CN113955725A - 一种新型制备低频纳米吸波材料Fe4N的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低频纳米吸波材料Fe4N的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：步骤一、将三价铁盐溶于有机溶剂中，油浴加热回流获得含铁离子溶胶；步骤二、将步骤一中获得的含铁离子溶胶陈化获得凝胶；步骤三、将步骤二中获得的凝胶高温煅烧获得粒径均匀的球形γ‑Fe2O3粉末，研碎备用；步骤四、将研碎的γ‑Fe2O3粉末在真空管式炉中，氮气氛围下升温至500‑550℃，转化为在氨气下保温一定时间，再氮气保护降至室温，得到Fe4N粉末。本发明还公开了上述方法制备获得的Fe4N粉末及其在吸波材料制备中的应用。

Description

一种新型制备低频纳米吸波材料Fe4N的方法
技术领域
本发明属于新型功能材料技术领域，涉及一种新型制备低频纳米吸波材料Fe4N的方法。
背景技术
随着信息技术高速发展，电磁技术带来的电子通讯技术广泛的应用于人类活动中，在日常生活中，电子产品存在的电磁波长期影响着人类健康；军事上，电磁技术和隐身技术的应用可以提高军事武器的生存能力、攻击和防御能力。故针对电磁波，吸波材料可以反射、吸收损耗将其转化为其他形式能量，减少对人体伤害和军事武器攻击或防御能力。
Fe4N是一种电子陶瓷材料，为介电损耗型吸波材料，具有优秀的机械性能和化学稳定性，以及较高的导电率，常用于磁储能、磁流体等。作为介电损耗型吸波材料，其内部不存在自由载流子，故不会形成感应电流。这类吸波材料的吸波作用为产生极化现象，在外加交变电场下，随着电场周期变化，材料内部的极化行为变化跟不上外场变化，产生极化弛豫，伴随电磁波衰减。
现制备Fe4N常用氢气/氨气气体，混合气在经高温时活性较大，易发生爆炸，存在危险。
发明内容
为了解决现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种新型制备低频纳米吸波材料Fe4N的方法。本发明采用溶胶-凝胶法先形成溶胶-凝胶的三维网格结构，在高温失去水分后，形成前驱体粒子；然后通入氮气作为保护气体后，高温分解纯氨气进行渗氮，并在降温时继续通入氮气保护。具体地，采用气体渗氮法，即在500-550℃下氨气分解为原子状态的[N]和[H]，[N]经扩散至前躯体内部氮化得到产物。
本发明提供了一种低频纳米吸波材料Fe4N的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一、将三价铁盐溶于有机溶剂中，油浴加热回流获得含铁离子溶胶；
步骤二、将步骤一中获得的含铁离子溶胶陈化获得凝胶；
步骤三、将步骤二中获得的凝胶高温煅烧获得γ-Fe2O3粉末研磨备用；
步骤四、将步骤三中获得的γ-Fe2O3粉末在真空管式炉中，氮气氛围下升温至500-550℃，转化为在氨气下保温一定时间，再氮气保护降至室温，得到Fe4N粉末。
步骤一中，所述三价铁盐包括Fe(NO3)3·9H2O、FeCl3·6H2O等中的一种或几种；优选地，为FeCl3·6H2O；
和/或，所述有机溶剂包括乙二醇、乙二醇/PVP中的一种或几种；优选地，为乙二醇/PVP；PVP作为表面活性剂、增稠剂，将无机组分与有机溶剂充分混合有利于形成溶胶。
所述三价铁盐和有机溶剂的摩尔比为1:(5-20)，具体地，为1:5、1:10、1:15、1:20；为制备出粒径均匀球形γ-Fe2O3，优选的摩尔比为1:15。
所述PVP的添加量与FeCl3·6H2O的使用量有关，优选地，所述PVP的添加量为1.0g/0.075mol FeCl3·6H2O。
步骤一中，所述油浴温度为70-90℃，所述回流时间为12h；优选地，所述油浴温度为70℃。
步骤二中，所述陈化温度为80℃，该温度下能使液相失去流动性，形成凝胶；和/或，所述陈化时间为24h。
步骤三中，所述煅烧温度为300-450℃；和/或，所述煅烧升温速率为5℃/min；和/或，所述煅烧时间为2-4h；所述研磨后的粒径要求为20-30nm；优选地，所述煅烧温度为400℃，所述煅烧升温速率为5℃/min，所述煅烧时间为3h；所述粒径要求为24nm。步骤三中的研磨操作能够将煅烧后的大块产物研磨成细小颗粒，使样本更好地取样和保存。陈化操作时烘箱内温度保持稳定，煅烧操作时升温速率适宜是制备获得的γ-Fe2O3粒径均匀的重要条件。
步骤三中，所述高温煅烧获得的γ-Fe2O3为粒径均匀的球形。
步骤四中，所述升温速率为3-5℃/min；和/或，所述保温时间为3-5h；优选地，所述升温速率为5℃/min，所述保温时间为4h。
步骤四中，所述氮气氛围下优选升温至520℃。
由于铁盐与有机溶剂的摩尔比会影响溶胶-凝胶的形成和球形γ-Fe2O3的制备，而γ-Fe2O3的不同形貌又会影响后续吸波性能，形貌越接近球形，吸波性能越好，故经过实验，本发明优选摩尔比为1:15的配比进行制备。同时在已有基础上加入PVP修饰铁盐，使溶胶形成得更均匀。对比α-Fe2O3，γ-Fe2O3有磁性、属于亚稳定态，可以更容易在仅高温分解氨气条件下被[H]还原。
α-Fe2O3具有菱形晶型、刚玉结构，是最常见的晶型。在自然界，它以赤铁矿的形式存在。γ-Fe2O3具有立方结构，它的稳定性稍差，它以矿物磁赤铁矿的形式自然存在，通常粒径小于10纳米的超细粒子都是超顺磁性的，但是它是铁磁性的。一定温度下γ-Fe2O3可以转变为α-Fe2O3，温度大致在400-500℃，根据掺杂情况，颜色由褐色转变为暗红，磁性消失。
本发明还提供了上述方法制备获得的Fe4N粉末。
本发明还提供了上述的Fe4N粉末在制备吸波材料中的应用。
在一个具体实施方式中，所述制备方法如下：
前躯体γ-Fe2O3的制备
将20.2gFeCl3·6H2O、1.0g PVP溶于40mL的乙二醇中，PVP修饰铁盐使其更好地溶于乙二醇形成溶胶。
在70℃下油浴加热回流12h，待形成溶胶后，在80℃下陈化24h得到凝胶，将其在马弗炉中高温煅烧得到γ-Fe2O3粉末，研碎备用。
Fe4N的制备
将前躯体粉末平铺在瓷舟底部，在真空管式炉中，以5℃/min升温，氮气氛围下升温至520℃，转化为在氨气下保温4h，再以氮气保护降至室温，得到Fe4N粉末。
本发明对所得产物表征方法采用X射线衍射、傅里叶红外以及磁强计，对性能测试采用矢量网络分析。
采用双端口传输测其反射系数S11和传输系数S21，再由传输线理论方程计算出吸波材料电磁参数。再通过下列公式计算出Fe4N吸波性能的反射损耗。
Figure BDA0003370202890000031
Figure BDA0003370202890000032
本发明的有益效果包括：本方法旨在通过简便、低成本制备出Fe4N粉体，本发明制备出的粉体具有一定铁磁行为，其吸波性能满足“宽、轻、薄、强”特点，涂覆薄既有较好的反射损耗，且频带较宽。
附图说明
图1是本发明氮化反应示意图。
图2是本发明Fe4N粉末性能测试装置图。
图3是本发明Fe4N磁滞回线图。
图4是本发明Fe4N反射损耗曲线。
图5是本发明γ-Fe2O3、Fe4N X射线衍射谱图。
图6是本发明γ-Fe2O3、Fe4N傅里叶红外光谱图。
图7是对比实施例1制备获得的Fe4N的反射损耗曲线图。
图8是对比实施例2制备获得的Fe3N的反射损耗曲线图。
图9是三价铁盐和有机溶剂的摩尔比1:5γ-Fe2O3扫描电镜图。
图10是三价铁盐和有机溶剂的摩尔比1:10γ-Fe2O3扫描电镜图。
图11是三价铁盐和有机溶剂的摩尔比1:15γ-Fe2O3扫描电镜图。
图12是三价铁盐和有机溶剂的摩尔比1:20γ-Fe2O3扫描电镜图。
图13是不同回流温度下γ-Fe2O3 XRD谱图。
图14是不同煅烧温度下γ-Fe2O3 XRD谱图。
图15是不同渗氮温度下Fe4N XRD谱图。
具体实施方式
结合以下具体实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明。实施本发明的过程、条件、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。
实施例1
前躯体γ-Fe2O3的制备
将20.2gFeCl3·6H2O溶于40mL的乙二醇/1.0g PVP中，在70℃下油浴加热回流12h，待形成溶胶后，在80℃下陈化24h得到凝胶，将其在马弗炉中高温400℃煅烧得到γ-Fe2O3粉末，研碎备用。
Fe4N的制备
将前躯体粉末平铺在瓷舟底部，在真空管式炉中，以5℃/min升温，氮气氛围下升温至520℃，转化为在氨气下保温4h，再以氮气保护降至室温，得到Fe4N粉末。
性能表征：
本实施例通过VSM、矢量网络分析进行磁性能表征。
A：VSM结果(图3)：
在振动磁强计中，Fe4N有Ms＝59.3emu/g，通过局部放大得到，Mr＝1.7emu/g，Hc＝80.8Oe。因为存在剩余磁化强度和矫顽力，Fe4N也表现为单磁畴特性，有一定铁磁行为。其饱和磁化强度和矫顽力都较大，具有良好的电磁波损耗衰减能力。
B：矢量网络分析结果(图4)：
由图4可以看出，Fe4N大部分厚度的反射损耗峰值还是集中在2～18GHz频率范围低频段，这符合上述根据介电常数和磁导率的推测。但整体来看，最小的反射损耗RL在1.0mm、频率为15.34GHz处，其值为-6.42dB。这可能是因为Fe4N在涂层薄时，与底层金属存在较好的协作作用，对λ/4反射波在此频率下有个较好的吸收衰减。Fe4N为单体吸波材料，其吸波性能是随着厚度增加，吸波峰谷朝着低频移动，但其峰值减少，故取当厚度为2.0mm时，在5.78GHz处的反射损耗RL＝-5.37dB。
C、X射线衍射谱图(图5)
在回流温度在70℃时合成出γ相Fe2O3，其衍射峰峰值所在衍射角2θ为29.59°、34.76°、42.15°、52.13°、55.64°、60.99°，与标准PDF卡片基本一致，且峰形较窄而尖。当氮化温度在520℃时，出现Fe4N相特征峰，与标准PDF卡片一致，对应2倍衍射角为41.32°、48.03°、70.37°。
D、傅里叶红外光谱(图6)
如图6所示，γ-Fe2O3的特征波长为2937cm-1、2870cm-1、2338cm-1、1606cm-1、1367cm-1、1088cm-1、1048cm-1、889cm-1、636cm-1、556cm-1、436cm-1，由于晶格振动所得。Fe4N的波长表现为2937cm-1、2843cm-1、1593cm-1、875cm-1、675cm-1。
实施例2
A、前躯体γ-Fe2O3的制备
1、将20.2gFeCl3·6H2O分别溶于13、27、53mL的乙二醇/1.0g PVP中，在70℃下油浴加热回流12h，待形成溶胶后，在80℃下陈化24h得到凝胶，将其在马弗炉中高温400℃煅烧得到γ-Fe2O3粉末，研碎备用。
2、将20.2gFeCl3·6H2O溶于40mL的乙二醇/1.0g PVP中，在90℃下油浴加热回流12h，待形成溶胶后，在80℃下陈化24h得到凝胶，将其在马弗炉中高温400℃煅烧得到γ-Fe2O3粉末，研碎备用。
3、将20.2gFeCl3·6H2O溶于40mL的乙二醇/1.0g PVP中，在70℃下油浴加热回流12h，待形成溶胶后，在80℃下陈化24h得到凝胶，将其在马弗炉中高温300、400、450℃煅烧得到γ-Fe2O3粉末，研碎备用。
B、扫描电镜(SEM)
通过图9至图12，扫描电镜图看出，不同摩尔比例所得产物的形貌不同。1:5(图9)和1:10时(图10)由于有机溶剂较少，生成的产物分散不足，颗粒团聚严重。当比例过大1:20时(图12)有机溶剂较多，陈化时间相对不足，煅烧时含水分较多，产物严重团聚。故在比例为1:15时(图11)得到的产物维持较好的球形颗粒，较为均匀。
C、X射线衍射谱图(XRD)
图13-14中看出，当回流温度达到90℃后经过煅烧得到产物的晶型开始转变。图14中看出不同煅烧温度对γ-Fe2O3的形成影响，在300℃时已形成γ-Fe2O3晶型，但其XRD曲线不如在400℃时峰型窄而尖，说明在400℃时的产物的晶型更优秀。当温度在450℃时，产物晶型转变，接近α-Fe2O3。
通过实施例1-2中控制产品制备反应条件中的变量，探究制备目标产物的最优制备条件。本发明中改变了制备γ-Fe2O3的铁盐-有机溶剂摩尔比、回流温度、煅烧温度，制备Fe4N的氮化温度。经改变制备实验条件后进行表征，得到目标产品最优条件为制备γ-Fe2O3用的三价铁盐-有机溶剂摩尔比为1:15，回流温度为70℃、煅烧温度为400℃，Fe4N的氮化温度为520℃。
实施例3
A、Fe4N的制备
将回流温度70℃、煅烧温度400℃、盐醇比为1:15的前躯体粉末平铺在瓷舟底部，在真空管式炉中，以5℃/min升温，氮气氛围下至460、520、580、620℃，转化为在氨气下保温4h，再以氮气保护降至室温，得到Fe4N粉末。
B、X射线衍射谱图(XRD)
图15中看出渗氮温度对Fe4N的形成影响较大，随着温度的升高，产物逐渐变化为γ-Fe2O3、α-Fe2O3、Fe4N、Fe3N。故在温度为520℃时，维持Fe4N特征衍射峰。
对比实施例1
(1)升温：将氮化样品平铺在刚玉坩锅内，整体放置于铁架，将铁架放入氮化炉内。在升温的过程中向氮化炉内通入氮气，氮气的流量保持在0.036L/min左右。
(2)保温：当氮化炉内的温度达到设定温度520℃时，通入氨气，关闭氮气，氨气经过碱石灰干燥器干燥后进入氮化炉内，分解得到活性氮原子，对α-Fe2O3进行氮化处理。通入氨气后，每隔50min测量一次氨气分解率，保持氮势稳定。
(3)冷却：保温时间结束后，停止氨气的通入，改通氮气，氮气流量不低于0.02L/min。待氮化炉的温度降到室温后，将样品取出。
对比实施例2
将固体PVP溶解在去离子水中，然后将真空包装的纳米铁浸入该溶液，在溶液中剪开包装袋使纳米铁粉进入溶液中，搅拌并自然沉降后倒出上层清液，然后再加1000ml去离子水，搅拌并自然沉降后倒出上层清液，稍后用无水乙醇反复清洗。将所制PVP包覆的纳米铁(nano-Fe@PVP)放入SN-5-6型电阻炉中，通N2将炉体排空后开始升温，待炉内温度升到所需温度时将N2切换为NH3开始渗氮，渗氮结束后将NH3再切换回N2并开始自然降温，待炉内温度降至室温后取出样品。将氮势KN在0.8～2.3间、氮化时间在5h、氮化温度在520℃。
图7和图8中，通过观察材料吸波反射损耗曲线最低点，图7材料的反射损耗只有-2.1dB左右，图8材料的反射损耗只有-3.1dB左右，本发明Fe4N的反射损耗为-6.8dB。故本发明的电磁波反射损耗能力更好。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离本发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。

Claims (10)

1.一种低频纳米吸波材料Fe4N的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一、将三价铁盐溶于有机溶剂中，油浴加热回流获得含铁离子溶胶；
步骤二、将所述步骤一中获得的含铁离子溶胶陈化获得凝胶；
步骤三、将所述步骤二中获得的凝胶高温煅烧获得γ-Fe2O3粉末研磨备用；
步骤四、将所述步骤三中获得的γ-Fe2O3粉末在真空管式炉中，氮气氛围下升温至500-550℃，转化为在氨气下保温一定时间，再氮气保护降至室温，得到Fe4N粉末。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述三价铁盐为Fe(NO3)3·9H2O、FeCl3·6H2O；
和/或，所述有机溶剂包括乙二醇、乙二醇/PVP；
和/或，所述三价铁盐和有机溶剂的摩尔比为1:(5-20)。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述PVP的添加量为1.0g/0.075mol三价铁盐。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述油浴温度为70-90℃，所述回流时间为12h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述陈化温度为80℃；和/或，所述陈化时间为24h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述煅烧温度为300-450℃；和/或，所述煅烧升温速率为5℃/min；和/或，所述煅烧时间为2-4h；所述研磨后的粒径要求为20-30nm；和/或，
步骤三中，所述高温煅烧获得的γ-Fe2O3为粒径均匀的球形。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述升温速率为3-5℃/min；和/或，所述保温时间为3-5h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当所述制备γ-Fe2O3用的三价铁盐和有机溶剂摩尔比为1:15时，所用有机溶剂为乙二醇/PVP，其中，所述PVP的添加量为1.0g/0.075mol三价铁盐，所述回流温度为70℃，回流时间为12h，所述陈化温度为80℃，陈化时间为24h，所述煅烧温度为400℃，煅烧升温速率为5℃/min，所述煅烧时间为3h，所述Fe4N的氮化温度为520℃，升温速率为5℃/min，保温时间为4h。
9.如权利要求1-8之任一项所述方法制备获得的Fe4N粉末。
10.如权利要求9所述的Fe4N粉末在制备吸波材料中的应用。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114920217A (zh) * 2022-06-14 2022-08-19 浙江工业大学 一种高吸波性能多孔铁基氮化物材料及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56100111A (en) * 1980-01-09 1981-08-11 Japan Metals & Chem Co Ltd Manufacture of iron nitride
US20110059005A1 (en) * 2007-05-04 2011-03-10 Sankar Suryanarayan G Iron nitride powders for use in magnetic, electromagnetic, and microelectronic devices
CN104192815A (zh) * 2014-08-27 2014-12-10 山东大学 一种枝状氮化铁粉末及其制备方法
CN111704115A (zh) * 2020-05-29 2020-09-25 南昌航空大学 一种由粒状的α-Fe2O3制备具有微波吸收性能的Fe4N的方法
CN113275014A (zh) * 2021-05-24 2021-08-20 南京工业大学 一种高分子表面改性γ-Fe2O3/硅藻土催化剂及其制备方法和应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56100111A (en) * 1980-01-09 1981-08-11 Japan Metals & Chem Co Ltd Manufacture of iron nitride
US20110059005A1 (en) * 2007-05-04 2011-03-10 Sankar Suryanarayan G Iron nitride powders for use in magnetic, electromagnetic, and microelectronic devices
CN104192815A (zh) * 2014-08-27 2014-12-10 山东大学 一种枝状氮化铁粉末及其制备方法
CN111704115A (zh) * 2020-05-29 2020-09-25 南昌航空大学 一种由粒状的α-Fe2O3制备具有微波吸收性能的Fe4N的方法
CN113275014A (zh) * 2021-05-24 2021-08-20 南京工业大学 一种高分子表面改性γ-Fe2O3/硅藻土催化剂及其制备方法和应用

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114920217A (zh) * 2022-06-14 2022-08-19 浙江工业大学 一种高吸波性能多孔铁基氮化物材料及其制备方法
CN114920217B (zh) * 2022-06-14 2023-10-31 浙江工业大学 一种高吸波性能多孔铁基氮化物材料及其制备方法

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