CN113955725A - 一种新型制备低频纳米吸波材料Fe4N的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低频纳米吸波材料Fe4N的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:步骤一、将三价铁盐溶于有机溶剂中,油浴加热回流获得含铁离子溶胶;步骤二、将步骤一中获得的含铁离子溶胶陈化获得凝胶;步骤三、将步骤二中获得的凝胶高温煅烧获得粒径均匀的球形γ‑Fe2O3粉末,研碎备用;步骤四、将研碎的γ‑Fe2O3粉末在真空管式炉中,氮气氛围下升温至500‑550℃,转化为在氨气下保温一定时间,再氮气保护降至室温,得到Fe4N粉末。本发明还公开了上述方法制备获得的Fe4N粉末及其在吸波材料制备中的应用。
Description
技术领域
本发明属于新型功能材料技术领域,涉及一种新型制备低频纳米吸波材料Fe4N的方法。
背景技术
随着信息技术高速发展,电磁技术带来的电子通讯技术广泛的应用于人类活动中,在日常生活中,电子产品存在的电磁波长期影响着人类健康;军事上,电磁技术和隐身技术的应用可以提高军事武器的生存能力、攻击和防御能力。故针对电磁波,吸波材料可以反射、吸收损耗将其转化为其他形式能量,减少对人体伤害和军事武器攻击或防御能力。
Fe4N是一种电子陶瓷材料,为介电损耗型吸波材料,具有优秀的机械性能和化学稳定性,以及较高的导电率,常用于磁储能、磁流体等。作为介电损耗型吸波材料,其内部不存在自由载流子,故不会形成感应电流。这类吸波材料的吸波作用为产生极化现象,在外加交变电场下,随着电场周期变化,材料内部的极化行为变化跟不上外场变化,产生极化弛豫,伴随电磁波衰减。
现制备Fe4N常用氢气/氨气气体,混合气在经高温时活性较大,易发生爆炸,存在危险。
发明内容
为了解决现有技术存在的不足,本发明的目的是提供一种新型制备低频纳米吸波材料Fe4N的方法。本发明采用溶胶-凝胶法先形成溶胶-凝胶的三维网格结构,在高温失去水分后,形成前驱体粒子;然后通入氮气作为保护气体后,高温分解纯氨气进行渗氮,并在降温时继续通入氮气保护。具体地,采用气体渗氮法,即在500-550℃下氨气分解为原子状态的[N]和[H],[N]经扩散至前躯体内部氮化得到产物。
本发明提供了一种低频纳米吸波材料Fe4N的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
步骤一、将三价铁盐溶于有机溶剂中,油浴加热回流获得含铁离子溶胶;
步骤二、将步骤一中获得的含铁离子溶胶陈化获得凝胶;
步骤三、将步骤二中获得的凝胶高温煅烧获得γ-Fe2O3粉末研磨备用;
步骤四、将步骤三中获得的γ-Fe2O3粉末在真空管式炉中,氮气氛围下升温至500-550℃,转化为在氨气下保温一定时间,再氮气保护降至室温,得到Fe4N粉末。
步骤一中,所述三价铁盐包括Fe(NO3)3·9H2O、FeCl3·6H2O等中的一种或几种;优选地,为FeCl3·6H2O;
和/或,所述有机溶剂包括乙二醇、乙二醇/PVP中的一种或几种;优选地,为乙二醇/PVP;PVP作为表面活性剂、增稠剂,将无机组分与有机溶剂充分混合有利于形成溶胶。
所述三价铁盐和有机溶剂的摩尔比为1:(5-20),具体地,为1:5、1:10、1:15、1:20;为制备出粒径均匀球形γ-Fe2O3,优选的摩尔比为1:15。
所述PVP的添加量与FeCl3·6H2O的使用量有关,优选地,所述PVP的添加量为1.0g/0.075mol FeCl3·6H2O。
步骤一中,所述油浴温度为70-90℃,所述回流时间为12h;优选地,所述油浴温度为70℃。
步骤二中,所述陈化温度为80℃,该温度下能使液相失去流动性,形成凝胶;和/或,所述陈化时间为24h。
步骤三中,所述煅烧温度为300-450℃;和/或,所述煅烧升温速率为5℃/min;和/或,所述煅烧时间为2-4h;所述研磨后的粒径要求为20-30nm;优选地,所述煅烧温度为400℃,所述煅烧升温速率为5℃/min,所述煅烧时间为3h;所述粒径要求为24nm。步骤三中的研磨操作能够将煅烧后的大块产物研磨成细小颗粒,使样本更好地取样和保存。陈化操作时烘箱内温度保持稳定,煅烧操作时升温速率适宜是制备获得的γ-Fe2O3粒径均匀的重要条件。
步骤三中,所述高温煅烧获得的γ-Fe2O3为粒径均匀的球形。
步骤四中,所述升温速率为3-5℃/min;和/或,所述保温时间为3-5h;优选地,所述升温速率为5℃/min,所述保温时间为4h。
步骤四中,所述氮气氛围下优选升温至520℃。
由于铁盐与有机溶剂的摩尔比会影响溶胶-凝胶的形成和球形γ-Fe2O3的制备,而γ-Fe2O3的不同形貌又会影响后续吸波性能,形貌越接近球形,吸波性能越好,故经过实验,本发明优选摩尔比为1:15的配比进行制备。同时在已有基础上加入PVP修饰铁盐,使溶胶形成得更均匀。对比α-Fe2O3,γ-Fe2O3有磁性、属于亚稳定态,可以更容易在仅高温分解氨气条件下被[H]还原。
α-Fe2O3具有菱形晶型、刚玉结构,是最常见的晶型。在自然界,它以赤铁矿的形式存在。γ-Fe2O3具有立方结构,它的稳定性稍差,它以矿物磁赤铁矿的形式自然存在,通常粒径小于10纳米的超细粒子都是超顺磁性的,但是它是铁磁性的。一定温度下γ-Fe2O3可以转变为α-Fe2O3,温度大致在400-500℃,根据掺杂情况,颜色由褐色转变为暗红,磁性消失。
本发明还提供了上述方法制备获得的Fe4N粉末。
本发明还提供了上述的Fe4N粉末在制备吸波材料中的应用。
在一个具体实施方式中,所述制备方法如下:
前躯体γ-Fe2O3的制备
将20.2gFeCl3·6H2O、1.0g PVP溶于40mL的乙二醇中,PVP修饰铁盐使其更好地溶于乙二醇形成溶胶。
在70℃下油浴加热回流12h,待形成溶胶后,在80℃下陈化24h得到凝胶,将其在马弗炉中高温煅烧得到γ-Fe2O3粉末,研碎备用。
Fe4N的制备
将前躯体粉末平铺在瓷舟底部,在真空管式炉中,以5℃/min升温,氮气氛围下升温至520℃,转化为在氨气下保温4h,再以氮气保护降至室温,得到Fe4N粉末。
本发明对所得产物表征方法采用X射线衍射、傅里叶红外以及磁强计,对性能测试采用矢量网络分析。
采用双端口传输测其反射系数S11和传输系数S21,再由传输线理论方程计算出吸波材料电磁参数。再通过下列公式计算出Fe4N吸波性能的反射损耗。
本发明的有益效果包括:本方法旨在通过简便、低成本制备出Fe4N粉体,本发明制备出的粉体具有一定铁磁行为,其吸波性能满足“宽、轻、薄、强”特点,涂覆薄既有较好的反射损耗,且频带较宽。
附图说明
图1是本发明氮化反应示意图。
图2是本发明Fe4N粉末性能测试装置图。
图3是本发明Fe4N磁滞回线图。
图4是本发明Fe4N反射损耗曲线。
图5是本发明γ-Fe2O3、Fe4N X射线衍射谱图。
图6是本发明γ-Fe2O3、Fe4N傅里叶红外光谱图。
图7是对比实施例1制备获得的Fe4N的反射损耗曲线图。
图8是对比实施例2制备获得的Fe3N的反射损耗曲线图。
图9是三价铁盐和有机溶剂的摩尔比1:5γ-Fe2O3扫描电镜图。
图10是三价铁盐和有机溶剂的摩尔比1:10γ-Fe2O3扫描电镜图。
图11是三价铁盐和有机溶剂的摩尔比1:15γ-Fe2O3扫描电镜图。
图12是三价铁盐和有机溶剂的摩尔比1:20γ-Fe2O3扫描电镜图。
图13是不同回流温度下γ-Fe2O3 XRD谱图。
图14是不同煅烧温度下γ-Fe2O3 XRD谱图。
图15是不同渗氮温度下Fe4N XRD谱图。
具体实施方式
结合以下具体实施例和附图,对本发明作进一步的详细说明。实施本发明的过程、条件、实验方法等,除以下专门提及的内容之外,均为本领域的普遍知识和公知常识,本发明没有特别限制内容。
实施例1
前躯体γ-Fe2O3的制备
将20.2gFeCl3·6H2O溶于40mL的乙二醇/1.0g PVP中,在70℃下油浴加热回流12h,待形成溶胶后,在80℃下陈化24h得到凝胶,将其在马弗炉中高温400℃煅烧得到γ-Fe2O3粉末,研碎备用。
Fe4N的制备
将前躯体粉末平铺在瓷舟底部,在真空管式炉中,以5℃/min升温,氮气氛围下升温至520℃,转化为在氨气下保温4h,再以氮气保护降至室温,得到Fe4N粉末。
性能表征:
本实施例通过VSM、矢量网络分析进行磁性能表征。
A:VSM结果(图3):
在振动磁强计中,Fe4N有Ms=59.3emu/g,通过局部放大得到,Mr=1.7emu/g,Hc=80.8Oe。因为存在剩余磁化强度和矫顽力,Fe4N也表现为单磁畴特性,有一定铁磁行为。其饱和磁化强度和矫顽力都较大,具有良好的电磁波损耗衰减能力。
B:矢量网络分析结果(图4):
由图4可以看出,Fe4N大部分厚度的反射损耗峰值还是集中在2~18GHz频率范围低频段,这符合上述根据介电常数和磁导率的推测。但整体来看,最小的反射损耗RL在1.0mm、频率为15.34GHz处,其值为-6.42dB。这可能是因为Fe4N在涂层薄时,与底层金属存在较好的协作作用,对λ/4反射波在此频率下有个较好的吸收衰减。Fe4N为单体吸波材料,其吸波性能是随着厚度增加,吸波峰谷朝着低频移动,但其峰值减少,故取当厚度为2.0mm时,在5.78GHz处的反射损耗RL=-5.37dB。
C、X射线衍射谱图(图5)
在回流温度在70℃时合成出γ相Fe2O3,其衍射峰峰值所在衍射角2θ为29.59°、34.76°、42.15°、52.13°、55.64°、60.99°,与标准PDF卡片基本一致,且峰形较窄而尖。当氮化温度在520℃时,出现Fe4N相特征峰,与标准PDF卡片一致,对应2倍衍射角为41.32°、48.03°、70.37°。
D、傅里叶红外光谱(图6)
如图6所示,γ-Fe2O3的特征波长为2937cm-1、2870cm-1、2338cm-1、1606cm-1、1367cm-1、1088cm-1、1048cm-1、889cm-1、636cm-1、556cm-1、436cm-1,由于晶格振动所得。Fe4N的波长表现为2937cm-1、2843cm-1、1593cm-1、875cm-1、675cm-1。
实施例2
A、前躯体γ-Fe2O3的制备
1、将20.2gFeCl3·6H2O分别溶于13、27、53mL的乙二醇/1.0g PVP中,在70℃下油浴加热回流12h,待形成溶胶后,在80℃下陈化24h得到凝胶,将其在马弗炉中高温400℃煅烧得到γ-Fe2O3粉末,研碎备用。
2、将20.2gFeCl3·6H2O溶于40mL的乙二醇/1.0g PVP中,在90℃下油浴加热回流12h,待形成溶胶后,在80℃下陈化24h得到凝胶,将其在马弗炉中高温400℃煅烧得到γ-Fe2O3粉末,研碎备用。
3、将20.2gFeCl3·6H2O溶于40mL的乙二醇/1.0g PVP中,在70℃下油浴加热回流12h,待形成溶胶后,在80℃下陈化24h得到凝胶,将其在马弗炉中高温300、400、450℃煅烧得到γ-Fe2O3粉末,研碎备用。
B、扫描电镜(SEM)
通过图9至图12,扫描电镜图看出,不同摩尔比例所得产物的形貌不同。1:5(图9)和1:10时(图10)由于有机溶剂较少,生成的产物分散不足,颗粒团聚严重。当比例过大1:20时(图12)有机溶剂较多,陈化时间相对不足,煅烧时含水分较多,产物严重团聚。故在比例为1:15时(图11)得到的产物维持较好的球形颗粒,较为均匀。
C、X射线衍射谱图(XRD)
图13-14中看出,当回流温度达到90℃后经过煅烧得到产物的晶型开始转变。图14中看出不同煅烧温度对γ-Fe2O3的形成影响,在300℃时已形成γ-Fe2O3晶型,但其XRD曲线不如在400℃时峰型窄而尖,说明在400℃时的产物的晶型更优秀。当温度在450℃时,产物晶型转变,接近α-Fe2O3。
通过实施例1-2中控制产品制备反应条件中的变量,探究制备目标产物的最优制备条件。本发明中改变了制备γ-Fe2O3的铁盐-有机溶剂摩尔比、回流温度、煅烧温度,制备Fe4N的氮化温度。经改变制备实验条件后进行表征,得到目标产品最优条件为制备γ-Fe2O3用的三价铁盐-有机溶剂摩尔比为1:15,回流温度为70℃、煅烧温度为400℃,Fe4N的氮化温度为520℃。
实施例3
A、Fe4N的制备
将回流温度70℃、煅烧温度400℃、盐醇比为1:15的前躯体粉末平铺在瓷舟底部,在真空管式炉中,以5℃/min升温,氮气氛围下至460、520、580、620℃,转化为在氨气下保温4h,再以氮气保护降至室温,得到Fe4N粉末。
B、X射线衍射谱图(XRD)
图15中看出渗氮温度对Fe4N的形成影响较大,随着温度的升高,产物逐渐变化为γ-Fe2O3、α-Fe2O3、Fe4N、Fe3N。故在温度为520℃时,维持Fe4N特征衍射峰。
对比实施例1
(1)升温:将氮化样品平铺在刚玉坩锅内,整体放置于铁架,将铁架放入氮化炉内。在升温的过程中向氮化炉内通入氮气,氮气的流量保持在0.036L/min左右。
(2)保温:当氮化炉内的温度达到设定温度520℃时,通入氨气,关闭氮气,氨气经过碱石灰干燥器干燥后进入氮化炉内,分解得到活性氮原子,对α-Fe2O3进行氮化处理。通入氨气后,每隔50min测量一次氨气分解率,保持氮势稳定。
(3)冷却:保温时间结束后,停止氨气的通入,改通氮气,氮气流量不低于0.02L/min。待氮化炉的温度降到室温后,将样品取出。
对比实施例2
将固体PVP溶解在去离子水中,然后将真空包装的纳米铁浸入该溶液,在溶液中剪开包装袋使纳米铁粉进入溶液中,搅拌并自然沉降后倒出上层清液,然后再加1000ml去离子水,搅拌并自然沉降后倒出上层清液,稍后用无水乙醇反复清洗。将所制PVP包覆的纳米铁(nano-Fe@PVP)放入SN-5-6型电阻炉中,通N2将炉体排空后开始升温,待炉内温度升到所需温度时将N2切换为NH3开始渗氮,渗氮结束后将NH3再切换回N2并开始自然降温,待炉内温度降至室温后取出样品。将氮势KN在0.8~2.3间、氮化时间在5h、氮化温度在520℃。
图7和图8中,通过观察材料吸波反射损耗曲线最低点,图7材料的反射损耗只有-2.1dB左右,图8材料的反射损耗只有-3.1dB左右,本发明Fe4N的反射损耗为-6.8dB。故本发明的电磁波反射损耗能力更好。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离本发明构思的精神和范围下,本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中,并且以所附的权利要求书为保护范围。
Claims (10)
1.一种低频纳米吸波材料Fe4N的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
步骤一、将三价铁盐溶于有机溶剂中,油浴加热回流获得含铁离子溶胶;
步骤二、将所述步骤一中获得的含铁离子溶胶陈化获得凝胶;
步骤三、将所述步骤二中获得的凝胶高温煅烧获得γ-Fe2O3粉末研磨备用;
步骤四、将所述步骤三中获得的γ-Fe2O3粉末在真空管式炉中,氮气氛围下升温至500-550℃,转化为在氨气下保温一定时间,再氮气保护降至室温,得到Fe4N粉末。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述三价铁盐为Fe(NO3)3·9H2O、FeCl3·6H2O;
和/或,所述有机溶剂包括乙二醇、乙二醇/PVP;
和/或,所述三价铁盐和有机溶剂的摩尔比为1:(5-20)。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述PVP的添加量为1.0g/0.075mol三价铁盐。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述油浴温度为70-90℃,所述回流时间为12h。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述陈化温度为80℃;和/或,所述陈化时间为24h。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述煅烧温度为300-450℃;和/或,所述煅烧升温速率为5℃/min;和/或,所述煅烧时间为2-4h;所述研磨后的粒径要求为20-30nm;和/或,
步骤三中,所述高温煅烧获得的γ-Fe2O3为粒径均匀的球形。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤四中,所述升温速率为3-5℃/min;和/或,所述保温时间为3-5h。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,当所述制备γ-Fe2O3用的三价铁盐和有机溶剂摩尔比为1:15时,所用有机溶剂为乙二醇/PVP,其中,所述PVP的添加量为1.0g/0.075mol三价铁盐,所述回流温度为70℃,回流时间为12h,所述陈化温度为80℃,陈化时间为24h,所述煅烧温度为400℃,煅烧升温速率为5℃/min,所述煅烧时间为3h,所述Fe4N的氮化温度为520℃,升温速率为5℃/min,保温时间为4h。
9.如权利要求1-8之任一项所述方法制备获得的Fe4N粉末。
10.如权利要求9所述的Fe4N粉末在制备吸波材料中的应用。
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2021
- 2021-11-23 CN CN202111396723.4A patent/CN113955725A/zh active Pending
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