CN101200001A - 一种超细钼粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超细金属钼粉的制备方法，其特征在于其制备过程是采用纳米三氧化钼纤维为原料，将纳米三氧化钼纤维，在氢气气氛下还原，获得超细金属钼粉的。本发明的方法，采用三氧化钼纳米纤维为原料，利用常规的钼粉还原设备，即可获得不同粒径的超细钼粉，工艺简单，有利产业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种超细金属钼粉的制备方法。
背景技术
纳米三氧化钼在催化剂、显示装置、传感器、润滑剂、电池电极、材料阻燃、纳米金属钼粉制备等领域都具有广泛的应用，形状和尺寸各向异性的三氧化钼纳米纤维，在上述领域内的应用更显示出其特殊的性能。
传统的金属钼粉采用商品的微米级别三氧化钼为原料，在氢气还原的条件下获得，这种方法突出的特点是还原温度高，不容易获得粒度小的金属钼粉。
有关纳米三氧化钼纤维的制备本申请者已经申请了专利，在此基础上，利用纳米三氧化钼纤维制备超细金属钼粉还未见任何报道，利用三氧化钼纳米纤维制备金属钼粉有望获得粒度小，形状不规则的新型钼粉。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种工艺简单、表面性能好的超细钼粉的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种超细钼粉的制备方法，其特征在于其制备过程是采用纳米三氧化钼纤维为原料，将纳米三氧化钼纤维，在氢气气氛下还原，获得超细金属钼粉的。
本发明的一种超细钼粉的制备方法，所采用三氧化钼纳米纤维是采用硝酸酸化七钼酸铵或钼酸钠溶液获得钼酸溶胶，然后将钼酸溶胶经过水热反应处理、反应生成物过滤洗涤、干燥后得到三氧化钼纳米纤维。
本发明的一种超细钼粉的制备方法，其特征在于其制备过程包括：将烘干的纳米三氧化钼纤维，在钼粉氢气还原炉内进行还原，在450-550℃下，反应时间半小时以上，首先还原成超细二氧化钼，然后在600-800℃，反应时间2小时，将超细二氧化钼还原成超细金属钼粉。
本发明的方法，采用三氧化钼纳米纤维为原料，利用常规的金属钼粉还原设备，即可获得超细的二氧化钼和金属钼粉，制备工艺简单，制得的超细金属钼粉为钠米级，获得的超细金属钼粉平均粒径小于2微米；表面性能好。
附图说明
图1为纳米三氧化钼纤维电子显微镜照片；
图2为二氧化钼电子显微镜照片；
图3为金属钼粉的电子显微镜照片。
具体实施方式
本发明的一种超细钼粉的制备方法，其制备步骤包括：
a.将七钼酸铵或钼酸钠在室温下溶于去离子水中，得到浓度为10-63g/100ml七钼酸铵或钼酸钠溶液，将七钼酸铵或钼酸钠溶液在室温下陈化0-30天，再加入同样体积的去离子水后待用。
b.将上述溶液在室温下用硝酸进行酸化，硝酸浓度为1-6M，加入量为七钼酸铵或钼酸钠溶液酸化后pH值为0-2为止，得到透明的钼酸溶胶；为了保持酸化过程的高酸度环境，也可以将上述七钼酸铵或钼酸钠溶液加入硝酸中，获得透明钼酸溶胶。
c.将形成的钼酸溶胶在120-240℃温度下反应12-120h，反应结束后冷却至室温；
d.将得到的反应生成物进行固液分离，用去离子水洗涤后，在50-100℃温度下干燥，得到外观为白色-淡黄色三氧化钼纳米纤维。
e.将烘干的纳米三氧化钼纤维，在钼粉氢气还原炉内进行还原，在450-550℃下首先还原成超细二氧化钼，然后在600-800℃将超细二氧化钼还原成超细金属钼粉。
实施例1
1)将七钼酸铵在室温条件下溶于去离子水中，浓度范围为40g/100ml，陈化30天，再加入同样体积的去离子水；将以上溶液用硝酸进行酸化，硝酸浓度为2M，加入量为七钼酸铵溶液体积的2倍，将硝酸加入到七钼酸铵溶液中，得到透明的溶胶；将形成的钼酸溶胶加入不锈钢外壳、聚四氟乙烯衬的100ml高温高压反应器后置于烘箱中，烘箱温度为150℃，反应时间50h，冷却至室温；将以上得到的沉淀混合物用漏斗进行固液分离，去离子水洗涤2遍，50℃普通烘箱中干燥，得到外观为白色-淡黄色三氧化钼纳米纤维。XRD检测表明物相为纯α型三氧化钼，扫描电镜和透射电镜检测结果表明，获得的三氧化钼纤维长度达10μm以上，表面光滑，细度在20-200nm之间。
2)将上述三氧化钼纳米纤维100克置于氢气还原炉内，通入氢气加热到450℃，保温1小时后，继续加热到800℃，保温2小时，然后冷却到室温，在惰性气体保护下包装，获得粒径为300纳米左右的超细金属钼粉。
实施例2
1)纳米三氧化钼纤维的制备同实施例1。
2)将制得的三氧化钼纳米纤维100克置于氢气还原炉内，通入氢气加热到550℃，保温半小时后，继续加热到650℃，保温2小时，然后冷却到室温，在惰性气体保护下包装，获得粒径为240纳米左右的超细金属钼粉。
实施例3
1)纳米三氧化钼纤维的制备同实施例1。
2)将制得的三氧化钼纳米纤维100克置于氢气还原炉内，通入氢气加热到500℃，保温半小时后，继续加热到700℃，保温2小时，然后冷却到室温，在惰性气体保护下包装，获得粒径为210纳米左右的超细金属钼粉。
实施例4
1)纳米三氧化钼纤维的制备同实施例1。
2)将制得的三氧化钼纳米纤维100克置于氢气还原炉内，通入氢气加热到450℃，保温2小时后，继续加热到600℃，保温2小时，然后冷却到室温，在惰性气体保护下包装，获得粒径为190纳米左右的超细金属钼粉。
Claims (4)
1.一种超细钼粉的制备方法，其特征在于其制备过程是采用纳米三氧化钼纤维为原料，将纳米三氧化钼纤维，在氢气气氛下还原，获得超细金属钼粉的。
2.根据权利要求1所述的一种超细钼粉的制备方法，所采用三氧化钼纳米纤维是采用硝酸酸化七钼酸铵或钼酸钠溶液获得钼酸溶胶，然后将钼酸溶胶经过水热反应处理、反应生成物过滤洗涤、干燥后得到三氧化钼纳米纤维。
3.根据权利要求1所述的一种超细钼粉的制备方法，钼粉还原采用两段式还原过程。
4.根据权利要求1到3所述的一种超细钼粉的制备方法，其特征在于其制备过程包括：将烘干的纳米三氧化钼纤维，在钼粉氢气还原炉内进行还原，在450-550℃下，首先还原成超细二氧化钼，然后在600-800℃反应时间，将超细二氧化钼还原成超细金属钼粉。
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