CN102936028A - 微波-超声波法制备片状氢氧化镧纳米晶的方法 - Google Patents

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符馨元
曹丽云
吴建鹏
李翠艳
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Abstract

一种微波-超声波法制备片状氢氧化镧纳米晶的方法，将分析纯的六水硝酸镧、聚乙二醇先后加入到去离子水中得到溶液B；向溶液B中加入氢氧化钾或氢氧化钠溶液形成前驱物溶液C；将前驱物溶液C倒入四颈圆底烧瓶中，将其放入微波-紫外-超声波三位一体合成反应仪中，选择温度-时间模式下微波加热与超声波组合，反应结束后自然冷却到室温；产物经过离心收集，然后分别用去离子水，无水乙醇洗涤数次，干燥得到最终产物片状氢氧化镧纳米晶。本发明采用简单的微波-超声波制备工艺，反应时间周期短，能耗低，反应在液相中一次完成，不需要后期处理。本发明制得的La(OH)3粒子成片状结构，比表面积大，分散性好，性能优异。

Description

微波-超声波法制备片状氢氧化镧纳米晶的方法
技术领域
本发明涉及一种氢氧化镧的制备方法，具体涉及一种微波-超声波法制备片状氢氧化镧纳米晶的方法。
技术背景
稀土作为重要的战略资源，在国民经济各个领域都有广泛用途，它显著提高冶金、石化、机械、农林牧渔等产业的效益，创造出几十倍、几百倍于稀土本身的价值，被科学家称为“新材料的宝库”。氢氧化镧La(OH)3具有优良的光，电，磁性能，作为催化剂，吸附剂，荧光剂，时间分辨荧光(TRF)生物标签，上述转换材料等得到广泛的应用。纳米结构材料由于量子尺寸效应，表现出许多优异于其对应的块体材料的性能。纳米结构氢氧化镧相对具有较大的比表面积，可以与反应物料充分接触，极大地提高其催化活性。
目前制备氢氧化镧的方法主要有溶剂热法[Hou B,Xu Y，Wu D,et al.Synthesis andcharacterization of ultralong lanthanum hydroxide[J].J Mater Sci，2007(42):1397-1400.]，其容易获得纯相的纳米材料，但产物的分散性不好；传统水热法[Ma X，Zhang H,Ji Y，et al.Synthesis of ultrafine lanthanum hydroxide nanorods by a simple hydrothermal process[J].MaterLett，2004(58):1180-1182.]需要在反应釜内高温高压中进行，需要严格的实验条件和比较长的反应时间；沉淀法[周扬，陈曙光等.简单沉淀法制备氢氧化镧纳米棒及其结构表征[J].长沙理工大学学报.2009.6(4):8589]制备样品比表面积较小，产物均匀性不好。并且以上方法所制备的晶型为纳米棒或者是纳米线。
发明内容
本发明的目的是提出一种微波-超声波法制备片状氢氧化镧纳米晶的方法。本发明一次完成，不需要后期热处理，反应周期短、反应温度低，环境友好，成本低廉，并且操作简单，重复性好，并且所制备片状氢氧化镧纳米晶粒尺寸小，分散性好。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1）将分析纯的六水硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）加入到去离子水中，制成浓度为0.05-1mol/L透明的溶液A；
2）向溶液A中加入分析纯的聚乙二醇（PEG），使得溶液中PEG的浓度为0.005-0.01mol/L得到溶液B；
3）向溶液B中加入氢氧化钾或氢氧化钠溶液使La3+/OH-的摩尔比为1:10-1:25，磁力搅拌形成前驱物溶液C；
4）将前驱物溶液C倒入四颈圆底烧瓶中，将其放入微波-紫外-超声波三位一体合成反应仪中，选择温度-时间模式下微波加热与超声波组合，所述的温度-时间模式的温度控制在160-220℃，反应时间控制在60min-120min，反应结束后自然冷却到室温；
5）产物经过离心收集，然后分别用去离子水，无水乙醇洗涤数次，于40-80℃干燥得到最终产物片状氢氧化镧纳米晶。
所述的微波-紫外-超声波三位一体合成反应仪的型号为UWave-1000。
所述的干燥在电热鼓风干燥箱中进行。
由于微波-超声波合成法的特点首先是微波辐射能穿透提取介质，将微波电磁能转变为热能，到达物料内部，使基质内部温度迅速升高，从而氢氧化镧La(OH)3生长基元能量增大，其机理包括离子传导机理和偶极子转动机理，物质的加热过程与物质内部分子的极化有着密切关系；其次，超声波是在弹性介质中传播的一种机械波，能产生并传递强大的能量，给予物质极大的加速度。反应物液体内部产生强大的拉应力，从而把液体撕开一个空洞，称为空化，空洞内为液体蒸气或溶于液体的另外一种气体，甚至可能是真空。因为空化作用形成的小气泡会随周围介质的振动而不断运动、长大或破灭。破灭时周围液体突然冲入气泡而产生高温高压，同时产生激波。从而使氢氧化镧La(OH)3沿着趋向方向生长，另外超声波频率高，能量大，被介质吸收时产生显著热效应。
有益的效果：
1）本发明采用简单的微波-超声波制备工艺，反应时间周期短，能耗低，反应在液相中一次完成，不需要后期处理。
2）本发明制得的La(OH)3粒子成片状结构，比表面积大，分散性好，性能优异。
附图说明
图1本发明制备的La(OH)3片状结构纳米晶的XRD图；
图2本发明制备的La(OH)3片状结构纳米晶SEM图。
具体实施方式
实施例1：
1）将分析纯的六水硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）加入到去离子水中，制成浓度为0.05mol/L透明的溶液A；
2）向溶液A中加入分析纯的聚乙二醇（PEG），使得溶液中PEG的浓度为0.005mol/L得到溶液B；
3）向溶液B中加入氢氧化钾或氢氧化钠溶液使La3+/OH-的摩尔比为1:10，磁力搅拌形成前驱物溶液C；
4）将前驱物溶液C倒入四颈圆底烧瓶中，将其放入UWave-1000微波-紫外-超声波三位一体合成反应仪中，选择温度-时间模式下微波加热与超声波组合，所述的温度-时间模式的温度控制在160℃，反应时间控制在120min，反应结束后自然冷却到室温；
5）产物经过离心收集，然后分别用去离子水，无水乙醇洗涤数次，于电热鼓风干燥箱中在80℃干燥得到最终产物片状氢氧化镧纳米晶。
实施例2：
1）将分析纯的六水硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）加入到去离子水中，制成浓度为0.1mol/L透明的溶液A；
2）向溶液A中加入分析纯的聚乙二醇（PEG），使得溶液中PEG的浓度为0.007mol/L得到溶液B；
3）向溶液B中加入氢氧化钾或氢氧化钠溶液使La3+/OH-的摩尔比为1:15，磁力搅拌形成前驱物溶液C；
4）将前驱物溶液C倒入四颈圆底烧瓶中，将其放入UWave-1000微波-紫外-超声波三位一体合成反应仪中，选择温度-时间模式下微波加热与超声波组合，所述的温度-时间模式的温度控制在180℃，反应时间控制在100min，反应结束后自然冷却到室温；
5）产物经过离心收集，然后分别用去离子水，无水乙醇洗涤数次，于电热鼓风干燥箱中在60℃干燥得到最终产物片状氢氧化镧纳米晶。
实施例3：
1）将分析纯的六水硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）加入到去离子水中，制成浓度为0.5mol/L透明的溶液A；
2）向溶液A中加入分析纯的聚乙二醇（PEG），使得溶液中PEG的浓度为0.008mol/L得到溶液B；
3）向溶液B中加入氢氧化钾或氢氧化钠溶液使La3+/OH-的摩尔比为1：20，磁力搅拌形成前驱物溶液C；
4）将前驱物溶液C倒入四颈圆底烧瓶中，将其放入UWave-1000微波-紫外-超声波三位一体合成反应仪中，选择温度-时间模式下微波加热与超声波组合，所述的温度-时间模式的温度控制在200℃，反应时间控制在80min，反应结束后自然冷却到室温；
5）产物经过离心收集，然后分别用去离子水，无水乙醇洗涤数次，于电热鼓风干燥箱中在50℃干燥得到最终产物片状氢氧化镧纳米晶。
实施例4：
1）将分析纯的六水硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）加入到去离子水中，制成浓度为1mol/L透明的溶液A；
2）向溶液A中加入分析纯的聚乙二醇（PEG），使得溶液中PEG的浓度为0.01mol/L得到溶液B；
3）向溶液B中加入氢氧化钾或氢氧化钠溶液使La3+/OH-的摩尔比为1：25，磁力搅拌形成前驱物溶液C；
4）将前驱物溶液C倒入四颈圆底烧瓶中，将其放入UWave-1000微波-紫外-超声波三位一体合成反应仪中，选择温度-时间模式下微波加热与超声波组合，所述的温度-时间模式的温度控制在220℃，反应时间控制在60min，反应结束后自然冷却到室温；
5）产物经过离心收集，然后分别用去离子水，无水乙醇洗涤数次，于电热鼓风干燥箱中在40℃干燥得到最终产物片状氢氧化镧纳米晶。
由图1可以看出本发明制备出纯相的La(OH)3纳米晶粒产品。
由图2可以看出本发明制备的La(OH)3是厚度约为10nm-15nm的片状结构。

Claims (3)

1.一种微波-超声波法制备片状氢氧化镧纳米晶的方法，其特征在于：
1）将分析纯的六水硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）加入到去离子水中，制成浓度为0.05-1mol/L透明的溶液A；
2）向溶液A中加入分析纯的聚乙二醇（PEG），使得溶液中PEG的浓度为0.005-0.01mol/L得到溶液B；
3）向溶液B中加入氢氧化钾或氢氧化钠溶液使La3+/OH-的摩尔比为1:10-1:25，磁力搅拌形成前驱物溶液C；
4）将前驱物溶液C倒入四颈圆底烧瓶中，将其放入微波-紫外-超声波三位一体合成反应仪中，选择温度-时间模式下微波加热与超声波组合，所述的温度-时间模式的温度控制在160-220℃，反应时间控制在60min-120min，反应结束后自然冷却到室温；
5）产物经过离心收集，然后分别用去离子水，无水乙醇洗涤数次，于40-80℃干燥得到最终产物片状氢氧化镧纳米晶。
2.根据权利要求1所述的微波-超声波法制备片状氢氧化镧纳米晶的方法，其特征在于：所述的微波-紫外-超声波三位一体合成反应仪的型号为UWave-1000。
3.根据权利要求1所述的微波-超声波法制备片状氢氧化镧纳米晶的方法，其特征在于：所述的干燥在电热鼓风干燥箱中进行。
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