米颗粒。将上述煅烧后的产物，在375℃以氨氢比为0.1L/min:0.3L/min还原1.5h，以氨氢比为0.2L/min:0.2L/min氮化2h，冷却后得到黑色产物即多孔FexN纳米颗粒收集备用。最后将其混合40％体积分数的石蜡，压制成外径为7mm，内径为3.04mm，高为3mm的环，用同轴法在矢量网络分析仪测量该环电磁参数，计算反射率。最终得到该环在厚1.28mm，频率为13.6GHz时具有强吸收峰值为-64.6dB，并且在1.13mm处具有4.5GHz的有效吸波宽度(<-10dB)。
实施例2
取1.08g六水三氯化铁，溶于60ml(氨水:水＝1:3)混合溶液中，加入0.1mmol/L的十二烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀，移入100ml的水热釜中，之后于200℃下水热4h，将水热产物烘干后于700℃空气氛围下煅烧3h所得粉待用。将上述煅烧产物，在375℃以氨氢比为0.1L/min:0.2L/min还原1.5h，以氨氢比为0.1L/min:0.2L/min氮化2h，冷却后得到黑色产物收集备用。最后将其混合40％体积分数的石蜡，压制成外径为7mm，内径为3.04mm，高为3mm的环，用同轴法在矢量网络分析仪测量该环电磁参数，计算反射率。最终得到该环在厚1.36mm，频率为11.956GHz时具有强吸收峰值为-53.29dB，并且在1.1mm处具有4.08GHz的有效吸波宽度(<-10dB)。
实施例3
取1.08g六水三氯化铁，溶于70ml(氨水:水＝0.5:3)混合溶液中，加入0.2mmol/L的聚乙烯吡咯烷酮,搅拌均匀，移入100ml的水热釜中，之后于160℃下水热16h，烘干烘干后于500℃马弗炉中煅烧10h。将上述煅烧产物，在450℃以氨氢比为0.1L/min:0.2L/min还原1h，以氨氢比为0.1L/min:0.2L/min氮化2h，冷却后得到黑色产物收集备用。最后将其混合40％体积分数的石蜡，压制成外径为7mm，内径为3.04mm，高为3mm的环，用同轴法在矢量网络分析仪测量该环电磁参数，计算反射率。最终得到该环在厚1.59mm，频率为12.9GHz时具有强吸收峰值为-60.88dB。
实施例4
取1.08g六水三氯化铁，溶于80ml(氨水:水＝0.5:3)混合溶液中，加入0.15mmol/L的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，移入100ml的水热釜中，之后于160℃下水热9h，烘干后致于600℃马弗炉中煅烧5h待用。将上述煅烧产物，在350℃以氨氢比为0.2L/min:0.2L/min还原3h，以氨氢比为0.3L/min:0.1L/min氮化2h，冷却后得到黑色产物收集备用。最后将其混合40％体积分数的石蜡，压制成外径为7mm，内径为3.04mm，高为3mm的环，用同轴法在矢量网络分析仪测量该环电磁参数，计算反射率。最终得到该环在厚1.47mm，频率为14.345GHz时具有强吸收峰值为-56.88dB，并且在1.6mm处具有5.67GHz的有效吸波宽度(<-10dB)。
实施例5
取1.08g六水三氯化铁，溶于80ml(氨水:水＝0.5:3)混合溶液中，加入0.05mmol/L十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，移入100ml的水热釜中，之后于170℃下水热15h，烘干后在550℃马弗炉中煅烧8h待用。将上述煅烧产物，在500℃以氨氢比为0.1L/min:0.2L/min还原1h，以氨氢比为0.3:0.1L/min氮化0.5h，冷却后得到黑色产物收集备用。最后将其混合40％体积分数的石蜡，压制成外径为7mm，内径为3.04mm，高为3mm的环，用同轴法在矢量网络分析仪测量该环电磁参数，计算反射率。最终得到该环在厚1.2mm，频率为16.345GHz时具有强吸收峰值为-60.23dB，并且在1.8mm处具有5.17GHz的有效吸波宽度(<-10dB)。
实施例6
取1.08g六水三氯化铁，溶于80ml(氨水:水＝0.5:3)混合溶液中，搅拌均匀，移入100ml的水热釜中，之后于170℃下水热15h，离心烘干。将产物在500℃以氨氢比为0.1L/min:0.2L/min还原1h，以氨氢比为0.3L/min:0.1L/min氮化0.5h，冷却后得到黑色产物收集备用。最后将其混合40％体积分数的石蜡，压制成外径为7mm，内径为3.04mm，高为3mm的环，用同轴法在矢量网络分析仪测量该环电磁参数，计算反射率。最终得到该环在厚2.2mm，频率为12.35GHz时具有强吸收峰值为-30.3dB，并且在1.91mm处具有3.67GHz的有效吸波宽度(<-10dB)。
Claims (10)
1.一种高吸波性能多孔铁基氮化物材料，其特征在于，其为A、B两相中至少一种构成的软磁材料，化学式表示为FexN，其中x＝3～4；所述A相为ε-Fe3N相，所述B相为γ-Fe4N相；所述材料为多孔的纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的高吸波性能多孔铁基氮化物材料，其特征在于，所述的颗粒大小均匀分布在100nm-200nm之间，孔径分布在2nm～30nm。
3.根据权利要求1所述的高吸波性能多孔铁基氮化物材料，其特征在于，所述材料在1～2mm超薄厚度下，具备4～7GHz的有效吸波宽度(反射率<-10dB)，并且最大吸收强度在-40dB～-80dB之间。
4.制备如权利要求1-3任一项所述的高吸波性能多孔铁基氮化物材料的方法，其特征在于，包括如下：将含三价铁离子的铁盐和氨水加入去离子水中混合均匀，向其中加入造孔剂，移入水热釜中，在150℃～200℃下水热1～20h，将水热产物先进行煅烧，之后清洗并收集煅烧产物，烘干后，在300℃～800℃进行还原及氮化处理，得到高吸波性能多孔铁基氮化物材料。
5.如权利要求4所述的高吸波性能多孔铁基氮化物材料的制备方法，其特征在于，所述的氨水与去离子水的体积比为0.1:5～1:5。
6.如权利要求4所述的高吸波性能多孔铁基氮化物材料的制备方法，其特征在于，所述的铁盐为Fe(NO3)3·9H2O、FeCl3·6H2O、Fe2(SO4)3·9H2O和C4H7FeO5中的一种或几种。
7.如权利要求4所述的高吸波性能多孔铁基氮化物材料的制备方法，其特征在于，所述的造孔剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
8.如权利要求7所述的高吸波性能多孔铁基氮化物材料的制备方法，其特征在于，所述造孔剂的添加量为0.001mmol/L～0.2mmol/L。
9.如权利要求4所述的高吸波性能多孔铁基氮化物材料的制备方法，其特征在于，所述的煅烧为在400℃-700℃下煅烧1h～10h。
10.如权利要求4所述的高吸波性能多孔铁基氮化物材料的制备方法，其特征在于，所述的还原及氮化处理为：还原温度为300℃～800℃，还原时间为30min～4h，还原过程中氨氢比为NH3:H2＝0.1:0.1～0.1:0.5(单位L/min)；氮化温度为300℃～800℃，氮化时间为30min～10h，氮化过程中氨氢比为NH3:H2＝0.2:0.2～0.2:0.05(单位L/min)。
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