CN1597532A - 一种纳米球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纳米球的制备方法，a、先在溶有镧(正三价)的可溶性盐溶液中加入强碱溶液，生成白色沉淀，或将过二硫酸盐与铈(正三价)的可溶性盐按照1∶(1～3)重量份的配比混合；b、然后按照镧(正三价)的可溶性盐或过二硫酸盐与铈(正三价)的可溶性盐0.5～4倍重量份的配比加入保护剂，搅拌；c、再置入密闭反应容器中，在加热下反应；d、反应结束后，将密闭反应器冷却到室温，再将所得到的产品用去离子水或者乙醇洗涤至pH＝6～7，最后在60～90℃下干燥，得纳米球制品。

Description

一种纳米球的制备方法
技术领域
本发明属于无机化工技术领域之中纳米材料的制备方法。
背景技术
近年来，纳米球的制备和表征一直倍受关注。因为在某种条件下，球形纳米粒子能够自组装成为有序的一维、二维和三维超结构材料，而结构有序、性能优良的纳米材料已经在光学性质和电学性质等方面表现出与单个纳米粒子截然不同的特性。氢氧化镧和氧化铈是重要的稀土金属氧化物和氢氧化物，具有优异的化学性质，可用于发光材料、气体传感器、超导体、催化剂、电子陶瓷、玻璃抛光剂、紫外吸收材料、贮氧材料、电极材料、提高钢材的抗磨性能等。若将其制成规则的纳米球形粒子，然后进一步使其自组装成为有序的一维、二维和三维超结构材料，则会在以上应用领域表现出更加优越的特性。近年来，有关球形纳米粒子的研究主要集中在金属和半导体材料方面，而有关稀土氧化物或氢氧化物球形纳米粒子的制备至今尚不多见。由检索知，日本的K.Okuyama教授和他的合作者在2001年用烟雾沉积技术合成了氧化铈球形纳米粒子[K.Okuyama et al J.Mater.Chem.，2001，11，2925-2927]，该方法操作可控，但800～900℃的高温需要复杂的设备，并且能耗较高；而氢氧化镧纳米球的制备至今未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单易行、成本低，有利于大规模工业化生产的纳米球的合成方法。
本发明的目的可通过如下技术措施来实现：
本发明纳米球的制备方法是：a、先在溶有镧(正三价)的可溶性盐溶液中加入强碱溶液，生成白色沉淀，或将过二硫酸盐与铈(正三价)的可溶性盐按照1∶(1～3)重量份的配比混合；b、然后按照镧(正三价)的可溶性盐或过二硫酸盐与铈(正三价)的可溶性盐0.5～4倍重量份的配比加入保护剂，搅拌；c、再置入密闭反应容器中，在加热下反应；d、反应结束后，将密闭反应器冷却到室温，再将所得到的产品用去离子水或者乙醇洗涤至PH＝6～7，最后在60～90℃下干燥，得纳米球制品。
本发明的目的还可通过如下技术措施来实现：
所述的保护剂是聚乙二醇或柠檬酸；所述的镧(正三价)的可溶性盐为硝酸镧、草酸镧或氯化镧；所述的铈(正三价)的可溶性盐为硝酸铈或氯化铈；所述的过二硫酸盐为过二硫酸钾或过二硫酸钠；所述的加热温度为120～200℃；反应时间为6～18小时。
本发明生产工艺简单，成本低，设备要求并不苛刻，有利于规模化生产；本发明不仅提供了一种更为简单的制备氧化铈纳米球的工艺路线，还填补了至今没有氢氧化镧纳米球的空白。采用X射线粉末衍射技术、TEM、SEM等透射、扫描技术对所得产品进行表征。
具体实施方式：
实施例1：
氧化铈纳米球的制备方法：称取0.001摩尔硝酸铈(正三价)和0.001摩尔的过二硫酸钾和0.8克聚乙二醇置于烧杯中，加15毫升去离子水，搅拌溶解并生成透明溶液，然后将混合溶液移入到密闭反应器中，在120℃下反应7小时，将密闭反应器冷却到室温，然后将所得到的产品用去离子水洗涤3次，测PH值为6，最后在90℃下干燥得氧化铈纳米球制品。产物经X射线粉末衍射鉴定为立方相氧化铈；TEM电镜检测产品形貌为球形纳米粒子。
实施例2：
氧化铈纳米球的制备方法：称取0.003摩尔氯化铈(正三价)和0.001摩尔的过二硫酸钠和1.5克柠檬酸置于烧杯中，加30毫升去离子水，搅拌溶解并生成透明溶液，然后将混合溶液移入到密闭反应器中，在190℃下反应17小时，将密闭反应器冷却到室温，然后将所得到的产品用乙醇洗涤5次，测PH值为7，最后在70℃下干燥得氧化铈纳米球制品。产物经X射线粉末衍射鉴定为立方相氧化铈；TEM电镜检测产品形貌为球形纳米粒子。
实施例3：
氢氧化镧纳米球的制备方法：称取0.001摩尔的硝酸镧置入装有10毫升去离子水的烧杯中，再加入5％的氢氧化钾溶液5毫升为沉淀剂，生成白色氢氧化镧沉淀，然后向白色沉淀液中加入与0.002摩尔的柠檬酸，用电磁搅拌器搅拌20分钟，再转入到40毫升不锈钢密闭反应釜中，在120℃下反应18小时，反应结束后，自然冷却至室温，把产物用乙醇洗涤3次，测PH值为6，最后在70℃下干燥得氢氧化镧纳米球制品。产物经X射线粉末衍射鉴定为六方相氢氧化镧；TEM电镜、SEM电镜检测产品形貌为球形纳米粒子。
实施例4：
氢氧化镧纳米球的制备方法：称取0.003摩尔的氯化镧置入装有30毫升去离子水的烧杯中，再加入5％的氢氧化钠溶液15毫升为沉淀剂，生成白色氢氧化镧沉淀，然后向白色沉淀液中加入与0.006摩尔的聚乙二醇，用电磁搅拌器搅拌40分钟，再转入到80毫升不锈钢密闭反应釜中，在190℃下反应6小时，反应结束后，自然冷却至室温，把产物用去离子水洗涤5次，测PH值为7，最后在90℃下干燥得氢氧化镧纳米球制品。产物经X射线粉末衍射鉴定为六方相氢氧化镧；TEM电镜、SEM电镜检测产品形貌为球形纳米粒子。
附图说明：
图1是本发明实施例1或2制备的氧化铈纳米材料X射线粉末衍射图；
图2是本发明实施例1或2制备的氧化铈纳米材料透射照片(TEM)；
图3是本发明实施例3或4制备的氢氧化镧纳米材料透射照片(TEM)；
图4是本发明实施例3或4制备的氢氧化镧纳米材料X射线粉末衍射图；
图5是本发明实施例3或4制备的氢氧化镧纳米材料扫描照片(SEM)；
图6是本发明实施例3或4氢氧化镧纳米材料的生长过程说明。

Claims (7)

1、一种纳米球的制备方法，其特征在于：
a、先在溶有镧(正三价)的可溶性盐溶液中加入强碱溶液，生成白色沉淀，或将过二硫酸盐与铈(正三价)的可溶性盐按照1∶(1～3)重量份的配比混合；
b、然后按照镧(正三价)的可溶性盐或过二硫酸盐与铈(正三价)的可溶性盐0.5～4倍重量份的配比加入保护剂，搅拌；
c、再置入密闭反应容器中，在加热下反应；
d、反应结束后，将密闭反应器冷却到室温，再将所得到的产品用去离子水或者乙醇洗涤至PH＝6～7，最后在60～90℃下干燥，得纳米球制品。
2、根据权利要求1所述的一种纳米球的制备方法，其特征在于所述的保护剂是聚乙二醇或柠檬酸。
3、根据权利要求1所述的一种纳米球的制备方法，其特征在于所述的镧(正三价)的可溶性盐为硝酸镧、草酸镧或氯化镧。
4、根据权利要求1所述的一种纳米球的制备方法，其特征在于所述的铈(正三价)的可溶性盐为硝酸铈或氯化铈。
5、根据权利要求1所述的一种纳米球的制备方法，其特征在于所述的过二硫酸盐为过二硫酸钾或过二硫酸钠。
6、根据权利要求1所述的一种纳米球的制备方法，其特征在于所述的加热温度为120～200℃。
7、根据权利要求1所述的一种纳米球的制备方法，其特征在于所述的反应时间为6～18小时。
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